本发明专利技术属于阴离子表面活性剂总量的检测技术方法技术领域，具体是涉及一种液相色谱‑亚甲基蓝法检测阴离子表面活性剂总量的方法。其采用膜分离技术，有效去除干扰，不用氯仿等有机溶剂萃取浓缩环节，直接检测过量亚甲基蓝，通过亚甲基蓝表征计算阴离子表活总量，建立一种准确性高、可靠性强、适用性广，无溶剂萃取的绿色检测方法。本发明专利技术采用的技术步骤为：1)亚甲基蓝标准溶液的配制；2)阴离子表面活性剂标准溶液的配制；3)绘制亚甲基蓝‑阴离子表面活性剂相关曲线；4)样品检测。
【技术实现步骤摘要】
液相色谱-亚甲基蓝法检测阴离子表面活性剂总量的方法一、
：本专利技术属于阴离子表面活性剂总量的检测技术方法
，具体是涉及一种液相色谱-亚甲基蓝法检测阴离子表面活性剂总量的方法。二、
技术介绍
：阴离子表面活性剂是一类极为重要的精细化工产品。广泛应用于日化、纺织、医药、采矿、采油和建筑等多个行业，阴离子表面活性剂种类多，且同一系列物质是同系物，同分异构体的混合物，化学组成成分较多，结构复杂。因此，准确、快速测定阴离子表面活性剂的总含量更具现实意义，目前，阴离子表面活性剂的测定方法有化学分析法和仪器分析法。化学分析法包括分光光度法、荧光法和滴定法；仪器法包括电化学法、气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法和散射法等。这些方法均需采用有机溶剂进行萃取，可能对检测人员和检测环境产生伤害。常规的液相色谱法均是对具体的阴离子表面活性剂个体直接进行检测，每种均需要用标品绘制工作曲线，但阴离子表面活性剂的产品繁多，且多有同系物，异构体，对检测阴离子表面活性剂总量来说，既不可能，也无必要。一些比色法检测阴离子表面活性剂总量，如专利CN102692412A《一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒及其检测方法》，只能确定样品浓度范围，不能准确定量，属于半定量范畴。三、
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种液相色谱-亚甲基蓝法检测阴离子表面活性剂总量的方法，其采用膜分离技术，有效去除干扰，不用氯仿等有机溶剂萃取浓缩环节，直接检测过量亚甲基蓝，通过亚甲基蓝表征计算阴离子表活总量，建立一种准确性高、可靠性强、适用性广，无溶剂萃取的绿色检测方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种液相色谱-亚甲基蓝法检测阴离子表面活性剂总量的方法，其特征在于：所述方法的步骤为：1)亚甲基蓝标准溶液的配制：称10—100mg亚甲基蓝于1000mL容量瓶中，用稀释液定容至刻度备用，以此溶液为母液，配制成不同浓度的标准溶液，分别在已设定的液相色谱条件下分析检测亚甲基蓝含量，绘制亚甲基蓝标准工作曲线及回归方程；2)阴离子表面活性剂标准溶液的配制：称取10—100mg阴离子表活标准样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释至刻度，作为母液，配制成不同浓度的标准溶液，备用；所述的阴离子表面活性剂为LAS或K12；3)绘制亚甲基蓝-阴离子表面活性剂相关曲线：分别移取同一亚甲基蓝标准溶液5mL于两个50mL具塞比色管中，一个加入5mL阴离子表活标准液，另一个移入5mL超纯水作为空白对照；分别用超纯水稀释至刻度，涡旋2分钟，静置5分钟，用0.45μm过滤头按每秒2滴的过滤速度过滤，过滤25滴～30滴后，分别在已设定的液相色谱条件下分析检测亚甲基蓝含量，空白扣除，即为该浓度阴离子表活所消耗的相关亚甲基蓝量M消耗＝M空白-M检测，以此类推，做相关不同浓度点，绘制亚甲基蓝—阴离子表活相关曲线及回归方程。4)样品检测：a、样品前处理：精确称量0.1000g样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释，超声振荡，定容至刻度，备用；b、亚甲基蓝衍生化处理：分别移取同一亚甲基蓝溶液5mL于两个50mL具塞比色管中，一个加入5mL步骤a所得的洗涤剂，另一个移入5mL超纯水作为空白对照，用超纯水稀释至刻度，涡旋2分钟，静置5分钟备用；c、进样：分别在已设定的液相色谱条件下，待仪器基线稳定后，用0.45μm过滤头按每秒2滴的过滤速度过滤，过滤25滴～30滴后，检测亚甲基蓝含量，空白扣除，即为该浓度阴离子表活所消耗的相关亚甲基蓝量M消耗＝M空白-M检测；d、计算：将步骤4)中的c步骤实验得到的亚甲基蓝消耗量数据用步骤3)亚甲基蓝-阴离子表面活性剂相关回归方程计算，得出阴离子表面活性剂量。上述稀释液为：1000mL体积中含二水磷酸二氢钠50g和6.8mL硫酸。步骤(3)中确保亚甲基蓝过量：亚甲基蓝量是阴离子表面活性剂质量的3-5倍。上述液相色谱条件为：色谱柱为ThermoAcclaimSurfactant柱5μm150×4.6mm；检测波长：650-680nm，柱温：30℃；进样方式：20μL阀进样；绘制标准工作曲线，以外标法计算亚甲基蓝含量；流动相：乙腈与0.25％磷酸超纯水的体积比为30∶70；流速为：1mL/min。步骤3)中过滤头孔径为0.22～0.45μm；过滤速度为：1-5滴/秒。步骤3)中过滤10～40滴为检测点。步骤4)中样品为环境水，污废水，洗涤剂及含阴离子表面活性剂的产品。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和效果：1)本专利技术采用无氯仿等有机溶剂萃取浓缩环节，对操作人员及环境无伤害；2)本专利技术检测亚甲基蓝直接表征计算阴离子表面活性剂总量，3)本专利技术用液相色谱法检验；具有准确性高、可靠性强、适用性广，是无溶剂萃取的绿色检测方法，可广泛应用于地表水，污废水等环境检测及洗涤剂残留阴离子总量的检测。四、附图说明：图1亚甲基蓝色谱图；图2亚甲基蓝光谱图；图3亚甲基蓝标准曲线图；图4亚甲基蓝-阴离子表活相关曲线图。五、具体实施方式下面结合具体的实施方式来对本专利技术的技术方案做进一步的限定：本专利技术的检测原理：根据阴离子表面活性剂与亚甲基蓝等阳离子显色剂反应，生成不溶于水的络合物的原理，用膜分离的方法除去沉淀产物，直接检测过量的亚甲基蓝，空白对照，绘制亚甲基蓝-阴离子表面活性剂相关曲线，用亚甲基蓝表征计算阴离子表面活性剂总量，可描述为：样品中阴离子活性物总量为**以LAS计或**以K12计(如果用LAS或K12作为对照品)。一种液相色谱-亚甲基蓝法检测阴离子表面活性剂总量的方法为：1)亚甲基蓝标准溶液的配制：称10—100mg亚甲基蓝于1000mL容量瓶中，用稀释液定容至刻度备用，以此溶液为母液，配制成不同浓度的标准溶液，分别在液相色谱条件下分析检测亚甲基蓝含量，绘制亚甲基蓝标准工作曲线及回归方程；亚甲基蓝色谱图见附图1，其最大吸收波长为661nm，以此波长为检测波长，亚甲基蓝光谱图见附图22)阴离子表面活性剂标准溶液的配制：称取10—100mg阴离子表活标准样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释至刻度，作为母液，配制成不同浓度的标准溶液，备用；所述的阴离子表面活性剂为LAS或K12。3)绘制亚甲基蓝-阴离子表面活性剂相关曲线：分别移取同一亚甲基蓝标准溶液5mL于两个50mL具塞比色管中，一个加入5mL阴离子表活标准液，另一个移入5mL超纯水作为空白对照；分别用超纯水稀释至刻度，涡旋2分钟，静置5分钟，用0.45μm过滤头按每秒2滴的过滤速度过滤，过滤25滴～30滴后，分别在已设定的液相色谱条件下分析检测亚甲基蓝含量，空白扣除，即为该浓度阴离子表活所消耗的相关亚甲基蓝量M消耗＝M空白-M检测，以此类推，做相关不同浓度点，绘制亚甲基蓝—阴离子表活相关曲线及回归方程。4)样品检测：a、样品前处理：精确称量0.1000g样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释，超声振荡，定容至刻度，备用；b、亚甲基蓝衍生化处理：分别移取同一亚甲基蓝溶液5mL于两个50mL具塞比色管中，一个加入5mL步骤a所得的洗涤剂，另一个移入5mL超纯水作为空白对照，用超纯水稀释至刻度，涡旋2分钟，静置5分钟备用；c、进样：分别在已设定的液相色谱条件下，待仪器基线稳定后，用0.45μm过滤头按每秒2滴的过滤速度过滤，过滤本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种液相色谱‑亚甲基蓝法检测阴离子表面活性剂总量的方法，其特征在于：所述方法的步骤为：1)亚甲基蓝标准溶液的配制：称10—100mg亚甲基蓝于1000mL容量瓶中，用稀释液定容至刻度备用，以此溶液为母液，配制成不同浓度的标准溶液，分别在已设定的液相色谱条件下分析检测亚甲基蓝含量，绘制亚甲基蓝标准工作曲线及回归方程；2)阴离子表面活性剂标准溶液的配制：称取10—100mg阴离子表活标准样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释至刻度，作为母液，配制成不同浓度的标准溶液，备用；所述的阴离子表面活性剂为LAS或K12；3)绘制亚甲基蓝‑阴离子表面活性剂相关曲线：分别移取同一亚甲基蓝标准溶液5mL于两个50mL具塞比色管中，一个加入5mL阴离子表活标准液，另一个移入5mL超纯水作为空白对照；分别用超纯水稀释至刻度，涡旋2分钟，静置5分钟，用0.45μm过滤头按每秒2滴的过滤速度过滤，过滤25滴～30滴后，分别在已设定的液相色谱条件下分析检测亚甲基蓝含量，空白扣除，即为该浓度阴离子表活所消耗的相关亚甲基蓝量M消耗＝M空白‑M检测，以此类推，做相关不同浓度点，绘制亚甲基蓝—阴离子表活相关曲线及回归方程。4)样品检测：a、样品前处理：精确称量0.100 0g样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释，超声振荡，定容至刻度，备用；b、亚甲基蓝衍生化处理：分别移取同一亚甲基蓝溶液5mL于两个50mL具塞比色管中，一个加入5mL步骤a所得的洗涤剂，另一个移入5mL超纯水作为空白对照，用超纯水稀释至刻度，涡旋2分钟，静置5分钟备用；c、进样：分别在已设定的液相色谱条件下，待仪器基线稳定后，用0.45μm过滤头按每秒2滴的过滤速度过滤，过滤25滴～30滴后，检测亚甲基蓝含量，空白扣除，即为该浓度阴离子表活所消耗的相关亚甲基蓝量M消耗＝M空白‑M检测；d、计算：将步骤4)中的c步骤实验得到的亚甲基蓝消耗量数据用步骤3)亚甲基蓝‑阴离子表面活性剂相关回归方程计算，得出阴离子表面活性剂量。...
【技术特征摘要】
1.一种液相色谱-亚甲基蓝法检测阴离子表面活性剂总量的方法，其特征在于：所述方法的步骤为：1)亚甲基蓝标准溶液的配制：称10—100mg亚甲基蓝于1000mL容量瓶中，用稀释液定容至刻度备用，以此溶液为母液，配制成不同浓度的标准溶液，分别在已设定的液相色谱条件下分析检测亚甲基蓝含量，绘制亚甲基蓝标准工作曲线及回归方程；2)阴离子表面活性剂标准溶液的配制：称取10—100mg阴离子表活标准样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释至刻度，作为母液，配制成不同浓度的标准溶液，备用；所述的阴离子表面活性剂为LAS或K12；3)绘制亚甲基蓝-阴离子表面活性剂相关曲线：分别移取同一亚甲基蓝标准溶液5mL于两个50mL具塞比色管中，一个加入5mL阴离子表活标准液，另一个移入5mL超纯水作为空白对照；分别用超纯水稀释至刻度，涡旋2分钟，静置5分钟，用0.45μm过滤头按每秒2滴的过滤速度过滤，过滤25滴～30滴后，分别在已设定的液相色谱条件下分析检测亚甲基蓝含量，空白扣除，即为该浓度阴离子表活所消耗的相关亚甲基蓝量M消耗＝M空白-M检测，以此类推，做相关不同浓度点，绘制亚甲基蓝—阴离子表活相关曲线及回归方程。4)样品检测：a、样品前处理：精确称量0.1000g样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释，超声振荡，定容至刻度，备用；b、亚甲基蓝衍生化处理：分别移取同一亚甲基蓝溶液5mL于两个50mL具塞比色管中，一个加入5mL步骤a所得的洗涤剂，另一个移入5mL超纯水作为空白对照，用超纯水稀释至刻度，涡旋2分钟，静置5分钟备用；c、进样：分别在已设定的液相色谱条件下，待仪器基线稳定后，用0.45μm过滤头按每秒2滴的过滤速度过...
【专利技术属性】
技术研发人员：于文，张建雄，
申请(专利权)人：西安开米股份有限公司，上海开米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61
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