三金制剂的HPLC特征图谱及其构建方法技术

本发明专利技术属于医药技术领域，具体地说，涉及三金制剂的HPLC特征图谱及其构建方法。所述的HPLC特征图谱包括9个特征峰，其中6号峰为积雪草苷对照峰，其它8个特征峰的相对保留时间为：1号峰0.41，2号峰0.53，3号峰0.13，4号峰0.12，5号峰0.26，7号峰0.14，8号峰0.13，9号峰0.12。本发明专利技术首次建立了三金片正丁醇部位特征图谱，可以在简便条件下同步跟踪检测处方4味主要药味的多个主要成分，全面提升三金制剂的质控标准，提升产品核心竞争力，为确保三金片产品质量和临床疗效稳定奠定坚实基础。此外，该HPLC特征图谱的建立方法可操作性强，重现性好，为更好地控制三金制剂的质量提供了科学依据。

【技术实现步骤摘要】
三金制剂的HPLC特征图谱及其构建方法
本专利技术属于医药
，具体地说，涉及三金制剂的HPLC特征图谱及其构建方法。
技术介绍
三金片由金樱根、积雪草等5味中药组成，具有清热解毒，利湿通淋，益肾功效，主要用于治疗急、慢性肾盂肾炎，膀胱炎及尿路感染等症。三金片作为本申请人独家品种，近年来一直是治疗尿路感染同类中成药的第一品牌，其现行《中国药典》标准包括处方4味药材的薄层鉴别和羟基积雪草苷的含量测定，但尚不能对本品主要物质基础进行整体评价。申请号为200510200471.8的中国专利申请涉及一种治疗泌尿系统等疾病的三金药物制剂及制备方法和质量控制方法。该申请中所涉及的质量控制方法包括(1)金樱根药材、积雪草苷、薯蓣皂苷元的薄层色谱鉴别测试方法；(2)三金制剂中积雪草苷、羟基积雪草苷全部或部分成分的含量测试方法。该方法依旧采用了薄层色谱法(TLCS法)，依旧存在精密度、重现性、稳定性较差，显色不稳定、测定偏差大的不足。针对上述缺陷，申请人于2004年7月2日提出了申请号为200410050066.8的中国专利申请，并授予了专利技术专利权。该专利公开了一种三金制剂的新的质量控制方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三金制剂的HPLC特征图谱，其特征在于，所述的HPLC特征图谱包括9个特征峰，其中6号峰为积雪草苷对照峰，其它8个特征峰的相对保留时间为：1号峰0.41，2号峰0.53，3号峰0.13，4号峰0.12，5号峰0.26，7号峰0.14，8号峰0.13，9号峰0.12。

【技术特征摘要】
1.一种三金制剂的HPLC特征图谱，其特征在于，所述的HPLC特征图谱包括9个特征峰，其中6号峰为积雪草苷对照峰，其它8个特征峰的相对保留时间为：1号峰0.41，2号峰0.53，3号峰0.13，4号峰0.12，5号峰0.26，7号峰0.14，8号峰0.13，9号峰0.12。2.一种三金制剂的质量检测方法，其特征在于，所述的质量检测方法包括将待检测三金制剂的HPLC特征图谱与权利要求1所述的三金制剂的HPLC特征图谱进行比较。3.根据权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于，所述的质量检测方法包括如下步骤：1)使用HPLC法得到待检测三金制剂的HPLC特征图谱，并使用积雪草苷为对照峰，计算各色谱峰的相对保留时间；2)将步骤1)得到的相对保留时间与权利要求1所述的三金制剂的HPLC特征图谱中特征峰相对保留时间比较；3)根据步骤2)的比较结果判断所述待检测三金制剂的质量是否符合标准。4.权利要求1所述的三金制剂的HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所述的HPLC特征图谱的构建方法包括如下步骤：1)色谱条件：C18色谱柱，流动相：乙腈-水-冰醋酸-三乙胺，其中水∶冰醋酸∶三乙胺的体积比为100∶0.1∶0.05，进行梯度洗脱；流速1ml/mim；柱温：23℃；检测波长：210nm；进样量20μl；2)对照品溶液的制备：取积雪草苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液；3)供试品溶液的制备：取三金制剂，研细，加人甲醇，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；量取续滤液回收溶剂至干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇提取液，用氨试液和水依次洗涤，取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹节明，周艳林，石媛慧，
申请(专利权)人：桂林三金药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45