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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品农药残留检测,具体是一种食品安全检测的农药残留检测方法。
技术介绍
1、随着农业集约化和工业化程度加深,世界各地投入的杀虫剂和除草剂品种和使用量不断增加,随之而来的农药残留等安全问题受到广泛关注。农药制剂使用后通过多种途径发生转移和蓄积,包括植株直接吸收和环境介质转移等,特别是内吸性农药,由于渗透及扩散作用会滞留于作物内部,普通清洗难以去除。此外,不同生长阶段和轮作等农业过程,多种农药依次和复配施用会造成农业化学品的复合污染,进一步造成人体健康风险并破坏生态系统的稳定性。
2、食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后,注入气相色谱仪,气化后在载气携带下于色谱柱中分离,由火焰光度检测器检测。当含有机磷的试样在检测器中的富氢焰上燃烧时,以hpo碎片的形式,放射出波长为526nm的特性光,这种光经检测器的单色器(滤光片)将非特征光谱滤除后,由光电倍增管接收,产生电信号而被检出。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量,因此提出一种食品安全检测的农药残留检测方法。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题就是克服以上的技术缺陷,提供一种食品安全检测的农药残留检测方法。
2、为了解决上述问题,本专利技术的技术方案为一种食品安全检测的农药残留检测方法:包括以下步骤:
3、步骤1,样品处理,处理样品备用,样品包括蔬菜和谷物中的一种,蔬菜处理方式如下:取蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取蔬菜试样,将蔬菜切碎混匀;称取混匀
4、步骤2,确定色谱条件,准备有机磷农药标准贮备液和有机磷农药标准使用液,分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷的色谱柱;分离测定甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀蜈硫磷及虫螨磷的色谱住;确定气流速度和温度;
5、步骤3,将有机磷农药标准使用液分别注入气相色谱仪中,可测得不同浓度有机磷标准溶液的峰高,分别绘制有机磷农药质量-峰高标准曲线,同时取试样溶液注入气相色谱仪中,测得峰高,从标准曲线中查出相应的含量。
6、进一步,所述步骤1中称取9-11g混匀的试样,塞锥形瓶为250ml,加30g-100g无水硫酸钠脱水,加0.2g-0.8g活性炭脱色,加60-80ml二氯甲烷,在振荡器上振摇0.4-0.6h,经滤纸过滤,量取35ml滤液,在通风柜中室温下自然挥发至近干,用二氯甲烷少量多次研洗残渣,移入10ml具塞刻度试管中,并定容至2ml。
7、进一步,所述步骤1中谷物的处理方法为,将样品脱壳磨粉,过20目筛,混匀,称取样品置于具塞锥形瓶中,加入中性氧化铝及二氯甲烷,振摇,过滤,滤液直接进样,若农药残留过低,则加二氯甲烷,振摇过滤,量取滤液浓缩,并定容至进样。
8、进一步,所述谷物处理时,称取9-11g置于具塞锥形瓶中,加入0.4-0.6g中性氧化铝及18-22ml二氯甲烷,振摇0.4-0.6h,过滤,滤液直接进样,量取15ml滤液浓缩,并定容至2ml进样。
9、进一步,所述色谱柱内径3mm,长1.5m-2.om,所述气流速度:载气为氮气80ml/min;空气50ml/min;氢气180ml/min,所述温度,进样口:220℃;检测器:240℃;柱温:180℃,测定敌敌畏为130℃。
10、进一步,其特征在于:所述有机磷农药标准贮备液制作:分别称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀蜈硫磷及虫螨磷各10.0mg,用苯(或三氯甲烷)溶解并稀释至100ml,冷存;所述有机磷农药标准使用液制备为,时用二氯甲烷稀释为使用液,使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷每毫升各相当于1.0ug,稻瘟净、倍硫磷、杀蜈硫磷及虫螨磷每毫升各相当于2.0ug。
11、进一步,所述计算公式为:
12、x=a/(m*100),计算得出试样中有机磷农药的含量;
13、其中x为试样中有机磷农药的含量,单位为mg/kg;a为进样体积中有机磷农药的质量,由标准曲线中查得,单位为ng;m为与进样体积(ul)相当的试样质量,单位为g。
14、本专利技术与现有的技术相比的优点在于:
15、1、本专利技术通过将有机磷农药标准使用液分别注入气相色谱仪中,可测得不同浓度有机磷标准溶液的峰高,分别绘制有机磷农药质量-峰高标准曲线,同时取试样溶液注入气相色谱仪中,测得峰高,从标准曲线中查出相应的含量。
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1.一种食品安全检测的农药残留检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种食品安全检测的农药残留检测方法,其特征在于:所述步骤1中称取蔬菜9-11g混匀的试样,塞锥形瓶为250mL,加30g-100g无水硫酸钠脱水,加0.2g-0.8g活性炭脱色,加60-80mL二氯甲烷,在振荡器上振摇0.4-0.6h,经滤纸过滤,量取35mL滤液,在通风柜中室温下自然挥发至近干,用二氯甲烷少量多次研洗残渣,移入10mL具塞刻度试管中,并定容至2mL。
3.根据权利要求1所述的一种食品安全检测的农药残留检测方法,其特征在于:所述步骤1中谷物的处理方法为,将样品脱壳磨粉,过20目筛,混匀,称取样品置于具塞锥形瓶中,加入中性氧化铝及二氯甲烷,振摇,过滤,滤液直接进样,若农药残留过低,则加二氯甲烷,振摇过滤,量取滤液浓缩,并定容至进样。
【技术特征摘要】
1.一种食品安全检测的农药残留检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种食品安全检测的农药残留检测方法,其特征在于:所述步骤1中称取蔬菜9-11g混匀的试样,塞锥形瓶为250ml,加30g-100g无水硫酸钠脱水,加0.2g-0.8g活性炭脱色,加60-80ml二氯甲烷,在振荡器上振摇0.4-0.6h,经滤纸过滤,量取35ml滤液,在通风柜中室温下...
【专利技术属性】
技术研发人员:郝建亮,姜向柯,冷蕾,尉玮,李砚飞,于桐,张惟琦,尚晓静,隋尉娜,
申请(专利权)人:烟台杰科检测服务有限公司,
类型:发明
国别省市:
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