一种评价玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛量的方法技术

本发明专利技术公开了一种玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛的试验方法。用于冷腐蚀处理过的玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛颗粒，并计算纳米二氧化钛的负载量。该方法包含以下步骤：（1）在烧杯中配置100g的纳米二氧化钛溶液，浓度为0.5%，倒入激光粒度分析仪的超声水槽中，利用超声波震荡来分散纳米二氧化钛颗粒，频率设置为40KHZ，震荡的时间设置为5分钟；（2）将冷腐蚀处理过的玻璃微珠浸泡到纳米二氧化钛溶液中，设置超声波的频率为20KHZ，震荡的时间设置为15分钟；（3）用200目筛网（0.075mm）进行过滤，然后在105℃的烘箱中烘干；（4）用电镜扫描仪观察玻璃微珠表面预纳米二氧化钛的附着效果。试验结果表明采用超声波震荡来分散纳米二氧化钛颗粒，具有良好的分散效果，电镜扫描结果显示纳米二氧化钛颗粒在玻璃微珠表面负载较均匀。

A Method for Evaluating the Quantity of Preloaded Nano-Titanium Dioxide on the Surface of Glass Microspheres

The invention discloses a test method for pre-loading nano-titanium dioxide on the surface of glass microspheres. The nano-titanium dioxide particles were pre-loaded on the surface of glass beads after cold corrosion treatment, and the load of nano-titanium dioxide was calculated. The method consists of the following steps: (1) 100 g nano-titanium dioxide solution is disposed in the beaker with a concentration of 0.5%. It is poured into the ultrasonic tank of the laser particle size analyzer. The nano-titanium dioxide particles are dispersed by ultrasonic vibration with a frequency of 40 KHZ and a time of 5 minutes; (2) the cold-etched glass beads are immersed in the nano-titanium dioxide solution. Set the frequency of ultrasonic wave to 20KHZ, and set the time of vibration to 15 minutes; (3) filter with 200 mesh screen (0.075mm) and then dry in an oven at 105 C; (4) observe the adhesion effect of pre-nanometer titanium dioxide on the surface of glass beads by scanning electron microscope. The experimental results show that the nano-titanium dioxide particles are dispersed by ultrasonic vibration, which has a good dispersion effect. The scanning electron microscopy results show that the nano-titanium dioxide particles are loaded uniformly on the surface of glass beads.

【技术实现步骤摘要】
一种评价玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛量的方法
本专利技术属于道路领域，具体涉及一种评价玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛的试验方法。
技术介绍
玻璃微珠是一种没有固定熔点和晶相的复合物，由氧化钠(Na2O)、三氧化二硼(B2O3)和二氧化硅(SiO2)三种物质组成。由于氧化钠和三氧化二硼是碱性氧化物，二氧化硅是酸性氧化物，在碱性环境下，只有二氧化硅参与了反应。因此，玻璃微珠表面会产生被腐蚀的痕迹，充满沟壑和细孔等微观构造。
技术实现思路
为了计算玻璃微珠表面腐蚀层能负载的纳米二氧化钛颗粒含量，从二氧化硅与碱性溶液的反应式出发，计算出腐蚀层的体积，根据纳米二氧化钛颗粒的密度计算玻璃微珠表面所能负载的纳米二氧化钛颗粒质量。最后得出玻璃微珠浸泡到纳米二氧化钛溶液中各成分的比例。本专利技术涉及一种玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛的试验方法，具体为一种评价玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛量的试验方法及玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛的试验方法的计算过程。玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛的试验方法，包括以下实验材料：玻璃微珠(Na2O-B2O3-SiO2)、纳米二氧化钛(Nano-TiO2)评价玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛量的试验方法，包括以下实验步骤：(1)在容器中配制纳米二氧化钛溶液，倒入激光粒度分析仪的超声水槽中，超声波震荡分散得到纳米二氧化钛溶液；(2)将冷腐蚀处理过的玻璃微珠浸泡到纳米二氧化钛溶液中，超声波震荡分散；(3)分散均匀后筛网过滤，烘干，用电镜扫描仪观察玻璃微珠表面预纳米二氧化钛的附着效果。所述的纳米二氧化钛溶液，浓度为0.35-0.6％；玻璃微珠浸泡到纳米二氧化钛溶液中，其质量比为纳米二氧化钛：水：玻璃微珠＝0.35-0.5：90-100：900-1100。进一步优选为，所述的纳米二氧化钛溶液，浓度为0.5％；玻璃微珠浸泡到纳米二氧化钛溶液中，其质量比为纳米二氧化钛：水：玻璃微珠＝0.5：99.5：1006。所述步骤(1)中超声震荡频率设置为35-50KHZ，震荡的时间设置为3-8分钟；步骤(2)中超声波的频率为18-25KHZ，震荡的时间设置为10-20分钟。进一步优选步骤(1)中超声震荡频率设置为40KHZ，震荡的时间设置为5分钟；步骤(2)中超声波的频率为20KHZ，震荡的时间设置为15分钟。所述的步骤(3)中筛网至少为200目筛网，烘干温度为105℃。所述的冷腐蚀处理过的玻璃微珠为采用Ca(OH)2饱和溶液腐蚀的玻璃微珠，具体步骤为：(1)配制Ca(OH)2饱和溶液；(2)将玻璃微珠浸泡到Ca(OH)2饱和溶液中，搅拌均匀后在恒温水溶液中保温12-14h；(3)对步骤(2)的溶液过滤、洗涤后烘干即可得到自组装玻璃微珠表层微孔结构。所述的Ca(OH)2饱和溶液在18-22℃下进行配制，将玻璃微珠浸泡到Ca(OH)2饱和溶液中，在1500-2500r/min下高速剪切搅拌均匀后在恒温水溶液中，以20℃下保温12-14h，对步骤(2)中的溶液经至少200目网筛过滤，去离子水洗涤后在100-110℃下干燥即可。所述的玻璃微珠(Na2O-B2O3-SiO2)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、水的质量比为1000-1200:0.1-0.25:90-100，优选为玻璃微珠(Na2O-B2O3-SiO2)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、水的质量比为1167.54:0.16:99.84。所述的玻璃微珠Na2O-B2O3-SiO2中Na2O、B2O3、SiO2质量分数分别为10-15％、3-5％、68-72％。一种玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛的试验方法，包括以下计算过程：(1)计算一颗预处理过的玻璃微珠表面能裹覆的纳米二氧化钛量考虑到纳米二氧化钛只需要负载到玻璃微珠表面，本次实验玻璃微珠的粒径为15-150μm，平均粒径为75μm，壁厚1-2μm，而实验所用的锐钛矿纳米TiO2的粒径为(10nm)。现假设硼硅酸钠中主要成分硼硅酸钠(Na2O-B2O3-SiO2)均匀分布，那么只需在玻璃微珠表面腐蚀掉10-30nm的厚度即可负载纳米二氧化钛。为保证纳米二氧化钛层包覆的效果，现考虑玻璃微珠表面的腐蚀层厚度为30nm。考虑玻璃微珠表面的腐蚀层厚度为30nm，腐蚀层的体积与整体玻璃微珠的体积比采用式(1)来计算，式中：η——腐蚀层与玻璃微珠的体积比；R——玻璃微珠的半径(μm)；r——腐蚀后玻璃微珠的半径(μm)。计算得腐蚀层与玻璃微珠的体积比为1:1000，又因硼硅酸钠摩尔质量为180g.mol-1，SiO2摩尔质量为60g.mol-1，因此，腐蚀层中被腐蚀的体积占腐蚀层的1/3，计算得腐蚀层中，SiO2被腐蚀掉的体积为168.68μm3。现假设被腐蚀的空隙中都能裹覆纳米二氧化钛，由现有的纳米二氧化钛包覆技术显示，使用Ca(OH)2饱和溶液进行处理，裹覆率为20％-30％，本次实验中所选用的锐钛矿纳米二氧化钛的密度为0.3g/cm3，因此一颗预处理过的玻璃微珠表面能裹覆的纳米二氧化钛量为5.06×10-5g。(2)计算一定浓度的纳米二氧化钛水溶液能裹覆多少玻璃微珠本次实验中配制了0.5％的纳米二氧化钛水溶液，现取100g该溶液，则水溶液中包含0.5克纳米二氧化钛，于是玻璃微珠的数量采用式(2)进行计算。式中：N——玻璃微珠是数量；m0——溶液中纳米二氧化钛的质量(g)；v——玻璃微珠表面腐蚀层被腐蚀的体积(μm3)；ρ1——锐钛矿纳米二氧化钛的密度(g/cm3)；μ——纳米二氧化钛裹覆率，％。计算得，100g的0.5％纳米二氧化钛水溶液能裹覆36596颗预处理过的玻璃微珠。(3)计算预处理过的玻璃微珠需要量由式(2)中计算出100g的0.5％纳米二氧化钛水溶液能裹覆9881颗预处理过的玻璃微珠，本次使用的玻璃微珠的平均粒径为75μm，壁厚2μm，密度为0.2g/cm3，于是预处理过的玻璃微珠需要量采用式(3)进行计算。式中：m2——预处理过的玻璃微珠需要量(g)；R1——预处理过的玻璃微珠粒径(μm)；R2——预处理过的玻璃微珠内部空心粒径(μm)，R2＝R1-δ；δ——玻璃微珠的壁厚(μm)；ρ0——预处理过的玻璃微珠密度(g/cm3)；N——预处理过的玻璃微珠数量。最后计算得，100g的0.5％纳米二氧化钛水溶液能裹覆36596颗预处理过的玻璃微珠，质量为1005.63g，玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛后的效果如图1所示。(4)结论100g的0.5％纳米二氧化钛水溶液能裹覆36596颗预处理过的玻璃微珠，质量为1005.63g，各成分的比例为TiO2:H2O:Na2O-B2O3-SiO2＝0.5:99.5:1005.63。附图说明图1为一种玻璃微珠在预负载纳米二氧化钛后的电镜扫描图。图2机械分散的纳米二氧化钛颗粒预负载效果图。图3超声波分散的纳米二氧化钛颗粒预负载效果图。图4不同震荡频率下的纳米二氧化钛颗粒在玻璃微珠表面负载效果图。图5不同震荡时间下的纳米二氧化钛颗粒在玻璃微珠表面负载效果图。具体实施方式实施例1(不同分散方式下纳米二氧化钛的预负载效果)传统的溶液分散方式一般为机械分散，采用高速剪切机搅拌。然而纳米二氧化钛颗粒具有超亲水性和吸附性，纳米二氧化钛颗粒能迅速溶于水，但其颗粒之间有较强的吸附引力，溶于水后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种评价玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在容器中配制纳米二氧化钛溶液，倒入激光粒度分析仪的超声水槽中，超声波震荡分散得到纳米二氧化钛溶液；(2)将冷腐蚀处理过的玻璃微珠浸泡到纳米二氧化钛溶液中，超声波震荡分散；(3)分散均匀后筛网过滤，烘干，用电镜扫描仪观察玻璃微珠表面预纳米二氧化钛的附着效果。

【技术特征摘要】
1.一种评价玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在容器中配制纳米二氧化钛溶液，倒入激光粒度分析仪的超声水槽中，超声波震荡分散得到纳米二氧化钛溶液；(2)将冷腐蚀处理过的玻璃微珠浸泡到纳米二氧化钛溶液中，超声波震荡分散；(3)分散均匀后筛网过滤，烘干，用电镜扫描仪观察玻璃微珠表面预纳米二氧化钛的附着效果。2.权利要求1所述的评价玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛量的方法，其特征在于，纳米二氧化钛溶液，浓度为0.35-0.6％；玻璃微珠浸泡到纳米二氧化钛溶液中，其质量比为纳米二氧化钛：水：玻璃微珠＝0.35-0.5：90-100：900-1100。3.权利要求1所述的评价玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛量的方法，其特征在于，纳米二氧化钛溶液，浓度为0.5％；玻璃微珠浸泡到纳米二氧化钛溶液中，其质量比为纳米二氧化钛：水：玻璃微珠＝0.5：99.5：1006。4.权利要求1所述的评价玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛量的方法，其特征在于，步骤(1)中超声震荡频率设置为35-50KHZ，震荡的时间设置为3-8分钟；步骤(2)中超声波的频率为18-25KHZ，震荡的时间设置为10-20分钟。5.权利要求1所述的评价玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛量的方法，其特征在于，步骤(1)中超声震荡频率设置为40KHZ，震荡的时间设置为5分钟；步骤(2)中超声波的频率为20KHZ，震荡的时间设置为15分钟。6.权利要求1所述的评价玻璃微珠表面预负载纳米二氧化钛量的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洋洋，迟凤霞，严守靖，金小平，谢林林，丁敏，王晓阳，
申请(专利权)人：浙江省交通运输科学研究院，
类型：发明
国别省市：浙江,33