一种组合制备银杏酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用pH‑区带逆流色谱法分离总银杏酸提取物中银杏酸单体的方法，通过β‑环糊精包合银杏酸的方式提高亲水性，从而改善提取物在两相中的分配比例，采用的两相溶剂体系为正庚烷/乙酸乙酯/甲醇/水(2:1:1.5:1，v/v)。本发明专利技术方法能够实现一次性分离出白果新酸、白果酸、十七烷二烯银杏酸、氢化白果酸、十七烷一烯银杏酸，五种高纯度的银杏酸单体化合物，制备方法简便高效，成本经济，适用于工业生产，具有重要的经济意义。

【技术实现步骤摘要】
一种组合制备银杏酸的方法
本专利技术涉及一种中药有效成分的分离纯化方法，具体为应用pH-区带逆流色谱分离银杏酸类单体化合物(白果新酸、白果酸、十七烷二烯银杏酸、氢化白果酸、十七烷一烯银杏酸)的方法。
技术介绍
银杏酸类化合物是银杏中叶、白果和果皮中除了黄酮和内酯外的另一类重要的药效成分，是6-烯基水杨酸的衍生物。现代药理研究表明，银杏酸类成分具有抗病毒、抑菌、抗炎、抗癌、抗寄生虫等多种药理活性。由于银杏酸成分是一种低极性结构类似物，分离难度高。传统的单体成分的分离方法包括硅胶柱色谱、制备液相色谱、大孔树脂等，其局限性是费时费力、污染环境、样品纯度低，而且反复柱层析对样品有不可逆性吸附作用，分离得到银杏酸类化合物单体制备效率低、成本较高。高速逆流色谱(High-speedCounter-currentChromatography，HSCCC)是近30年发展起来的一种连续的无需任何固体支持物的高效、快速的液-液分配色谱分离技术，它避免了固态支持体或载体带来的样品易被死吸附、损耗和变性等各种问题，使用其它液相色谱法进行制备型分离时，其分配效率会显著降低，溶剂消耗量大，HSCCC保证较高峰型本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分离总银杏酸中单体化合物的方法，包括以下步骤：(1)将银杏果外种皮与白果分离，外种皮置于阴凉处干燥，干燥后的外种皮采用石油醚提取三次，得到总银杏酸提取物；(2)将总银杏酸提取物进行β‑环糊精包合，得到β‑环糊精‑银杏酸包合物；(3)将所述β‑环糊精‑银杏酸包合物采用pH区带逆流色谱进行分离和富集，得到相应组分，所述pH区带逆流色谱采用的两相溶剂体系为正庚烷/乙酸乙酯/甲醇/水；(4)将富集组分进行循环逆流色谱模式分离纯化，制得β‑环糊精‑银杏酸包合物单体，所述循环逆流色谱采用的两相溶剂体系为正庚烷/乙酸乙酯/甲醇/乙酸；(5)将上述包合物单体溶液加入盐溶液，将β‑环糊精与银杏酸单体解离...

【技术特征摘要】
1.一种分离总银杏酸中单体化合物的方法，包括以下步骤：(1)将银杏果外种皮与白果分离，外种皮置于阴凉处干燥，干燥后的外种皮采用石油醚提取三次，得到总银杏酸提取物；(2)将总银杏酸提取物进行β-环糊精包合，得到β-环糊精-银杏酸包合物；(3)将所述β-环糊精-银杏酸包合物采用pH区带逆流色谱进行分离和富集，得到相应组分，所述pH区带逆流色谱采用的两相溶剂体系为正庚烷/乙酸乙酯/甲醇/水；(4)将富集组分进行循环逆流色谱模式分离纯化，制得β-环糊精-银杏酸包合物单体，所述循环逆流色谱采用的两相溶剂体系为正庚烷/乙酸乙酯/甲醇/乙酸；(5)将上述包合物单体溶液加入盐溶液，将β-环糊精与银杏酸单体解离，加入低极性溶剂萃取，减压干燥即得银杏酸单体。2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体操作为：将银杏果外种皮与白果分离，外种皮置于阴凉处干燥，干燥后的外种皮，用石油醚回流提取3次，每次2-3h，然后将提取物使用真空过滤装置过滤，合并所有提取液，55±5℃旋蒸除去溶剂，得到总银杏酸提取物。3.如权利要求2所述的分离方法，其特征在于，所述外种皮与石油醚的配比为，1kg外种皮需要加入2-2.5L石油醚。4.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体操作为：取蒸馏水加入β-环糊精于60±5℃进行磁力搅拌，转速为1000转/分钟，至完全溶解，再加入所述银杏酸总提取物，避光60±5℃搅拌48h，将溶液于40±5℃蒸干水分，得β-环糊精-银杏酸包合物。5.如权利要求4所述的分离方法，其特征在于，所述蒸馏水：β-环糊精：银杏酸总提取物的配比为1L：15g：5g。6.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(3)的具体操作为：将两相溶剂体系正庚烷/乙酸乙酯/甲醇/水，摇匀后置于分液漏斗中平衡一段时间，待分层后将上下两相分开，上相中加入盐酸进行酸化，下相加三乙胺进行碱化，取所述β-...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔莉，王晓，闫慧娇，耿岩玲，刘伟，付瑞明，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：山东,37