一种水果中农药残留的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种水果中农药残留的检测方法，涉及食品检测技术领域，解决了现有技术试剂用量大、前处理时间长和回收率低的技术问题。该方法包括以下步骤：（1）样品前处理：称量15g水果样品，置于50mL离心管中，加入15mL的含1%乙酸的乙腈溶液，混匀，涡旋2‑3分钟，加入硫酸镁和乙酸钠，涡旋2‑3分钟，在4000r/min的转速下离心5min；（2）分析：离心后取6mL上清液于10mL离心管中，加入硫酸镁和N‑丙基乙二胺，涡旋2‑3分钟，取2mL上清液于10mL试管中，氮气吹干，加入40μL内标溶液，加入1mL乙酸乙酯，通过0.2μm有机滤膜过滤，滤液供GC‑MS进样分析。其具有试剂用量小、前处理时间短、加标回收率高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种水果中农药残留的检测方法
本专利技术涉及食品检测
，更具体地说，它涉及一种水果中农药残留的检测方法。
技术介绍
当今世界人们倾向的是绿色健康的食品，低农药含量的新鲜果蔬已经引起社会各界的强烈关注，并逐步成为绿色健康食品的发展趋势。近年来，农药的不合理使用和过度使用，水果蔬菜等农产品中的农药残留问题已经成为我国社会高度关注的热定问题。农药残留的检测和分析需要准确地对农产品样品进行采样，采样(又称取样、抽样)就是从原料或产品的总体中抽取一部分样本，通过分析一个或数个样本，对整批食品的质量进行估计。目前用于果蔬中农药多残留测定的国内外标准检测方法主要有GB23200.8-2016、GB/T20769-2008、NY/T761-2008、EN156662:2008和AOAC2007.01等。前两种国内传统检测方法试剂用量大，前处理时间长，检测成本高。EN和AOAC法主要采用QuEChERS检测技术，该技术是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术,由美国化学家Lehotay和德国的Anastassiades教授于2003年提出。由于已经制定的两项国际标准中采用内标法定量且检测项目固定有限，因此结合QuEChERS检测技术和检测项目的需求，建立实验室内部的快速多农药残留的检测方法显得尤为必要。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种水果中农药残留的检测方法，通过更换试剂和缩短前处理步骤，解决上述问题，其具有试剂用量小、前处理时间短、加标回收率高的优点。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种水果中农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)样品前处理：称量15g水果样品，置于50mL离心管中，加入15mL的含1％乙酸的乙腈溶液，混匀，涡旋2-3分钟，加入硫酸镁和乙酸钠，涡旋2-3分钟，在4000r/min的转速下离心5min；(2)分析：离心后取6mL上清液于10mL离心管中，加入硫酸镁和N-丙基乙二胺，涡旋2-3分钟，取2mL上清液于10mL试管中，氮气吹干，加入40μL内标溶液，加入1mL乙酸乙酯，通过0.2μm有机滤膜过滤，滤液供GC-MS进样分析。通过采用上述技术方案，由于国标中需要多次过柱，溶剂消耗量大，而且前处理时间长，导致农药成分损失，回收率低，本申请通过更换试剂，不需要过柱处理，可以节省80％的溶剂，70％的样品前处理时间，提高了工作效率，省略了使用甲苯，使用更少的乙腈，减少了各种有毒有害试剂对操作者健康的危害；操作步骤少，也减少了人为因素对方法准确性的影响，同类药物的加标回收率也相对较高。进一步优选为，所述水果样品在称量之前进行预处理：将水果在15000r/min的转速下用组织捣碎机捣碎，再加入纤维素酶进行酶解，得到水果样品。通过采用上述技术方案，纤维素酶可以破坏水果的细胞壁，有利于细胞内农药成分的释放，降低农药损失，提高加标回收率。进一步优选为，所述纤维素酶的加入量为10000-15000U，酶解时间为10-15min。通过采用上述技术方案，选择合适的酶加入量和时间，在考虑经济效益的前提下，保证较高的水解度。进一步优选为，所述样品前处理具体包括：称量15g水果样品，置于50mL离心管中，加入15mL的含1％乙酸的乙腈溶液，混匀，涡旋2-3分钟，再放入恒温水浴锅内，恒温40-50℃，时间5-10min，加入硫酸镁和乙酸钠，涡旋2-3分钟，在4000r/min的转速下离心5min。通过采用上述技术方案，恒温水浴有利于农药成分快速浸出，选择较低的温度，避免溶剂和易挥发的农药挥发造成损失。进一步优选为，所述样品前处理具体包括：称量15g水果样品，置于50mL离心管中，加入15mL的含1％乙酸的乙腈溶液，混匀，涡旋2-3分钟，再超声处理4-6min，再放入恒温水浴锅内，恒温40-50℃，时间5-10min，加入硫酸镁和乙酸钠，涡旋2-3分钟，在4000r/min的转速下离心5min。通过采用上述技术方案，由于酶解破坏细胞较为温和，采用超声处理能够使未被破坏的细胞破碎，有利于细胞内农药成分的释放。进一步优选为，所述超声处理的功率为250-300W。通过采用上述技术方案，使未被破坏的细胞破碎，有利于细胞内农药成分的释放。进一步优选为，所述步骤(1)中硫酸镁和乙酸钠的质量比为4:1。通过采用上述技术方案，硫酸镁的吸水能力较强，作用速度快，效率高，用于除水。进一步优选为，所述步骤(2)中硫酸镁和N-丙基乙二胺的质量比为3:1。通过采用上述技术方案，N-丙基乙二胺是固相吸附剂，其有两个氨基，有比氨基柱更强的离子交换能力，能去除有机酸、色素和金属离子。综上所述，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本申请可以节省80％的溶剂，70％的样品前处理时间，提高了工作效率，省略了使用甲苯，使用更少的乙腈，减少了各种有毒有害试剂对操作者健康的危害；(2)本申请操作步骤少，减少了人为因素对方法准确性的影响，同类药物的加标回收率也相对较高。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术进行详细描述。实施例1：一种水果中农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)样品前处理：称量15g水果样品，置于50mL离心管中，加入15mL的含1％乙酸的乙腈溶液，混匀，涡旋2分钟，加入6g硫酸镁和1.5g乙酸钠，涡旋2分钟，在4000r/min的转速下离心5min；(2)分析：离心后取6mL上清液于10mL离心管中，加入900mg硫酸镁和300mg的N-丙基乙二胺，涡旋2分钟，取2mL上清液于10mL试管中，氮气吹干，加入40μL内标溶液，加入1mL乙酸乙酯，通过0.2μm有机滤膜过滤，滤液供GC-MS进样分析。其中，水果样品为草莓。实施例2：一种水果中农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)样品前处理：水果样品在称量之前进行预处理：将水果在15000r/min的转速下用组织捣碎机捣碎，再加入纤维素酶进行酶解，纤维素酶的加入量为10000U，酶解时间为15min，得到水果样品；称量15g水果样品，置于50mL离心管中，加入15mL的含1％乙酸的乙腈溶液，混匀，涡旋3分钟，加入6g硫酸镁和1.5g乙酸钠，涡旋3分钟，在4000r/min的转速下离心5min；(2)分析：离心后取6mL上清液于10mL离心管中，加入900mg硫酸镁和300mg的N-丙基乙二胺，涡旋3分钟，取2mL上清液于10mL试管中，氮气吹干，加入40μL内标溶液，加入1mL乙酸乙酯，通过0.2μm有机滤膜过滤，滤液供GC-MS进样分析。其中，水果样品为草莓。实施例3：一种水果中农药残留的检测方法，包括以下步骤：(3)样品前处理：水果样品在称量之前进行预处理：将水果在15000r/min的转速下用组织捣碎机捣碎，再加入纤维素酶进行酶解，纤维素酶的加入量为12500U，酶解时间为13min，得到水果样品；称量15g水果样品，置于50mL离心管中，加入15mL的含1％乙酸的乙腈溶液，混匀，涡旋2分钟，加入6g硫酸镁和1.5g乙酸钠，涡旋2分钟，在4000r/min的转速下离心5min；(2)分析：离心后取6mL上清液于10mL离心管中，加入900mg硫酸镁和300mg的N-丙基乙二胺，涡旋2分钟，取2mL上清液于10mL本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水果中农药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品前处理：称量15g水果样品，置于50mL离心管中，加入15mL的含1%乙酸的乙腈溶液，混匀，涡旋2‑3分钟，加入硫酸镁和乙酸钠，涡旋2‑3分钟，在4000r/min的转速下离心5min；（2）分析：离心后取6mL上清液于10mL离心管中，加入硫酸镁和N‑丙基乙二胺，涡旋2‑3分钟，取2mL上清液于10mL试管中， 氮气吹干，加入40μL内标溶液，加入1mL乙酸乙酯，通过0.2μm有机滤膜过滤，滤液供GC‑MS进样分析。

【技术特征摘要】
1.一种水果中农药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品前处理：称量15g水果样品，置于50mL离心管中，加入15mL的含1%乙酸的乙腈溶液，混匀，涡旋2-3分钟，加入硫酸镁和乙酸钠，涡旋2-3分钟，在4000r/min的转速下离心5min；（2）分析：离心后取6mL上清液于10mL离心管中，加入硫酸镁和N-丙基乙二胺，涡旋2-3分钟，取2mL上清液于10mL试管中，氮气吹干，加入40μL内标溶液，加入1mL乙酸乙酯，通过0.2μm有机滤膜过滤，滤液供GC-MS进样分析。2.根据权利要求1所述的水果中农药残留的检测方法，其特征在于，所述水果样品在称量之前进行预处理：将水果在15000r/min的转速下用组织捣碎机捣碎，再加入纤维素酶进行酶解，得到水果样品。3.根据权利要求2所述的水果中农药残留的检测方法，其特征在于，所述纤维素酶的加入量为10000-15000U，酶解时间为10-15min。4.根据权利要求1所述的水果中农药残留的检测方法，其特征在于，所述样品前处理具体包括：称量...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆吉林，吕键，
申请(专利权)人：上海德易检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31