本发明专利技术涉及一种碳基SnO2微纳米球的制备方法及其在扫描电镜校准方面的应用。其特征是将活性碳均匀涂覆到导电基片上，将SnCl2和KBH4溶液混合后产生的锡的前驱体由Ar气载到活性碳表面沉积得到碳基SnO2微纳米球。本发明专利技术提供的合成方法对设备要求低，操作简单，成本低廉，且不需要任何的后处理过程，得到的碳基SnO2微纳米球球形度好，表面光洁度高，粒径分布广，适合于实验室自制和工业化生产。本发明专利技术制备的碳基SnO2微纳米球具有在真空和电子束轰击下稳定，导电性良好，二次电子产出率高以及粒径分布广等特点，适用于扫描电镜2K‑50K倍率下图像分辨率、像散以及成像质量等多项图像性能指标的校准。
【技术实现步骤摘要】
一种碳基SnO2微纳米球的制备方法及其在扫描电镜校准方面的应用
本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种粒径分布广的碳基SnO2微纳米球的结构及其制备方法，同时还涉及其在扫描电镜成像质量校准方面的应用。
技术介绍
扫描电镜是目前应用得最为广泛的一种样品表面微观形貌观察和显微结构分析的表征手段。扫描电镜对样品的测试具有分辨率高、图像立体感强、景深大以及样品制备简单等优点，在材料学，生物学，地矿学以及微电子工业等领域有广泛地应用并发挥着重要作用。扫描电镜仪器精密度高，结构复杂，影响成像的因素很多，且随着使用时间的增加，各种电子线路系统可能发生变化，将进一步影响扫描电镜图像的性能[电子显微学报,2005,24(3):185]。因此，要得到理想的扫描电镜图像，需要定期利用标样对其图像分辨率、像散以及成像质量等多项图像性能指标进行校准[电子探针分析仪的检测方法[S].北京:国家技术监督局,1994]。目前，市面上常见的扫描电镜标样有纳米金标样、碳基金标样、格栅标样[电子显微学报,2006(s1):135]以及碳基底锡球标样等以适用于扫描电镜不同倍率下成像质量的校准。其中，碳基底锡球适用于扫描电镜中低等倍率下图像质量的检测和调试，具有更为普遍的适用性。然而，市面上商品化的碳基锡球标样价格昂贵，不适合于大面积地推广。因此，提出一种简单，低成本，适用于自制扫描电镜校准标样碳基锡球的方法具有很重要的实际意义。二氧化锡（SnO2）是锡最主要的化合物形态，它具有对空气和热稳定，导电性良好以及二次电子产出率高等特点，在扫描电镜测试中易于获得高质量的图片。目前，制备SnO2微纳米球的方法有水热合成法[JournalofElectronicMaterials,2017,46(11):6669；Nanoscale,2011,3(4):1646]，溶剂热法[无机材料学报,2012,27(3):311；陕西科技大学学报,2013(5):70]，微乳液法[ChemistryofMaterials,2010,22:4821]，凝胶溶胶法[JournalofMaterialsChemistry,2011,21(43):17448]，微波加热离子液体法[精细化工,2010,27(7):635]和模板法[JournaloftheAmericanChemicalSociety,2011,133(1):21]等。但这些合成方法大多操作复杂，制备时间长且需要繁琐的后处理过程，所制备的SnO2球尺寸单一，不能满足扫描电镜多个倍率下图像的校准。目前，关于一种简单和低成本的合成方法制备具有粒径分布广的碳基SnO2微纳米球以及将其应用于扫描电镜图像校准方面的应用尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术是为了克服上述技术的不足，提供一种碳基SnO2微纳米球的制备方法及其在扫描电镜校准方面的应用，该方法对设备要求低，操作简单，成本低廉，不需要任何的后处理，所制备的碳基SnO2微纳米球球形度好，表面光洁度高，粒径分布广，适用于扫描电镜不同倍率下成像质量的校准。本专利技术提供了一种碳基SnO2微纳米球的制备方法及其在扫描电镜校准方面的应用。实验还通过改变制备条件来合成不同粒径分布的碳基SnO2微纳米球。本专利技术的目的之一是提供一种碳基SnO2微纳米球的制备方法，其具体操作步骤如下：（1）碳基的制备：将少量碳材料与乙醇在玛瑙研钵中研磨一段时间后得到的糊状物均匀地涂覆到导电基片上，并放入烘箱中烘干备用；（2）碳基SnO2微纳米球的制备：分别配制SnCl2溶液（加入1.5%浓硫酸（V/V），1%硫脲（W/V），1%抗坏血酸（W/V））和KBH4溶液，将上述两种溶液以0.8-3.0mL/min的流量混合产生锡的前驱体，由Ar气以80-200mL/min的流量将该前驱体载到涂覆有碳材料的导电基片上沉积15-100min得到碳基SnO2微纳米球，在实验过程中调节外接电源对导电基片通电；（3）碳基SnO2微纳米球的应用：将沉积有碳基SnO2微纳米球的导电基片直接放入扫描电镜中进行观察，对扫描电镜图像分辨率、像散以及成像质量等多项图像性能指标进行校准。所述步骤（1）中的碳材料为活性碳，研磨的时间为5-40min，研磨时间影响制备的SnO2微纳米球的尺寸和球形度。所述步骤（2）中的导电基片为钨丝、Si片，Cu片，Al片等导电导热的材料，大小和形状可根据需求设计。所述步骤（2）中SnCl2溶液和KBH4溶液均为现配现用，SnCl2溶液的浓度为50-500ppm，KBH4溶液过量。所制备的SnO2微纳米球球形度好，表面光洁度高，粒径分布广，球的粒径在20nm-3.3um范围内连续分布。本专利技术的目的之二是提供上述碳基SnO2微纳米球在扫描电镜校准方面的应用。应用过程极其简便，不需要对碳基SnO2微纳米球做任何处理，将沉积有碳基SnO2微纳米球的导电基片固定到扫描电镜样品台上，直接放入电镜中观察，样品可回收反复使用。所述应用中碳基SnO2微纳米球在扫描电镜中观察具有在真空和电子束轰击下稳定，导电性良好和二次电子产出率高等优点。所述应用中用于扫描电镜2K-50K倍率下图像分辨率、像散以及成像质量等多项图像性能指标的校准。本专利技术的有益效果在于：（1）所提供的合成碳基SnO2微纳米球的方法对设备要求低，操作简单，成本低廉，实验不需要任何的后处理，便于实验室自制和工业化生产。（2）本专利技术所制备的碳基SnO2微纳米球球形度好，表面光洁度高，粒径分布广，粒径在20nm-3.3um范围内连续分布。（3）本专利技术所制备的碳基SnO2微纳米球在扫描电镜校准方面的应用，应用过程极其简便，不需要对碳基SnO2微纳米球做任何处理，沉积有碳基SnO2微纳米球的导电基片直接放入扫描电镜中观察，样品可回收反复使用。（3）本专利技术所制备的碳基SnO2微纳米球在扫描电镜校准方面的应用，具有在真空和电子束轰击下稳定，导电性良好，二次电子产出率高以及粒径分布广等优点，适用于扫描电镜2K-50K倍率下图像分辨率、像散以及成像质量等多项图像性能指标的校准。附图说明图1为实例1中碳基SnO2微纳米球（a为SEM图，b为粒径分布图）。图2为实例1中碳基SnO2微纳米球的EDS图。图3为实例2中碳基SnO2微纳米球（a为SEM图，b为粒径分布图）。图4为实例1中碳基SnO2微纳米球对扫描电镜不同倍率下图像校准后拍摄的图片（a×5K倍，b×10K倍，c×20K倍，d×50K倍）。图5为实例2中碳基SnO2微纳米球对扫描电镜不同倍率下图像校准后拍摄的图片（a×2K倍，b×5K倍，c×10K倍，d×20K倍）。具体实施方式本专利技术将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。实施例1：称取少量活性碳与少量乙醇混合后在玛瑙研钵中研磨20min得到活性碳的糊状物。将该糊状物均匀地涂覆到导电基片上，放入烘箱中烘干备用。分别配制150mL浓度为100ppm的SnCl2溶液（加入1.5%浓硫酸（V/V），1%硫脲（W/V），1%抗坏血酸（W/V））和KBH4溶液，将上述两种溶液以1.5mL/min的流量混合产生锡的前驱体，由Ar气以100mL/min的流量将该前驱体载到涂覆有活性碳的导电基片上沉积60min得到碳基SnO2微纳米球，电源本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳基SnO2微纳米球的制备方法及其在扫描电镜校准方面的应用，其具体操作步骤如下：碳基的制备：将少量碳材料与乙醇在玛瑙研钵中研磨一段时间后得到的糊状物均匀地涂覆到导电基片上，并放入烘箱中烘干备用；碳基SnO2微纳米球的制备：分别配制SnCl2溶液（加入1.5% 浓硫酸（V/V），1% 硫脲（W/V），1% 抗坏血酸（W/V））和KBH4溶液，将上述两种溶液以0.8‑3.0 mL/min的流量混合产生锡的前驱体，由Ar气以80‑200 mL/min的流量将该前驱体载到涂覆有碳材料的导电基片上沉积15‑100 min得到碳基SnO2微纳米球，在实验过程中调节外接电源对导电基片通电；碳基SnO2微纳米球的应用：将沉积有碳基SnO2微纳米球的导电基片直接放入扫描电镜中进行观察，对扫描电镜图像分辨率、像散以及成像质量等多项图像性能指标进行校准。
【技术特征摘要】
1.一种碳基SnO2微纳米球的制备方法及其在扫描电镜校准方面的应用，其具体操作步骤如下：碳基的制备：将少量碳材料与乙醇在玛瑙研钵中研磨一段时间后得到的糊状物均匀地涂覆到导电基片上，并放入烘箱中烘干备用；碳基SnO2微纳米球的制备：分别配制SnCl2溶液（加入1.5%浓硫酸（V/V），1%硫脲（W/V），1%抗坏血酸（W/V））和KBH4溶液，将上述两种溶液以0.8-3.0mL/min的流量混合产生锡的前驱体，由Ar气以80-200mL/min的流量将该前驱体载到涂覆有碳材料的导电基片上沉积15-100min得到碳基SnO2微纳米球，在实验过程中调节外接电源对导电基片通电；碳基SnO2微纳米球的应用：将沉积有碳基SnO2微纳米球的导电基片直接放入扫描电镜中进行观察，对扫描电镜图像分辨率、像散以及成像质量等多项图像性能指标进行校准。2.根据权利要求1所述的用于扫描电镜校准的碳基SnO2微纳米球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的碳材料为活性碳，研磨的时间为5-40min，研磨时间影响制备的SnO2微纳米球的尺寸和球形度。3.根据权利要求1所述的用于扫描电镜校准的碳基SnO2微纳米球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的导电基片为钨丝、Si片，Cu片...
【专利技术属性】
技术研发人员：余凌竹，鲁建，路姣，孟国龙，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川,51
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