一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法技术

一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，它属于分析测试技术领域。本发明专利技术将炼钢用原辅材料样品经过灼烧、熔融处理后，溶解、移入容量瓶中定容待用，或者将炼钢用原辅材料样品经过熔融处理、溶解、移入容量瓶中定容待用，所述的样品熔融处理用的混合熔剂为无水碳酸钠与硼酸的混合物，所述的无水碳酸钠与硼酸的质量比为2：1；将定容后的原辅材料样品，用等离子体发射光谱仪进行分析测定；绘制炼钢用原辅材料样品中钛含量的工作曲线，得到炼钢用原辅材料中钛含量。本发明专利技术创建了原辅材料中钛的检验方法，建立了ICP分析原辅材料中钛企业标准，实现了产品微量元素钛检验，通过提供准确的检验数据，保证了生产高档次品种钢的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法
本专利技术属于分析测试
；具体涉及一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法。
技术介绍
加入电弧炉内直接参与炼钢冶金过程的物料统称为炼钢用原材料，如废钢、生铁、铁水、铁合金、石灰、萤石、氧气等。生产中所指的原材料通常还包括辅助材料，即指那些虽不直接参与炉内反应，却是冶炼反应赖以正常有效地进行所必不可少的物质，如电极、耐火材料等。原辅材料是电炉炼钢的基础，没有好的原材料及精确的原料含量测定方法，要想炼出优质的、成本较低的钢是不可能的。国内外先进的炼钢厂重视原辅材料中含量的测定方法，但是原辅材料中微量元素钛的分析，没有现行有效的国家标准检验方法，现有参照钢铁中钛的检验方法，应用二安替比啉甲烷光度法测定钛含量，检验周期长，空白值高，分析稳定性差。而随着高端产品质量要求的不断提高，对微量元素钛的检测需求日益迫切，因此开发研究原辅材料中微量元素钛检验方法，以准确指导生产冶炼势在必行。
技术实现思路
本专利技术目的是提供了一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法。本专利技术通过以下技术方案实现：一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，包括如下步骤：步骤1、将炼钢用原辅材料样品经过灼烧、熔融处理后，溶解、移入容量瓶中定容待用，或者将炼钢用原辅材料样品经过熔融处理、溶解、移入容量瓶中定容待用，所述的样品熔融处理用的混合熔剂为无水碳酸钠与硼酸的混合物，所述的无水碳酸钠与硼酸的质量比为2：1；步骤2、将步骤1定容后的原辅材料样品，用等离子体发射光谱仪进行分析测定；步骤3、绘制炼钢用原辅材料样品中钛含量的工作曲线，得到炼钢用原辅材料中钛含量。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，步骤1中的炼钢用原辅材料包括钙铝复合渣、高轴用复合渣、低碳连铸保护渣、高合金连铸保护渣、高碳钢连铸保护渣、BT1保护渣、无碳低硅覆盖剂、连铸保护渣、超低碳中包覆盖剂、圆坯中碳保护渣、锰钢保护渣、方坯高碳保护渣、方坯钛钢保护渣、圆坯中碳保护渣、镁质中包覆盖剂、圆坯高碳保护渣、方坯锰钢保护渣、方坯高碳保护渣、含钛钢保护渣、碳粉、镁碳砖、结晶器保护渣、中包保护渣、大包覆盖剂。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，钙铝复合渣、高轴用复合渣、保护渣、低碳连铸保护渣、高合金连铸保护渣、高碳钢连铸保护渣、BT1保护渣、无碳低硅覆盖剂、连铸保护渣、JLBM-F02MnB保护渣、JLBM-F01保护渣、LJBM-YX01保护渣、LJBM-YX03保护渣、超低碳中包覆盖剂、JLBM-FMC保护渣、JLBM-FH13保护渣、JLBM-FP91保护渣、圆坯中碳保护渣、XBY-5D保护渣、XBY-3D保护渣、XBY-3G保护渣、锰钢保护渣、XBY-3Z保护渣、XBY-3-P91保护渣、XBY-3-H13保护渣、XBF-D保护渣、方坯高碳保护渣、方坯钛钢保护渣、圆坯中碳保护渣、镁质中包覆盖剂、圆坯-3Z保护渣、圆坯-3D保护渣、圆坯-5D保护渣、圆坯高碳保护渣、圆坯-3G保护渣、方坯锰钢保护渣、方坯高碳保护渣、含钛钢保护渣。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，步骤1中的灼烧、熔融处理后，溶解、移入容量瓶中定容包括如下步骤：步骤a、称取0.2000g炼钢用原辅材料样品置于灰皿或瓷坩埚中，放入高温炉中在500～750℃灼烧30min后再升温至950℃灼烧30min，或直接升温至950℃灼烧30min，取出冷却后，得到灼烧后的试样，待用；步骤b、向铂金坩埚先加入0.5g混合熔剂，再加入步骤a中的灼烧后的试样，再加入1g混合熔剂，搅拌均匀后再加入0.5g混合熔剂覆盖表面，放入950℃高温炉中熔融20min，取出冷却后，得到熔融试样，待用；步骤c、将步骤b得到熔融试样置于烧杯中，加入80mL蒸馏水或去离子水、15mL盐酸，煮沸至熔块全部溶解，冷却至室温，移入200mL容量瓶中用蒸馏水或去离子水定容。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，步骤c中盐酸的密度为1.19g/mL。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，步骤1中的熔融处理、溶解、移入容量瓶中定容包括如下步骤：步骤a-1、在滤纸上加入2g混合熔剂、0.2000g炼钢用原辅材料样品，混匀，包成小球，放入垫有高纯石墨的瓷坩埚中，置于950℃的高温炉中熔融30min，取出冷却，用毛刷刷去熔融小球表面的石墨粉，得到熔融试样，待用；步骤b-1、将步骤a-1得到熔融试样置于烧杯中，加入80mL蒸馏水或去离子水、15mL盐酸，煮沸至熔块全部溶解，冷却至室温，移入200mL容量瓶中用蒸馏水或去离子水定容。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，结晶器保护渣于700～750℃灼烧30min；超低碳中包覆盖剂于500℃灼烧30min后，再升温至950℃灼烧30min。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，步骤2中用等离子体发射光谱仪进行分析测定的具体方法为：A、打开氩气阀门通氩气，调节分压值为夏季0.5～0.7MPa、冬季0.6～0.8MPa，所述的氩气纯度≥99.99％；B、开启分析软件，上紧蠕动泵泵管夹，查看旋流雾室中无积液，观察光谱室温度为90±0.5℃；C、点击点火图标，进入等离子体状态画面，观察状态指示灯工作正常，选择工作参数：功率1150W、泵速：100r/min、雾化器压力：30PSI、辅助气：0.5PSI；D、将进样管置于水中，点击等离子体状态界面上的点火键，进入预点火状态，再次点击点火键，进入点火状态；E、待等离子体建立后，冲洗予热20分钟；F、在选定的钛分析组分析界面下点击标准化图标，进行标准化校正，分析线波长：钛323.452nm、336.121nm；G、标准化后，依次分析控制样及待测试样；H、分析结束后，点击点火图标，进入等离子体状态界面，用稀盐酸和水冲洗雾化器及雾室10分钟，然后点击熄灭，待界面激活后，点击关闭该界面。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，步骤3中绘制炼钢用原辅材料样品中钛含量的工作曲线的具体方法为：分取不同含量钛标准溶液，调节酸度后建立工作曲线，工作曲线的线性通过计算相关系数来检验，相关系数大于0.999。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，所述的钛标准溶液的浓度为100μg/mL。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，所述的钛标准溶液的购买厂家为上海沪峥有限公司，型号HAZ1277。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，取所述的钛标准溶液0、0.60、1.20、2.00、3.00、4.00mL，分别置于200mL容量瓶中，各加入15mL盐酸，用蒸馏水或去离子水稀释至刻度，混匀，对应结果为0.00％、0.03％、0.06％、0.10％、0.15％、0.20％。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，所述的盐酸密度为1.19g/mL。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，测试分析结果精确到百万分之一。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，测试时间3小时即可完成。传统的二安替比林甲烷光度法测定钛含量，测试时间4小时。缩短了测试时间1小时。本专利技术所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，在高档品种大批量放量生产过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、将炼钢用原辅材料样品经过灼烧、熔融处理后，溶解、移入容量瓶中定容待用，或者将炼钢用原辅材料样品经过熔融处理、溶解、移入容量瓶中定容待用，所述的样品熔融处理用的混合熔剂为无水碳酸钠与硼酸的混合物，所述的无水碳酸钠与硼酸的质量比为2：1；步骤2、将步骤1定容后的原辅材料样品，用等离子体发射光谱仪进行分析测定；步骤3、绘制炼钢用原辅材料样品中钛含量的工作曲线，得到炼钢用原辅材料中钛含量。

【技术特征摘要】
1.一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、将炼钢用原辅材料样品经过灼烧、熔融处理后，溶解、移入容量瓶中定容待用，或者将炼钢用原辅材料样品经过熔融处理、溶解、移入容量瓶中定容待用，所述的样品熔融处理用的混合熔剂为无水碳酸钠与硼酸的混合物，所述的无水碳酸钠与硼酸的质量比为2：1；步骤2、将步骤1定容后的原辅材料样品，用等离子体发射光谱仪进行分析测定；步骤3、绘制炼钢用原辅材料样品中钛含量的工作曲线，得到炼钢用原辅材料中钛含量。2.根据权利要求1所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，其特征在于：步骤1中的炼钢用原辅材料包括钙铝复合渣、高轴用复合渣、低碳连铸保护渣、高合金连铸保护渣、高碳钢连铸保护渣、BT1保护渣、无碳低硅覆盖剂、连铸保护渣、超低碳中包覆盖剂、圆坯中碳保护渣、锰钢保护渣、方坯高碳保护渣、方坯钛钢保护渣、圆坯中碳保护渣、镁质中包覆盖剂、圆坯高碳保护渣、方坯锰钢保护渣、方坯高碳保护渣、含钛钢保护渣、碳粉、镁碳砖、结晶器保护渣、中包保护渣、大包覆盖剂。3.根据权利要求1或2所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，其特征在于：步骤1中的灼烧、熔融处理后，溶解、移入容量瓶中定容包括如下步骤：步骤a、称取0.2000g炼钢用原辅材料样品置于灰皿或瓷坩埚中，放入高温炉中在500～750℃灼烧30min后再升温至950℃灼烧30min，或直接升温至950℃灼烧30min，取出冷却后，得到灼烧后的试样，待用；步骤b、向铂金坩埚先加入0.5g混合熔剂，再加入步骤a中的灼烧后的试样，再加入1g混合熔剂，搅拌均匀后再加入0.5g混合熔剂覆盖表面，放入950℃高温炉中熔融20min，取出冷却后，得到熔融试样，待用；步骤c、将步骤b得到熔融试样置于烧杯中，加入80mL蒸馏水或去离子水、15mL盐酸，煮沸至熔块全部溶解，冷却至室温，移入200mL容量瓶中用蒸馏水或去离子水定容。4.根据权利要求3所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，其特征在于：步骤c中盐酸的密度为1.19g/mL。5.根据权利要求1或2所述的一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法，其特征在于：步骤1中的熔融处理、溶解、移入容量瓶中定容包括如下步骤：步骤a-1、在滤纸上加入2g混合熔剂、0.2000g炼钢用原辅材料样品，混匀，包成小球，放入垫有高纯石墨的瓷坩埚中，置于...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔顺秋，王莉，郭景喻，郭思维，单志勇，董晓峰，杨平，
申请(专利权)人：建龙北满特殊钢有限责任公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23