高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量的检测方法技术

本发明专利技术属于日用品技术领域，具体涉及一种高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量的检测方法。其确定了较佳检测波长，有效去除干扰，准确性高、可靠性强、适用性广。本发明专利技术采用的方法步骤为：1)标准溶液的制备：称取丹皮酚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；2)样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；3)测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测。

【技术实现步骤摘要】
高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量的检测方法一、
：本专利技术属于日用品
，具体涉及一种高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量的检测方法。二、
技术介绍
：丹皮酚是从中国的国花牡丹花的根皮中提取物出来的一种中药材，可以作为一种优良的杀菌剂可应用于洗涤剂中。检测丹皮酚的方法有分光光度法、反相高效液相色谱法等。文献中常选丹皮酚最大吸收波长为检测波长，以提高检测灵敏度，但洗涤剂中含有大量表面活性剂和功能成分，成分较复杂，干扰因素较多，故需对高效液相色谱法加以调整，以使其适用于洗涤剂中丹皮酚的检测。三、
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量的检测方法，其确定了较佳检测波长，有效去除干扰，准确性高、可靠性强、适用性广。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：1)标准溶液的制备：称取丹皮酚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；2)样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；3)测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测。所述的步骤1)和步骤2)所采用的流动相的制备：将乙腈和超纯水按体积比为51:49的比例混合后，用超声振荡脱气10min，用0.45μm滤膜过滤，备用。所述的高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为150×4.6mm，5μm的Kromasil100-5C18柱。流动相A超纯水，B乙腈，梯度洗脱，柱温30℃；进样量20μL；流速1mL/min；检测波长：274nm；与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和效果：本专利技术建立了一种准确性高、可靠性强、适用性广的检测方法，填补了洗涤剂中丹皮酚的检测空白。四、附图说明图1为丹皮酚样品光谱图；图2为含丹皮酚的洗涤剂样品色谱图；其中图2a为213nm的样品色谱图；图2b为274nm的样品色谱图；五、具体实施方式下面结合具体的实施方式来对本专利技术的技术方案做进一步的限定：本专利技术为一种高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量的检测方法，包括以下步骤：1)标准溶液的制备：称取丹皮酚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；2)样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；步骤1)和步骤2)所采用的流动相的制备：将乙腈和超纯水按体积比为51:49的比例混合后，用超声振荡脱气10min，用0.45μm滤膜过滤，备用；3)测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测方可。所述的高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为150×4.6mm，5μm的Kromasil100-5C18柱。流动相A超纯水，B乙腈，梯度洗脱，柱温30℃；进样量20μL；流速1mL/min；检测波长：274nm；实施例：一种高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量的检测方法：标准溶液的制备：称取0.1000g丹皮酚标准样品于100mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释至刻度，配制一系列不同质量浓度的样品(0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL)备用。样品溶液的制备：精确称量1.0000g样品于50mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释，超声振荡，定容至刻度备用。流动相的配制：将乙腈和超纯水分别用超声振荡脱气10min，用0.45μm滤膜过滤，备用。另将乙腈和超纯水按51:49的比例混合后，用超声振荡脱气10min，用0.45μm滤膜过滤，备用。测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液20uL，注射入高效液相色谱仪中进行检测方可。仪器及试剂：UV6000LP(二极管阵列检测器)液相色谱仪，ThermoFinnigan公司。乙腈，色谱纯，德国Merck公司；丹皮酚标准品(纯度≥99.0％，成都德思特生物公司)；超纯水，自制。色谱条件：色谱柱为Kromasil100-5C18柱(150×4.6mm，5μm)；柱温：30℃；进样方式：20μL阀进样。检测波长：274nm。流动相：A：超纯水用0.45um滤膜过滤；B：乙腈流速：1mL/min；本专利技术方法的建立过程：流动相的选择：主要进行甲醇/水系与乙腈/水系的筛选，并根据实际情况调整其配比，以达到最佳分离效果和减少干扰，最后比较看哪个体系比较适合洗涤剂中丹皮酚的检测。其中甲醇/水＝70/30的比例相对适合，其中等度洗脱分离较好，基线平稳，但时间较长；梯度洗脱也能较好分离，可以缩短时间，但基线漂移厉害，不太建议使用。表1：各种流动相比例与结果根据表1试验数据进行比较分析，总结出乙腈/水起始比例51/49、梯度洗脱能达到最佳分离效果、基线平稳和减少干扰，比较适合本项目检测。检测波长的选择：丹皮酚最大吸收波长为213nm，其次为274nm参见图1。由于洗涤剂中含有大量表面活性剂和其他成分，其紫外吸收波长大都在200～240nm，在213nm处的色谱图吸收峰较多，分离效果差，干扰大。选择274nm作为检测波长，其目标色谱峰与其他色谱峰分离度高，干扰峰少，提高了样品中丹皮酚的检测精度。根据图2试验结果进行比较分析，274nm作为检测波长能减少干扰，适合本项目检测。线性关系的试验：在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，采用浓度—峰面积外标法定量，配制质量浓度为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL标准溶液进样分析。由实验得线性回归方程为y＝1.96929×10-6X+0(r2＝0.999191)。结果表明：该试验方法中，相关系数大于0.999，说明在0.1～20μg/mL内线性关系良好。重复性的试验：称取1.0000g(不含丹皮酚)洗手液样品于50mL容量瓶中，再加入2mL丹皮酚标准溶液①(丹皮酚含量为20μg/mL)，用混合好的流动相稀释到刻度。按此方法配制6份样品溶液，进行6次检测，实验结果如下：表2：重复性结果参见表2：结果表明，RSD为0.37％，说明方法误差小，具有良好的重复性。精密度测试：称取1.0000g(不含丹皮酚)洗手液样品于50mL容量瓶中，再加入1mL丹皮酚标准溶液①(丹皮酚含量为20μg/mL)，用混合好的流动相稀释到刻度。将此样品溶液，检测6次，实验结果如下：表3：精密度结果参见表3：结果表明，该试验RSD为0.46％，说明方法误差小，精密度比较好。回收率测试：回收率实验采取在不含丹皮酚质量分数的市售样品1作为基质样品，加入已知质量浓度的丹皮酚标准溶液，用混合好的流动相溶解稀释好备用，利用选定的色谱条件进行分析，实验结果如下：表4：回收率结果参见表4：结果表明，该试验回收率为99％～101％，满足分析要求。结论：采用高效液相色谱法测定洗涤剂中丹皮酚方法简便、迅速，精密度高。标准溶液在0.1μg/mL～20μg/mL线性相关，最低定量检测限为1mg/kg，回收率为99％～101％。此方法精确、可靠，可作为产品质量控制的检测方法。本专利技术的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本专利技术说明书而对本专利技术技术方案采取的任何等同替换，均为本专利技术的权利要求所涵盖。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：1)标准溶液的制备：称取丹皮酚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；2)样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；3)测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测。

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：1)标准溶液的制备：称取丹皮酚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；2)样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；3)测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测。2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量的检测方法，其特征在于：所述的步骤1)和...

【专利技术属性】
技术研发人员：于文，王娟，
申请(专利权)人：西安开米股份有限公司，上海开米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61