一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及荧光粉制备技术领域，涉及一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤，先制备得到钼酸盐红色荧光粉半成品；然后以质量配比计将Zn(NO3)2·6H2O47～95份、H2BDC20～40份以及钼酸盐红色荧光粉半成品3～50份依次放入到N‑甲基吡咯烷酮内并超声震荡溶解得到混合溶液；然后将混合溶液置于恒温环境中反应得到含有MOF的钼酸盐红色荧光粉初始品；最后将含有MOF的钼酸盐红色荧光粉初始品进行清洗干燥得到含有MOF的钼酸盐红色荧光粉。本发明专利技术将金属有机骨架MOF材料与纳米荧光粉颗粒有机结合，利用MOF材料的高比表面积、高孔隙率的特性，实现纳米荧光粉颗粒在MOF材料中的分散，克服了现有技术中纳米荧光粉颗粒发光效率不高的缺陷，从而达到提高荧光粉发光效率的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法
本专利技术涉及荧光粉制备
，更具体地说，涉及一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法。
技术介绍
目前，红色荧光粉制备方法主要采用溶胶-凝胶法和高温固相法，高温固相法可以大批量生产但荧光粉颗粒尺寸较大，一般是微米量级。溶胶-凝胶法制备的荧光粉颗粒尺寸小，一般在纳米量级。现有技术的缺点/不足：(1)溶胶-凝胶法制备的纳米荧光粉虽然发光效率比高温固相法制备的高，但相比YAG:Ce黄粉的发光效率还是较低，不能很好的用于白光LED显色指数的提高中。(2)溶胶-凝胶法制备的纳米荧光粉工艺较复杂，难以大批量生产，成本较高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法，以解决现有技术中纳米荧光粉颗粒发光效率不高的缺陷。一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：S1、将Eu2O3、SrCO3以及NaHCO3依次放入到HNO3内制备硝酸盐溶液，其中，Eu2O3：HNO3：SrCO3：NaHCO3的摩尔比为2.1：2.1：9.8：9.8；该步骤S1具体为：按照2.1:2.1:9.8:9.8的摩尔比，先称取4.2mmol的Eu2O3溶于4.2mmol的HNO3中，然后再往HNO3中依次加入19.6mmol的SrCO3和19.6mmol的NaHCO3，在常温下反应得到硝酸盐溶液。S2、制备4.76mol/L的柠檬酸溶液；该步骤S2具体为：将47.6mmol的(C6H8O7)·H2O溶于10ml的蒸馏水中得到柠檬酸溶液。S3、将硝酸盐溶液和乙二醇倒入到柠檬酸溶液中搅拌，然后调节溶液PH值至5后放入到恒温水浴若干小时得到溶胶；该步骤S3具体为：分别将步骤S1中得到的硝酸盐溶液和乙二醇倒入到柠檬酸溶液中搅拌，然后利用氨水调节溶液PH值至5后放入到60℃的恒温水浴3小时得到溶胶。S4、将(NH4)6Mo7O24·4H2O水溶液导入到溶胶内搅拌反应若干个小时后放入到恒温环境中干燥得到干胶前驱体；该步骤S4具体为：将(NH4)6Mo7O24·4H2O水溶液加入步骤S3获得的溶胶中，在80℃下均匀搅拌5小时，然后再将所得溶胶在150℃的电热恒温鼓风烘干箱中干燥24小时，得到棕色的干胶前驱体。S5、将干胶前驱体进行煅烧并研磨得到钼酸盐红色荧光粉半成品；该步骤S5具体为：将步骤S4获得的干胶前驱体放入到箱式电阻炉的700℃环境中煅烧4小时，冷却后研磨得到钼酸盐红色荧光粉半成品。S6、将Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC以及钼酸盐红色荧光粉半成品依次放入到N-甲基吡咯烷酮内并超声震荡溶解得到混合溶液，其中，Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC以及钼酸盐红色荧光粉半成品的摩尔比为20：15：1；该步骤S6具体为：将20mmol的Zn(NO3)2·6H2O、15mmol的H2BDC、以及1mmol的钼酸盐红色荧光粉半成品同时溶入到30ml的N-甲基吡咯烷酮中，并放入到超声波中溶解得到混合溶液；或者，以质量配比计将Zn(NO3)2·6H2O50～70份、H2BDC25～35份以及钼酸盐红色荧光粉半成品15～35份依次放入到N-甲基吡咯烷酮内并超声震荡溶解得到混合溶液。S7、将混合溶液置于恒温环境中反应得到含有MOF的钼酸盐红色荧光粉初始品；该步骤S7具体为：将步骤S7获得的混合溶液置于120℃的电热恒温鼓风烘干箱中反应12小时得到含有MOF的钼酸盐红色荧光粉初始品。该步骤S7中的反应化学方程式为：4Zn(NO3)2·6H2O+3H2BDC→Zn4O(BDC)3+23H2O+8HNO3。S8、将含有MOF的钼酸盐红色荧光粉初始品进行清洗干燥得到含有MOF的钼酸盐红色荧光粉。该步骤S8具体为：先用N-甲基吡咯烷酮清洗步骤S7中制备得到的含有MOF的钼酸盐红色荧光粉初始品，然后再用CH2Cl2冲洗步骤S7中制备得到的含有MOF的钼酸盐红色荧光粉初始品，最后杆子得到含有MOF的钼酸盐红色荧光粉。从上述的技术方案可以看出，本专利技术所制备的含有MOF的钼酸盐红色荧光粉，将金属有机骨架MOF材料的制备与纳米荧光粉颗粒有机结合，利用MOF材料的高比表面积、高孔隙率的特性，实现纳米荧光粉颗粒在MOF材料中的分散，提高了钼酸盐纳米红色荧光粉的发光效率，减少稀土的用量，简化了荧光粉的制备工艺，降低了生产成本，克服了现有技术中纳米荧光粉颗粒发光效率不高的缺陷，使得本专利技术所制备的含有MOF的钼酸盐红色荧光粉本专利技术所制备的含有MOF的钼酸盐红色荧光粉能很好地用于白光LED显示指数中，从而达到提高荧光粉发光效率的目的。附图说明图1为现有技术中纳米荧光粉颗粒发射光谱图。图2为本专利技术实施例所制备的含有MOF的钼酸盐红色荧光粉发射光谱图。图3为纯MOF-5材料的SEM图。图4为本专利技术实施例所制备的含有MOF的钼酸盐红色荧光粉的SEM图。为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所述的附图作简单地介绍，显而易见，下面的描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。具体实施方式下面实施例用于进一步详细说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定，除特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备均为本
的常规试剂、方法和设备，但不以任何形式限制本专利技术。实施例：首先制备钼酸盐红色荧光粉，步骤为：1.首先用精度为0.0001g的电子天平称量6.0mmol的(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于25ml的蒸馏水中。2.然后称量4.2mmol的Eu2O3溶于HNO3(1:1)中，向其加入19.6mmol的SrCO3，再向其加入19.6mmol的NaHCO3，充分反应形成硝酸盐溶液。3.再称量47.6mmol的(C6H8O7)·H2O溶于10ml蒸馏水中，制成柠檬酸溶液。4.将硝酸盐混合溶液倒入柠檬酸溶液中，加入1.4mmol乙二醇剧烈搅拌，利用氨水将溶液PH值调到5左右，放入60℃的恒温水浴3小时，制成淡黄色溶胶。5.将(NH4)6Mo7O24·4H2O水溶液加入淡黄色溶胶中，在80℃下均匀搅拌，反应5小时，将所得溶胶在150℃的电热恒温鼓风烘干箱中干燥24h，便制备出棕色的干胶前驱体。6.最后在箱式电阻炉里(温度为700℃)煅烧4h，自然冷却后研磨，即得到所需的钼酸盐红色荧光粉半成品。7.将所制备的钼酸盐红色荧光粉半成品置于MOF-5材料的合成中：根据生成MOF-5时的化学反应方程式：4Zn(NO3)2·6H2O+3H2BDC→Zn4O(BDC)3+23H2O+8HNO3，首先用电子天平称量20mmolZn(NO3)2·6H2O和15mmolH2BDC和1mmol钼酸盐红色荧光粉半成品一起溶入30ml的NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，然后放入超声波中溶解30min，搅拌均匀，再将溶液倒入水热反应釜中，将反应釜放在电热恒温鼓风烘干箱中反应12小时，反应温度为120℃，反应完毕后，水热反应釜自然冷却。再用NMP清洗三次，每次用量约20ml，以除去产物中的未反应完的反应物。再用CH2Cl2(二氯甲烷)冲洗，浸泡三次，每次用量15ml，置换吸附在产物中客体分子NMP。最后将产物放在干燥箱中干燥12小时，温度为120℃，自本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将Eu2O3、SrCO3以及NaHCO3依次放入到HNO3内制备硝酸盐溶液，其中，Eu2O3：HNO3：SrCO3：NaHCO3的摩尔比为2.1：2.1：9.8：9.8；S2、制备4.76mol/L的柠檬酸溶液；S3、将硝酸盐溶液和乙二醇倒入到柠檬酸溶液中搅拌，然后调节溶液PH值至5后放入到恒温水浴若干小时得到溶胶；S4、将(NH4)6Mo7O24·4H2O水溶液导入到溶胶内搅拌反应若干个小时后放入到恒温环境中干燥得到干胶前驱体；S5、将干胶前驱体进行煅烧并研磨得到钼酸盐红色荧光粉半成品；S6、将Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC以及钼酸盐红色荧光粉半成品依次放入到N‑甲基吡咯烷酮内并超声震荡溶解得到混合溶液，其中，Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC以及钼酸盐红色荧光粉半成品的摩尔比为20：15：1；或者，以质量配比计将Zn(NO3)2·6H2O47～95份、H2BDC 20～40份以及钼酸盐红色荧光粉半成品3～50份依次放入到N‑甲基吡咯烷酮内并超声震荡溶解得到混合溶液；S7、将混合溶液置于恒温环境中反应得到含有MOF的钼酸盐红色荧光粉初始品；S8、将含有MOF的钼酸盐红色荧光粉初始品进行清洗干燥得到含有MOF的钼酸盐红色荧光粉。...

【技术特征摘要】
1.一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将Eu2O3、SrCO3以及NaHCO3依次放入到HNO3内制备硝酸盐溶液，其中，Eu2O3：HNO3：SrCO3：NaHCO3的摩尔比为2.1：2.1：9.8：9.8；S2、制备4.76mol/L的柠檬酸溶液；S3、将硝酸盐溶液和乙二醇倒入到柠檬酸溶液中搅拌，然后调节溶液PH值至5后放入到恒温水浴若干小时得到溶胶；S4、将(NH4)6Mo7O24·4H2O水溶液导入到溶胶内搅拌反应若干个小时后放入到恒温环境中干燥得到干胶前驱体；S5、将干胶前驱体进行煅烧并研磨得到钼酸盐红色荧光粉半成品；S6、将Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC以及钼酸盐红色荧光粉半成品依次放入到N-甲基吡咯烷酮内并超声震荡溶解得到混合溶液，其中，Zn(NO3)2·6H2O、H2BDC以及钼酸盐红色荧光粉半成品的摩尔比为20：15：1；或者，以质量配比计将Zn(NO3)2·6H2O47～95份、H2BDC20～40份以及钼酸盐红色荧光粉半成品3～50份依次放入到N-甲基吡咯烷酮内并超声震荡溶解得到混合溶液；S7、将混合溶液置于恒温环境中反应得到含有MOF的钼酸盐红色荧光粉初始品；S8、将含有MOF的钼酸盐红色荧光粉初始品进行清洗干燥得到含有MOF的钼酸盐红色荧光粉。2.如权利要求1所述的一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，该步骤S1具体为：按照2.1:2.1:9.8:9.8的摩尔比，先称取4.2mmol的Eu2O3溶于4.2mmol的HNO3中，然后再往HNO3中依次加入19.6mmol的SrCO3和19.6mmol的NaHCO3，在常温下反应得到硝酸盐溶液。3.如权利要求1所述的一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，该步骤S2具体为：将47.6mmol的(C6H8O7)·H2O溶于10ml的蒸馏水中得到柠檬酸溶液。4.如权利要求1所述的一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，该步骤S3具体为：分别将步...

【专利技术属性】
技术研发人员：代福，范东华，赵丽特，
申请(专利权)人：五邑大学，
类型：发明
国别省市：广东,44