一种盐产品中无机阴离子的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种盐产品中无机阴离子的测定方法，分别移取氟离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子标准溶液在设定的仪器工作条件下从低浓度到高浓度依次进样，以离子浓度为横坐标，以对应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；试样加入碳酸盐淋洗液，水浴超声至试样全部溶解，将试液经银离子交换树脂柱处理，流出溶液再经氢离子交换树脂柱处理后，加碳酸盐淋洗液定容，混匀，经滤膜过滤后待用，移取试样溶液在设定仪器工作条件下注入离子色谱仪测定，根据保留时间定性，根据色谱峰面积用外标法进行定量；计算被测目标物的含量。本发明专利技术的有益效果是以自制的大容量离子交换树脂柱作为有效去除基体干扰的前处理方法。

【技术实现步骤摘要】
一种盐产品中无机阴离子的测定方法
本专利技术属于化合物测定
，涉及盐产品中无机阴离子的测定--大容量交换树脂-离子色谱法。
技术介绍
盐产品是指以氯化钠为主要成分的产制品，产品类别主要包括工业盐、粗盐、精盐、晶体盐和食用盐等。在现有盐产品检测方法中，阴离子含量主要采用重量法、容量法等常规化学分析方法或离子选择电极法。而作为目前最广泛应用于无机阴离子检测的成熟分析手段——离子色谱法，却因待测样品中主成分氯离子干扰而未能有效应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种盐产品中无机阴离子的测定方法，本专利技术的有益效果是以自制的大容量离子交换树脂柱作为有效去除基体干扰的前处理方法，首次建立了盐产品中氟离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱检测方法。本专利技术所采用的技术方案是按照以下步骤进行：步骤1：标准曲线的绘制；分别移取氟离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子标准溶液于25mL容量瓶内，定容，配制混合标准工作溶液，在设定的仪器工作条件下从低浓度到高浓度依次进样，以离子浓度μg/mL为横坐标，以对应的色谱峰面积μS·min为纵坐标，绘制标准工作曲线；步骤2：测定；准确称取试样5.0g，置于50mL烧杯中，加入20mL碳酸盐淋洗液，水浴超声0.5-1h至试样全部溶解，将试液经银离子交换树脂柱处理，控制流速不超过3mL/min，再用水反复冲洗烧杯和银离子交换树脂柱3-5次，流出溶液再经氢离子交换树脂柱处理后，全部转移至50mL容量瓶中，加碳酸盐淋洗液定容，混匀，经滤膜过滤后待用，移取试样溶液在设定仪器工作条件下注入离子色谱仪测定，根据保留时间定性，根据色谱峰面积用外标法进行定量；步骤3：计算被测目标物的含量，以质量分数表示：式中：Wi—被测目标物质量分数，单位为毫克每千克mg/kg；ci—从工作曲线查得的试样溶液中被测目标物的浓度，单位为微克每毫升μg/mL；co—从工作曲线查得的空白溶液中被测目标物的浓度，单位为微克每毫升μg/mL；V—试样溶液的体积，单位为毫升mL；m—试样的质量，单位为克g；结果取两次测定结果的算术平均值。当结果大于等于1.0mg/kg时，保留三位有效数字；当结果小于1mg/kg时，保留两位有效数字。进一步，仪器工作条件如下：B.1色谱柱：苯乙烯二乙烯基苯聚合物，表面修饰季铵盐，4.0mm×250mm，5μm或相当者；B.2柱温箱温度：32℃；B.3抑制器：阴离子抑制器或相当者；B.4淋洗液：2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠溶液，等度淋洗，或相当条件；B.5淋洗液流速：1.5mL/min；B.6进样量：100μL。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术试样以碳酸钠-碳酸氢钠水溶液超声溶解，用银/氢离子交换树脂去除氯离子干扰后，用离子色谱检测。根据保留时间进行定性，以外标法进行定量。1试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T6682规定的一级水。1.1无水碳酸钠，优级纯。1.2碳酸氢钠，优级纯。1.3盐酸，优级纯，密度1.179g/cm3。1.4氢氧化钠，优级纯。1.5硝酸银。1.6碳酸盐淋洗液(2.4mmol/LNa2CO3+6.0mmol/LNaHCO3)：准确称取0.254g碳酸钠(4.1)、0.504g碳酸氢钠(4.2)，置于1000mL容量瓶中，加水定容，混匀。1.7盐酸溶液(5+95)。1.8氢氧化钠溶液(50g/L)。1.9硝酸银溶液(50g/L)。1.10氟离子标准溶液(1000μg/mL)：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定配制。1.11氯离子标准溶液(1000μg/mL)：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定配制。1.12亚硝酸根离子标准溶液(1000μg/mL)：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定配制。1.13硝酸根离子标准溶液(1000μg/mL)：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定配制。1.14磷酸根离子标准溶液(1000μg/mL)：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定配制。1.15硫酸根离子标准溶液(1000μg/mL)：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定配制。1.16氢(H)离子交换树脂：购买市售离子交换树脂柱或参照附录A的A.1制备。1.17银(Ag)离子交换树脂：购买市售离子交换树脂柱或参照附录A的A.2制备。1.18水性滤膜针头过滤器：孔径为0.22μm。2仪器和设备2.1离子色谱仪：配备电导检测器。2.2电子天平：感量0.1mg。2.3超声波清洗器。3分析步骤3.1标准曲线的绘制分别移取氟离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子标准溶液于25mL容量瓶内，定容，按表1配制混合标准工作溶液，在设定的仪器工作条件下(仪器条件参见附录B)从低浓度到高浓度依次进样，以离子浓度(μg/mL)为横坐标，以对应的色谱峰面积(μS·min)为纵坐标，绘制标准工作曲线。表1混合标准工作溶液单位为微克每毫升序号F-NO2-NO3-PO43-SO42-00000010.050.150.050.50.520.50.50.51.01.031.01.01.05.05.043.03.03.010.010.055.05.05.020.020.03.2测定准确称取试样5.0g(精确至0.1mg)，置于50mL烧杯中，加入20mL碳酸盐淋洗液，水浴超声(0.5-1)h至试样全部溶解。将试液经银离子交换树脂柱处理，控制流速不超过3mL/min，再用水反复冲洗烧杯和银离子交换树脂柱3-5次，流出溶液再经氢离子交换树脂柱处理后，全部转移至50mL容量瓶中，加碳酸盐淋洗液定容，混匀，经滤膜过滤后待用。移取试样溶液在设定仪器工作条件下注入离子色谱仪测定，根据保留时间定性，根据色谱峰面积用外标法进行定量。3.3空白试验除不加试样外，按上述步骤进行空白试验。4结果计算按式(1)计算被测目标物的含量，以质量分数表示：式中：Wi—被测目标物质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg)；ci—从工作曲线查得的试样溶液中被测目标物的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；co—从工作曲线查得的空白溶液中被测目标物的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V—试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；m—试样的质量，单位为克(g)。结果取两次测定结果的算术平均值。当结果大于等于1.0mg/kg时，保留三位有效数字；当结果小于1mg/kg时，保留两位有效数字。附录A离子交换树脂柱的制备A.1氢离子交换树脂柱的制备移取40g氢离子交换树脂置于烧杯中，用水洗涤3-5次后，加入约1.5倍树脂体积的水浸泡18-20小时，弃去水溶液再洗涤3-5次后上柱，用水冲洗直至水溶液无色。加入约1.5倍树脂体积的的盐酸溶液(4.7)浸泡2-4h，排出酸液后用水冲洗树脂直至排出水溶液为中性，控制流速不超过3mL/min。再加入约1.5倍树脂体积的氢氧化钠溶液(4.8)浸泡2-4h，排出碱液后用水冲洗树脂直至排出水溶液为中性，控制流速不超过3mL/min。盐酸和氢氧化钠依次交替处理、水洗2-3次后，直至排出水溶液为中性，待用。A.2银离子交换树脂柱的制备在制备好的氢离子交换树脂柱中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐产品中无机阴离子的测定方法，其特征在于按照以下步骤进行：步骤1：标准曲线的绘制；分别移取氟离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子标准溶液于25mL容量瓶内，定容，配制混合标准工作溶液，在设定的仪器工作条件下从低浓度到高浓度依次进样，以离子浓度μg/mL为横坐标，以对应的色谱峰面积μS·min为纵坐标，绘制标准工作曲线；步骤2：测定；准确称取试样5.0g，置于50mL烧杯中，加入20mL碳酸盐淋洗液，水浴超声0.5‑1h至试样全部溶解，将试液经银离子交换树脂柱处理，控制流速不超过3mL/min，再用水反复冲洗烧杯和银离子交换树脂柱3‑5次，流出溶液再经氢离子交换树脂柱处理后，全部转移至50mL容量瓶中，加碳酸盐淋洗液定容，混匀，经滤膜过滤后待用，移取试样溶液在设定仪器工作条件下注入离子色谱仪测定，根据保留时间定性，根据色谱峰面积用外标法进行定量；步骤3：计算被测目标物的含量，以质量分数表示：

【技术特征摘要】
1.一种盐产品中无机阴离子的测定方法，其特征在于按照以下步骤进行：步骤1：标准曲线的绘制；分别移取氟离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子标准溶液于25mL容量瓶内，定容，配制混合标准工作溶液，在设定的仪器工作条件下从低浓度到高浓度依次进样，以离子浓度μg/mL为横坐标，以对应的色谱峰面积μS·min为纵坐标，绘制标准工作曲线；步骤2：测定；准确称取试样5.0g，置于50mL烧杯中，加入20mL碳酸盐淋洗液，水浴超声0.5-1h至试样全部溶解，将试液经银离子交换树脂柱处理，控制流速不超过3mL/min，再用水反复冲洗烧杯和银离子交换树脂柱3-5次，流出溶液再经氢离子交换树脂柱处理后，全部转移至50mL容量瓶中，加碳酸盐淋洗液定容，混匀，经滤膜过滤后待用，移取试样溶液在设定仪器工作条件下注入离子色谱仪测定，根据保留时间定性，根据色谱峰面积用外标法进行定量；步骤3：计算被测目标物的含量，以质量分...

【专利技术属性】
技术研发人员：戚佳琳，朱法文，范玉，王崇霖，郑秀娟，田瀚韬，
申请(专利权)人：青岛博正检验技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37