一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法技术

一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述的方法如下：称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，溶解在乙醇水溶液中；放置在25℃环境下反应24h，升温至60℃反应6h，结束后，自然冷却至室温；将产物旋蒸浓缩，冷却结晶过滤，沉淀烘干，得到八聚四甲基铵POSS铵盐；称取二甲基亚砜和正己烷作为溶剂并混合，再称取八聚四甲基铵POSS铵盐与甲基丙烯酰氯，将溶剂与铵盐和甲基丙烯酰氯混合；在搅拌条件下，室温反应1~2h，分液，抽滤正己烷相，得到多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷。本发明专利技术的优点是：本发明专利技术合成反应时间短，反应效率高，易操作，反应条件温和。

【技术实现步骤摘要】
一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法
本专利技术属于POSS制备
，具体涉及一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法。
技术介绍
多面低聚倍半硅烷（简称POSS）是一种纳米尺度笼状结构的化合物，又称立方硅烷，分子通式为（RSiO1.5）n，基本结构单元是—Si—O—，整个分子的尺度在1~3nm之间，是最小的硅颗粒。其分子以硅氧骨架为核心，八个Si顶点处连接有机取代基团，无机的硅氧骨架能够赋予材料良好的耐热和机械性能，外围的有机基团设计为反应性基团如烯烃基、硅醇基、丙烯酰氧基等，通过反应性基团可将POSS与有机聚合物进行表面键和、接枝、共聚等反应，结合纳米尺寸效应，使得POSS改性的高分子聚合物具有良好的性能。目前，国内外相关报道的多官能化基团POSS合成多集中于Tn形式，采用三氯（甲氧基，乙氧基）有机硅烷在溶剂条件下水解缩合获得，该过程周期很长，产量及效率很低，副产物多且分离纯化相对困难。采用QxMy形式合成八聚四甲基铵POSS铵盐，再经过一步取代，将甲基丙烯酰氧基基团直接连接在顶角Si处的POSS合成的文献和专利至今还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有的多甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法，其特征在于：所述的方法步骤如下：步骤一：按照1：1的摩尔比称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，然后将四甲基氢氧化铵溶解在乙醇水溶液中，得到0.08~0.2g/mL的四甲基氢氧化铵溶液，再滴加正硅酸四乙酯，其中，所述的乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为8：1；步骤二：在搅拌条件下，将步骤一得到的混合溶液放置在25℃环境下反应24h，然后升温至60℃反应6h，反应结束后，自然冷却至室温；步骤三：将步骤二得到的产物经过旋蒸浓缩至剩余三分之一的体积，25℃室温下冷却结晶过滤，用丙酮沉淀，沉淀在45℃温度下烘干1h，得到八聚四甲基铵POSS铵盐；步骤四：按照2：1的...

【技术特征摘要】
1.一种多甲基丙烯酰氧基倍半硅烷的制备方法，其特征在于：所述的方法步骤如下：步骤一：按照1：1的摩尔比称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，然后将四甲基氢氧化铵溶解在乙醇水溶液中，得到0.08~0.2g/mL的四甲基氢氧化铵溶液，再滴加正硅酸四乙酯，其中，所述的乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为8：1；步骤二：在搅拌条件下，将步骤一得到的混合溶液放置在25℃环境下反应24h，然后升温至60℃反应6h，反应结束后，自然冷却至室温；步骤三：将步骤二得到的产物经过旋蒸浓缩至剩余三分之一的体积，25℃室温下冷却结晶过滤，用丙酮沉淀，沉淀在45℃温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄玉东，王昱璎，刘丽，贺金梅，张润泽，吴帆，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23