一种荧光增白剂OB-1纯度的分析方法技术

本发明专利技术属于化学分析领域，涉及荧光增白剂OB‑1纯度的分析方法。该方法包括如下步骤：a)对照溶液和试样溶液的配制：称取已知质量的荧光增白剂OB‑1纯品和OB纯品于棕色容量瓶中，加入N,N‑二甲基甲酰胺试剂，先超声后加热，使样品充分溶解。称取已知质量的荧光增白剂OB‑1待测样品和OB纯品于棕色容量瓶中，加入N,N‑二甲基甲酰胺试剂，先超声后加热，使样品充分溶解。b)荧光增白剂OB‑1纯度的分析：打开高效液相色谱仪，设置好实验所用的条件，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取对照溶液和试样溶液5μL注入进样阀中，待组分流出完毕，用色谱工作站进行结果处理。按照内标定量法计算公式对所得数据进行计算，算出荧光增白剂OB‑1纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种荧光增白剂OB-1纯度的分析方法
本专利技术属于化学分析领域，涉及一种荧光增白剂OB-1纯度的分析方法。
技术介绍
荧光增白剂0B-1纯度的分析方法有液相色谱外标法和液相色谱峰面积归一法等，液相色谱外标法受进样重复性和实验条件稳定性的影响，定量结果容易出现较大误差；液相色谱峰面积归一法要求在一定分析条件下，被分析组分必须全部流出色谱柱，这种方法通常用于粗略检查样品中的各出峰成分含量，这两种方法准确度较低。本专利技术在测定时充分考虑了各种因素的影响，提高了分析的准确度。
技术实现思路
本专利技术提供一种荧光增白剂OB-1纯度的分析方法。本方法是使用甲醇作为流动相，在C18色谱柱上分离荧光增白剂OB-1及其有机杂质，在360nm波长下检测，采用内标定量法检测荧光增白剂0B-1的纯度。荧光增白剂OB-1纯度的分析方法，该方法包括如下步骤：一、测定校正因子对照溶液的制备称取荧光增白剂OB-1纯品Ms（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB或荧光增白剂KCB纯品Mr（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入50-70mLN,N-二甲基甲酰胺或三氯甲烷溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为测定校正因子的对照溶液。二、试样溶液的制备称取荧光增白剂OB-1待测样品Mi（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB或荧光增白剂KCB纯品Mt（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入50-70mLN,N-二甲基甲酰胺或三氯甲烷溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为试样溶液。三、荧光增白剂OB-1纯度的分析开机预热20分钟，100%甲醇流动相放置在30℃-35℃的水浴恒温箱中，柱温也设置为30℃-35℃，流速为1mL/min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取对照溶液和试样溶液5-10μL注入进样阀中，待组分流出完毕，用色谱工作站进行结果处理。根据公式1计算对照溶液的校正因子（f），f=(As/Ms)/(Ar/Mr)(1)上面公式中：As—对照品的峰面积，Ar—对照溶液中内标物的峰面积，Ms—对照品的质量,（单位是g）Mr—对照溶液中内标物的质量，（单位是g）根据公式2计算荧光增白剂OB-1的纯度(W)：W=(Ai/Mi)/(At/Mt)/f×100%上面公式中：W—荧光增白剂OB-1纯度以%表示；Ai—待测试样的峰面积，At—试样溶液中内标物的峰面积，Mi—待测试样的质量，（单位是g）Mt—试样溶液中内标物的质量，（单位是g）上述方法中Ms、Mr、Mi、Mt优选的称样量为0.0150g，上下偏差不得超过0.0005g。上述方法中优选的内标物为荧光增白剂OB。上述方法中优选的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺试剂，优选的量为60mL。上述方法中优选的流动相和柱子的温度为35℃。上述方法中优选的色谱柱为固定相为ODSC18,，粒径5μm，长为250mm，内径为4.6mm的不锈钢柱。上述方法中优选的进样量为5μL。优选的上述方法包括如下步骤：一、测定校正因子对照溶液的制备称取荧光增白剂OB-1纯品Ms（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB纯品Mr（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入60mLN,N-二甲基甲酰胺溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为测定校正因子的对照溶液。二、试样溶液的制备称取荧光增白剂OB-1待测样品Mi（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB纯品Mt（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入60mLN,N-二甲基甲酰胺溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为试样溶液。三、荧光增白剂OB-1纯度的分析开机预热20分钟，100%甲醇流动相放置在35℃的恒温箱中，柱温也设置为35℃，流速为1mL/min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取对照溶液和试样溶液5μL注入进样阀中，待组分流出完毕，用色谱工作站进行结果处理。根据公式1计算对照溶液的校正因子（f），f=(As/Ms)/(Ar/Mr)(1)上面公式中：As—对照品的峰面积，Ar—对照溶液中内标物的峰面积，Ms—对照品的质量,（单位是g）Mr—对照溶液中内标物的质量，（单位是g）根据公式2计算荧光增白剂0B-1的纯度(W)：W=(Ai/Mi)/(At/Mt)/f×100%上面公式中：W—荧光增白剂OB-1纯度以%表示；Ai—待测试样的峰面积，At—试样溶液中内标物的峰面积，Mi—待测试样的质量，（单位是g）Mt—试样溶液中内标物的质量，（单位是g）本专利技术方法中所用原料均可以从市场购买到。本专利技术一种荧光增白剂OB-1纯度的分析方法的优点是精密度高，结果稳定，能够准确的定量OB-1的纯度。在荧光增白剂OB-1的合成生产中，准确的定量样品中OB-1的纯度对其正确指导生产有重要意义。本专利具体实施方式为了理解本专利技术，下面以实施例进一步说明本专利技术，但不限制本专利技术。实施例一：一、测定校正因子对照溶液的制备称取荧光增白剂OB-1纯品0.0149（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB纯品0.0147（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入60mLN,N-二甲基甲酰胺溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为测定校正因子的对照溶液。二、试样溶液的制备称取荧光增白剂OB-1待测样品0.0151（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB纯品0.0149（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入60mLN,N-二甲基甲酰胺溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为试样溶液。三、荧光增白剂OB-1纯度的分析开机预热20分钟，100%甲醇流动相放置在35℃的恒温箱中，柱温也设置为35℃，流速为1mL/min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取对照溶液和试样溶液5μL注入进样阀中，待组分流出完毕，用色谱工作站进行结果处理（色谱分析如下）。根据公式1和公式2计算荧光增白剂OB-1的纯度为W(0B-1)=99.14%实施例二：一、测定校正因子对照溶液的制备称取荧光增白剂OB-1纯品0.0150（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB纯品0.0149（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入60mLN,N-二甲基甲酰胺溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为测定校正因子的对照溶液。二、试样溶液的制备称取荧光增白剂OB-1待测样品0.0150（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB纯品0.0148本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.荧光增白剂OB‑1纯度的分析方法，该方法包括如下步骤：a)对照溶液和试样溶液的制备称取荧光增白剂OB‑1纯品Ms（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB纯品Mr（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入60mLN,N‑二甲基甲酰胺溶解，于超声波发生器中超声5‑10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为测定校正因子的对照溶液；称取荧光增白剂OB‑1待测样品Mi（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB纯品Mt（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入60mLN,N‑二甲基甲酰胺溶解,于超声波发生器中超声5‑10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为试样溶液; b) 荧光增白剂OB‑1纯度的分析开机预热20分钟，100%甲醇流动相放置在35℃的水浴恒温箱中，柱温也设置为35℃，流速为1mL/min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取对照溶液和试样溶液5μL注入进样阀中，待组分流出完毕，用色谱工作站进行结果处理;根据公式1计算对照溶液的校正因子（f），f=(As/Ms)/(Ar/Mr)  (1)上面公式中：As—对照品的峰面积，Ar—对照溶液中内标物的峰面积，Ms—对照品的质量,（单位是g ）Mr—对照溶液中内标物的质量，（单位是g ）根据公式2计算荧光增白剂OB‑1的纯度(W)：W = (Ai/Mi)/ ( At/Mt)/f×100%  (2)上面公式中：W—荧光增白剂OB‑1纯度以%表示；Ai—待测试样的峰面积，At—试样溶液中内标物的峰面积，Mi—待测试样的质量，（单位是g ）Mt—试样溶液中内标物的质量（单位是g ）。...

【技术特征摘要】
1.荧光增白剂OB-1纯度的分析方法，该方法包括如下步骤：a)对照溶液和试样溶液的制备称取荧光增白剂OB-1纯品Ms（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB纯品Mr（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入60mLN,N-二甲基甲酰胺溶解，于超声波发生器中超声5-10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为测定校正因子的对照溶液；称取荧光增白剂OB-1待测样品Mi（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB纯品Mt（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入60mLN,N-二甲基甲酰胺溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为试样溶液;b)荧光增白剂OB-1纯度的分析开机预热20分钟，100%甲醇流动相放置在35℃的水浴恒温箱中，柱温也设置为35℃，流速为1mL/min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取对照溶液和试样溶液5μL注入进样阀中，待组分流出完毕，用色谱工作站进行结果处理;根据公式1计算对照溶液的校正因子（f），f=(As/Ms)/(Ar/Mr)(1)上面公式中：As—对照品的峰面积，Ar—对照溶液中内标物的峰面积，Ms—对照品的质量,（单位是g）Mr—对照溶液中内标物的质量，（单位是g）根据公式2计算荧光增白剂OB-1的纯度(W)：W=(Ai/Mi)/(At/Mt)/f×100%(2)上面公式中：W—荧光增白剂OB-1纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓利，王波，赵汝鸣，罗文新，于鸿涛，
申请(专利权)人：中昊大连化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21