一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法，具体涉及一种基于亲水作用色谱HILIC模式的超高效液相色谱‑串联三重四级杆质谱，来检测食品中敌草快和百草枯残留量的检测方法，步骤包括提取、净化、过膜过滤、串联三重四级杆质谱检测。本发明专利技术的方法操作简便、重现性好，有效去除样品提取液中的杂质，能够快速的对食品中敌草快和百草枯农药同时进行定性、定量分析，完全满足我国和欧盟、美国、日本对安全检测的技术要求，将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法
本专利技术属于食品检测
，尤其涉及一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法。
技术介绍
百草枯，化学名称是1,1’-二甲基-4,4’联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。对非绿色组织没有作用。在土壤中迅速与土壤结合而钝化，对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率可达90%以上，目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。我国自2014年7月1日起，撤销百草枯水剂登记和生产许可、停止生产;但保留母药生产企业水剂出口境外使用登记、允许专供出口生产，停止水剂在国内销售和使用。2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。敌草快一般用于传导性触杀灭生性除草剂,可迅速被绿色植物组织吸收，与土壤接触后很快失去活性。用于大田、果园、非耕地、收割前等除草，也可以用作马铃薯和地瓜的茎叶催枯。在禾本科杂草严重的地方，和百草枯一起使用效果更好。目前对血浆、地表水和环境中的百草枯和敌草快残留检测方法研究较多，而对食品中的残留检测方法较少。对植物性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）提取：称取样品到塑料离心管中，加入甲酸、甲醇和水的混合溶液，混合溶液中三者组分的体积比例为1：40：60，充分涡旋混匀，进行离心，得到提取液；（2）净化：将步骤（1）离心后得到的提取液过亲水亲脂共聚物固相萃取柱净化，得到净化液；（3）过膜过滤：将步骤（2）得到的净化液经过0.22 μm聚四氟乙烯膜，待上机检测；（4）串联三重四级杆质谱检测：仪器条件：流动相：A：含0.2 %甲酸150 mM甲酸铵水溶液，B：乙腈离子化模式：ESI+模式色谱柱：ACQUITY UPLCTM BEH HILIC Column，内径2.1...

【技术特征摘要】
1.一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）提取：称取样品到塑料离心管中，加入甲酸、甲醇和水的混合溶液，混合溶液中三者组分的体积比例为1：40：60，充分涡旋混匀，进行离心，得到提取液；（2）净化：将步骤（1）离心后得到的提取液过亲水亲脂共聚物固相萃取柱净化，得到净化液；（3）过膜过滤：将步骤（2）得到的净化液经过0.22μm聚四氟乙烯膜，待上机检测；（4）串联三重四级杆质谱检测：仪器条件：流动相：A：含0.2%甲酸150mM甲酸铵水溶液，B：乙腈离子化模式：ESI+模式色谱柱：ACQUITYUPLCTMBEHHILICColumn，内径2.1mm×长100mm，粒径1.7μm进样量：1μL色谱分离条件如下表：质谱条件：敌草快和百草枯多反应监测扫描参数如下表：其中带*为定量离子。2.根据权利要求1所述的食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法，其特征在于步骤（1）中所述的提取是称取均匀制样的样品5.0g于50mL离心管中，加入10.0mL甲酸、甲醇和水的混合溶液,充分涡旋混匀，4000r/min离心5min，上清...

【专利技术属性】
技术研发人员：冷蕾，池连学，张禧庆，马金秀，郭海霞，尉玮，王丹，赵煜炜，
申请(专利权)人：烟台杰科检测服务有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37