【技术实现步骤摘要】
同时测定蜂王浆中多种新型烟碱类药物及其代谢物残留量的方法
本专利技术属于蜂产品质量检测和安全监控
，具体涉及一种同时测定蜂王浆中多种新型烟碱类药物及其代谢物残留量的方法。
技术介绍
新型烟碱类杀虫剂在全球市场上占有很高的份额，其广泛用于水稻、玉米、南瓜等农作物的害虫防治。自上世纪80年代第一个烟碱类杀虫剂吡虫啉问世，到目前为止已有十几个产品商品化或即将商品化，如呋虫胺(dinotefuran)、噻虫胺(clothianidin)、吡虫啉(imidacloprid)、啶虫脒(acetamiprid，又名吡虫清)等。由于新型烟碱类杀虫剂的使用会污染蜜源植物，进而被富集在蜜蜂体内，对蜜蜂的身体机能产生危害，已有研究发现，当蜜蜂接触新型烟碱类杀虫剂时，会迷失回巢方向，并且，蜂王繁殖能力显著下降，从而导致蜂群的数量明显减少。蜜蜂体内的药物残留还有极大可能会导致蜂产品(如蜂蜜、蜂王浆)受到污染，进而威胁消费者的身体健康。为此欧盟和日本法规规定了蜂蜜及其他蜂产品中该类药物的残留限量要求：(1)啶虫脒及其代谢物N-去甲基啶虫脒之和，氟啶虫酰胺及其代谢物4-(三氟甲基)烟酰胺...
【技术保护点】
1.一种同时测定蜂王浆中多种新型烟碱类药物及其代谢物残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在待测样品中添加蛋白质去除剂，涡旋，离心取上清，获得提取液；(2)将所述的提取液与吸附剂混合，涡旋，离心取上清，获得净化液，将净化液干燥后用上样溶剂定容，过滤后，获得待测液；所述的吸附剂由质量比为10:6:3的无水硫酸镁、N‑丙基乙二胺和C18粉末混合而成；(3)配制含有吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉、4‑(三氟甲基)烟酰胺和N‑去甲基啶虫脒中的至少两种的标准混合溶液，将标准混合溶液进行梯度稀释，获得标准混合工作溶液系列；(...
【技术特征摘要】
1.一种同时测定蜂王浆中多种新型烟碱类药物及其代谢物残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在待测样品中添加蛋白质去除剂，涡旋，离心取上清，获得提取液；(2)将所述的提取液与吸附剂混合，涡旋，离心取上清，获得净化液，将净化液干燥后用上样溶剂定容，过滤后，获得待测液；所述的吸附剂由质量比为10:6:3的无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和C18粉末混合而成；(3)配制含有吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉、4-(三氟甲基)烟酰胺和N-去甲基啶虫脒中的至少两种的标准混合溶液，将标准混合溶液进行梯度稀释，获得标准混合工作溶液系列；(4)将所述的标准混合工作溶液系列和所述的待测液在预设的液相色谱串联质谱条件下分别进样，根据标准混合工作溶液系列的检测结果绘制标准曲线，再根据标准曲线和待测液的检测结果计算待测液中相应新型烟碱类药物或其代谢物的含量。2.如权利要求1所述的同时测定蜂王浆中多种新型烟碱类药物及其代谢物残留量的方法，其特征在于，步骤(4)中的液相条件为：色谱柱：AgilentEclipseXDB-C18色谱柱，150mm×4.6mm，5μm；流动相A：0.15％甲酸水溶液，含5mmol乙酸铵；流动相B：甲醇；流速：0.4mL/min；进样量：10μL；柱温：40℃；梯度洗脱程序：①0min：90％A，10％B；②6.0min：30％A，70％B；③12.0min：30％A，70％B；④14.0min：90％A，10％B；⑤15.0min：90％A，10％B；质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；监测方式：多反应监测；电喷雾电压：3000V；干燥气温度：高纯氮气，150℃；干燥气流量：高纯氮气，14L/min；雾化气压力：高纯氮气，275.8kPa；鞘气温度：高纯氮气，350℃；鞘气流量：高纯氮气，10L/min；质谱参数为：⑥吡蚜酮：定量离子对为218.1/105.2，碰撞能量为25V；定性离子对为218.1/78.2，碰撞能量为42V；⑦呋虫胺：定量离子对为203.1/129.1，碰撞能量为10V；定性离子对为203.1/157.1，碰撞能量为5V；⑧烯啶虫胺：定量离子对为271.1/225.1，碰撞能量为10V；定性离子对为271.1/99.1，碰撞能量为16V；⑨噻虫嗪：定量离子对为292.1/211.1，碰撞能量为11V；定性离子对为292.1/132.1，碰撞能量为28V；⑩氟啶虫酰胺：定量离子对为230.1/203.1，碰撞能量为19V；定性离子对为230.1/174.1，碰...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯建波，谢文，钱艳，洪灯，盛涛，毛壬熠，韩超，张文华，
申请(专利权)人：浙江省检验检疫科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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