大千生茎总生物碱的提取工艺制造技术

本发明专利技术公开了大千生茎总生物碱的提取工艺，其提取工艺包括以下步骤：A、标准品溶液制备：万分之一的天平精密称取硫酸阿托品标准品5.5mg，然后用乙醇定容至50ml的容量瓶中，制备成0.11mg.mL

【技术实现步骤摘要】
大千生茎总生物碱的提取工艺
本专利技术涉及大千生茎总生物碱提取
，具体为大千生茎总生物碱的提取工艺。
技术介绍
大千生为茄科植物假酸浆属的植物，原产于秘鲁，又名假酸浆、天珠等，生于田边、荒地、篱笆边、屋园周围，在我国南北均有作药用或观赏栽培，全草具有镇静、祛痰、清热、解毒、止咳功效、治精神病、狂犬病、感冒、风湿痛、疥癣等症，种子有清热退火、利尿、祛风、消炎等功效、治发烧、风湿性关节炎、疮痈肿痛等症，花具有祛风、消炎、治鼻渊，全国中草药汇编(卷二)记载着大千生具有细胞毒作用和抗白血病、抗癌的作用，它也是制作凉粉(又称冰粉)的原料，还有美容价值，但现有的大千生茎总生物碱其提取工艺复杂，且整个提取工艺容易受到其他因素的干扰，导致大千生茎总生物碱的提取率低，为此，我们提出大千生茎总生物碱的提取工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供大千生茎总生物碱的提取工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：大千生茎总生物碱的提取工艺，其提取工艺包括以下步骤：A、标准品溶液制备：万分之一的天平精密称取硫酸阿托品标准品5.5mg，然后用乙醇定容至50ml的容量瓶中，制备成0.11mg.mL-1的标准品溶液；B、波长选择：量取1ml的标准品溶液，置于50ml比色管中，加入7ml溴麝香草酚蓝(BTB)显色剂，加入9ml氯仿，摇匀静置30min，萃取氯仿层溶液，采用紫外分光光度法，标准品在417nm处有良好的吸收波长，无杂质干扰；C、供试品溶液的制备：用分析天平精准称取粉末5g放入250ml锥形瓶中，加入PH＝3浓度80％的乙醇溶液100ml，60℃水浴，超声提取30min，补足减少的乙醇，抽滤得滤液加氨水调节PH＝11，浓缩至10ml，加乙醇溶液定容到50ml，氯仿萃取，得氯仿层；D、显色剂的制备：分析天平称取溴麝香草酚蓝试剂0.025g，加入到准备的0.1mol/L磷酸二氢钾100ml，0.1mol/L氢氧化钠84.4ml并加水补充至200ml的缓冲液中，得溴麝香草酚蓝显色剂溶液；E、单因素试验及数据分析；F、正交试验。优选的，所述步骤E中包括单因素之温度、单因素之功率和单因素之物料比，且单因素之温度包括温度提取方法、第一数据分析、时间提取方法、第二数据分析、浓度提取方法和第三数据分析；单因素之功率包括功率提取方法和第四数据分析；单因素之物料比包括物料比提取方法和第五数据分析。优选的，所述温度提取方法：称取5.0g大千生茎粉末于250ml锥形瓶中，加入浓度为50％乙醇100ml，调节超声波功率为100w，时间设定为30min，分别设定温度为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃，提取液冷却，补足减少的乙醇，抽滤得滤液加氨水调节PH＝11，浓缩至10ml，加乙醇溶液定容至50ml，氯仿萃取，得氯仿层，加入7ml溴麝香草酚蓝显色剂，加入9ml氯仿溶液，静置30min，萃取，取氯仿层溶液，以氯仿为空白对照，在417nm波长处进行测定；第一数据分析为：当提取温度从30℃升高至40℃时，提取率处于平缓状态；温度由40℃升至当温度达到50℃时，提取率呈现上升的趋势，此时生物碱提取率到了最大值，温度的由50℃继续升高，溶液中又会溶出许多物质，生物碱的提取率就会下降，所以选择50℃为最佳工艺的提取温度；时间提取方法：称取5.0g大千生茎粉末于250ml锥形瓶中，加入浓度为50％乙醇100ml，调节超声波功率为100w，温度设定为选取的最优温度，分别设定时间为10min、20min、30min、40min、50min，提取、冷却、补足减少的乙醇，抽滤所得滤液加氨水调节PH＝11，浓缩至10ml，加乙醇溶液定容至50ml，氯仿萃取，得氯仿层，加入7ml溴麝香草酚蓝显色剂，加入9ml氯仿，静置30min，萃取氯仿层溶液，将波长调到417nm处，以氯仿为空白对照，在417nm波长进行测定；第二数据分析为：当提取时间由10提升到30min时，提取率无明显变化，当提取时间升高到40min时，生物碱的提取率也在大幅度的升高，当提取时间为40min时，此时生物碱的提取率最大；当提取时间升高到50min时，此时许多其他杂质，也溶解在了乙醇溶液中，生物碱的提取率也呈现了下降的趋势，所以选择40min为最佳工艺的提取时间；浓度提取方法：称取5.0g大千生茎粉末于250ml锥形瓶中，分别设定乙醇浓度为50％、60％、70％、80％、90％乙醇125ml，调节超声波功率为100w，温度设定为选取的最优温度，时间设定为选取的最优时间，提取液冷却，补足减少的乙醇，抽滤得滤液加氨水调节PH＝11，浓缩至10ml，加乙醇溶液定容至50ml，氯仿萃取，得氯仿层，加入7ml溴麝香草酚蓝显色剂，加入9ml氯仿，静置30min，萃取氯仿层溶液，将波长调到417nm处，以氯仿为空白对照，在417nm波长进行测定；第三数据分析为：乙醇浓度由50％上升至70％时，生物碱的提取率都在升高，当乙醇浓度达到70％时，此时生物碱的提取率也达到了最大值；但当乙醇浓度继续升高时，生物碱的提取率开始呈下降的趋势，表明了许多物质溶解于高浓度乙醇中，影响了生物碱的提取率，所以选择70％的乙醇为最佳乙醇提取浓度。优选的，所述功率提取方法：称取5.0g大千生茎粉末于250ml锥形瓶中，加入浓度为选取的最优浓度的乙醇125ml，分别调节功率为50、100、150、200、250、300w，温度设定为选取的最优温度，时间设定为选取的最优时间，提取液冷却，补足减少的乙醇，抽滤得滤液加氨水调节PH＝11，浓缩至10ml，加乙醇溶液定容至50ml，氯仿萃取，得氯仿层，加入7ml溴麝香草酚蓝显色剂，加入9ml氯仿，静置30min，萃取氯仿层溶液，将波长调到417nm处，以氯仿为空白对照，在417nm波长进行测定；第四数据分析为：当超声功率有200w提升到400w时，生物碱的提取率在不断的攀高，当提取功率达到400w时生物碱的提取率达到顶峰；当功率由400w一直升高到1000w时，提取率一直呈现下降的趋势，甚至当达到1000w时，生物碱提取率趋近于0，说明了过高的超声功率会对生物碱有着破坏的作用，所以选择400w为最佳工艺的提取功率。优选的，所述物料比提取方法：称取5.0g大千生茎粉末于250ml锥形瓶中，分别按料液比为1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35加入浓度为选取的最优浓度的乙醇，选取功率为选取的最优功率，温度设定为选取的最优温度，时间设定为选取的最优时间，提取液冷却，补足减少的乙醇，抽滤得滤液加氨水调节PH＝11，浓缩至10ml，加乙醇溶液定容至50ml，氯仿萃取，得氯仿层，加入7ml溴麝香草酚蓝显色剂，加入9ml氯仿，静置30min，萃取氯仿层溶液，将波长调到417nm处，以氯仿为空白对照，在417nm波长进行测定；第五数据分析为：当物料比由1∶15改变为1∶20时，此时提取率仍在上升，当料液比为1∶20时，此时达到了最大值，当物料中溶剂继续增多，此时提取率没有明显变化，是因为溶液中此时的生物碱已经全部析出。优选的，所述正交试验包括正交试验设计和正交试验结果，且正交试验设计为：用乙醇为提取剂，采用了超声波提取法提取假酸浆总生物碱含量，通过正交试验可以显著本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.大千生茎总生物碱的提取工艺，其特征在于：其提取工艺包括以下步骤：A、标准品溶液制备：万分之一的天平精密称取硫酸阿托品标准品5.5mg，然后用乙醇定容至50ml的容量瓶中，制备成0.11mg.mL‑1的标准品溶液；B、波长选择：量取1ml的标准品溶液，置于50ml比色管中，加入7ml溴麝香草酚蓝(BTB)显色剂，加入9ml氯仿，摇匀静置30min，萃取氯仿层溶液，采用紫外分光光度法，标准品在417nm处有良好的吸收波长，无杂质干扰；C、供试品溶液的制备：用分析天平精准称取粉末5g放入250ml锥形瓶中，加入PH＝3浓度80％的乙醇溶液100ml，60℃水浴，超声提取30min，补足减少的乙醇，抽滤得滤液加氨水调节PH＝11，浓缩至10ml，加乙醇溶液定容到50ml，氯仿萃取，得氯仿层；D、显色剂的制备：分析天平称取溴麝香草酚蓝试剂0.025g，加入到准备的0.1mol/L磷酸二氢钾100ml，0.1mol/L氢氧化钠84.4ml并加水补充至200ml的缓冲液中，得溴麝香草酚蓝显色剂溶液；E、单因素试验及数据分析；F、正交试验。

【技术特征摘要】
1.大千生茎总生物碱的提取工艺，其特征在于：其提取工艺包括以下步骤：A、标准品溶液制备：万分之一的天平精密称取硫酸阿托品标准品5.5mg，然后用乙醇定容至50ml的容量瓶中，制备成0.11mg.mL-1的标准品溶液；B、波长选择：量取1ml的标准品溶液，置于50ml比色管中，加入7ml溴麝香草酚蓝(BTB)显色剂，加入9ml氯仿，摇匀静置30min，萃取氯仿层溶液，采用紫外分光光度法，标准品在417nm处有良好的吸收波长，无杂质干扰；C、供试品溶液的制备：用分析天平精准称取粉末5g放入250ml锥形瓶中，加入PH＝3浓度80％的乙醇溶液100ml，60℃水浴，超声提取30min，补足减少的乙醇，抽滤得滤液加氨水调节PH＝11，浓缩至10ml，加乙醇溶液定容到50ml，氯仿萃取，得氯仿层；D、显色剂的制备：分析天平称取溴麝香草酚蓝试剂0.025g，加入到准备的0.1mol/L磷酸二氢钾100ml，0.1mol/L氢氧化钠84.4ml并加水补充至200ml的缓冲液中，得溴麝香草酚蓝显色剂溶液；E、单因素试验及数据分析；F、正交试验。2.根据权利要求1所述的大千生茎总生物碱的提取工艺，其特征在于：所述步骤E中包括单因素之温度、单因素之功率和单因素之物料比，且单因素之温度包括温度提取方法、第一数据分析、时间提取方法、第二数据分析、浓度提取方法和第三数据分析；单因素之功率包括功率提取方法和第四数据分析；单因素之物料比包括物料比提取方法和第五数据分析。3.根据权利要求2所述的大千生茎总生物碱的提取工艺，其特征在于：所述温度提取方法：称取5.0g大千生茎粉末于250ml锥形瓶中，加入浓度为50％乙醇100ml，调节超声波功率为100w，时间设定为30min，分别设定温度为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃，提取液冷却，补足减少的乙醇，抽滤得滤液加氨水调节PH＝11，浓缩至10ml，加乙醇溶液定容至50ml，氯仿萃取，得氯仿层，加入7ml溴麝香草酚蓝显色剂，加入9ml氯仿溶液，静置30min，萃取，取氯仿层溶液，以氯仿为空白对照，在417nm波长处进行测定；第一数据分析为：当提取温度从30℃升高至40℃时，提取率处于平缓状态；温度由40℃升至当温度达到50℃时，提取率呈现上升的趋势，此时生物碱提取率到了最大值，温度的由50℃继续升高，溶液中又会溶出许多物质，生物碱的提取率就会下降，所以选择50℃为最佳工艺的提取温度；时间提取方法：称取5.0g大千生茎粉末于250ml锥形瓶中，加入浓度为50％乙醇100ml，调节超声波功率为100w，温度设定为选取的最优温度，分别设定时间为10min、20min、30min、40min、50min，提取、冷却、补足减少的乙醇，抽滤所得滤液加氨水调节PH＝11，浓缩至10ml，加乙醇溶液定容至50ml，氯仿萃取，得氯仿层，加入7ml溴麝香草酚蓝显色剂，加入9ml氯仿，静置30min，萃取氯仿层溶液，将波长调到417nm处，以氯仿为空白对照，在417nm波长进行测定；第二数据分析为：当提取时间由10提升到30min时，提取率无明显变化，当提取时间升高到40min时，生物碱的提取率也在大幅度的升高，当提取时间为40min时，此时生物碱的提取率最大；当提取时间升高到50min时，此时许多其他杂质，也溶解在了乙醇溶液中，生物碱的提取率也呈现了下降的趋势，所以选择40min为最佳工艺的提取时间；浓度提取方法：称取5.0g大千生茎粉末于250ml锥形瓶中，分别设定乙醇浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄云，
申请(专利权)人：吉林农业科技学院，
类型：发明
国别省市：吉林,22