二嗪磷环合反应工艺及其装置制造方法及图纸

技术编号:19768559 阅读:26 留言:0更新日期:2018-12-15 06:06
本发明专利技术提供了一种二嗪磷环合反应工艺及其装置,具有按照反应流程依次串接在一起的静态混合器、一级管式反应器、二级管式反应器、后反应器;静态混合器的出口与一级管式反应器入口之间具有液碱阀门,静态混合器上连接有pH计,pH计能连锁控制液碱阀门的开合。本发明专利技术提高了工作效率高,减少原料、中间产物、成品的泄漏损耗,pH值连锁控制,又可提升现场自动化程度。

【技术实现步骤摘要】
二嗪磷环合反应工艺及其装置
本专利技术涉及一种杀虫剂合成技术。
技术介绍
化工领域采用的合成发应器有一种管式反应器,是一种呈管状、长径比很大的反应器,它适用于气体和液体、液体和液体的反应。管式反应器分水平管式反应器、立管式反应器、盘管式反应器和多管式反应器。水平管式反应器:一种类似单程套管换热器,一种为结构由无缝管与U型管连接而成,类似多程套管换热,此类反应器是进行气相或者液相均相反应常用的一种管式反应器,这种结构易于加工制造和检修。立管式反应器:一种为单程式立管式反应器,一种为夹套式立管式反应器,其特点是将一束立管安装在一个加热套筒内,以节省地面。立管式反应器被应用于液相氨化反应、液相加氢反应及液相氧化反应等工艺中。盘管式反应器:是将管式反应器做成盘管的形式,设备紧凑,节省空间,但检修和清刷管道比较麻烦。多管式反应器:传热面积较大,可适用于热效应较大的均相反应过程。多管式反应器的反应管内还可填充固体颗粒,以提高液体流动或促进非均相流体的良好接触,并可用来贮存热量使反应器温度能够更好的控制,亦可适用于气-固、液-固非均相催化反应过程。
技术实现思路
本专利技术的目的:提供一种设备投入小、设备占地面积小、能够进行连续化反应的二嗪磷环合反应工艺及其装置。技术方案:本专利技术选用的反应器为串联式管式反应器,按照反应流程,具有依次串接在一起的静态混合器、一级管式反应器、二级管式反应器、后反应器。静态混合器具有甲基丙胺酰亚胺甲醇溶液入口、乙酰乙酸甲酯入口、甲醇铺底液入口。静态混合器上连接有pH计,静态混合器与一级管式反应器之间具有液碱阀门,液碱阀门能够向一级管式反应器中补充碱液,pH计能连锁控制液碱阀门的开合,即根据静态混合器中反应液的pH值调节液碱阀门进入碱液的数量,保证进入一级管式反应器中的混合液pH值达到设计要求。一级管式反应器中甲醇浓度为51%,一级反应器中甲醇作反应溶剂;二级管式反应器中因有甲醇生成,使得其浓度达到55%。pH值是环合收率高低的关键,指标要求11.8~12.2,因此反应器中从一级至二级需控制在11.8~12.2,要有所不同,一级pH值指标为11.8~12.0,二级pH值指标为12.0~12.2。与甲醇相对应,使得二个反应器中反应原料的摩尔比均能严格匹配,碱水略为过量,保证甲醇完全反应完成,又不至于碱水过量太多腐蚀设备消耗过多资源的情况。而且,通过试验得出反应液温度在45℃环合有较高收率,一级反应器温度指标为41~43℃,二级反应器温度指标为44~46℃,促使环合收率提高。二级管式反应器的管径大于一级管式反应器,采用低流速,保证其中的反应时间大于一级反应器中,并且在充分保证反应时间的情况下将压力降到更低。为实现上述目的,本专利技术的技术方案如下:(1)将甲醇铺底静态混合器、管式反应器。(2)在静态混合器内将含量15%的(简称:异丁脒)甲醇溶液与乙酰乙酸甲酯按一定的比例加入,pH计连锁液碱阀门严格控制体系pH,进入管式反应器的混合体系依旧通过pH计连锁监控。(3)环合反应时间为2h,采用低流速,大管径的反应器类型,在充分保证反应时间的情况下将压力降到最低。(4)每天环合产量达到20吨左右,占地20平方。有益效果:上述先进工艺技术实施后可实现连续化反应,避免了釜式反应不能连续反应的缺点,提高了工作效率高,减少原料、中间产物、成品的泄漏损耗,pH值连锁控制,又可提升现场自动化程度。附图说明图1是本专利技术的一种装置的剖面结构示意图;图中,1-静态混合器、2-一级管式反应器、3-二级管式反应器、4-后反应器、5-pH计、6-液碱调节阀。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。如图1所示的装置,具有依次串接在一起的静态混合器、一级管式反应器、二级管式反应器、后反应器。静态混合器具有甲基丙胺酰亚胺甲醇溶液入口、乙酰乙酸甲酯入口、甲醇铺底液入口。静态混合器上连接有pH计,静态混合器与一级管式反应器之间具有液碱阀门,液碱阀门能够向一级管式反应器中补充碱液,pH计能连锁控制液碱阀门的开合,即根据静态混合器中反应液的pH值调节液碱阀门进入碱液的数量,保证进入一级管式反应器中的混合液pH值达到设计要求。使用时,具有下列工艺过程:(1).第一阶段将甲醇铺底静态混合器、管式反应器,铺底完毕后升温至45℃。(2).第二阶段在静态混合器内将15%的异丁脒甲醇溶液与乙酰乙酸甲酯按质量比5:1加入混合,pH计连锁32%液碱调节阀控制体系pH为12左右。(3).进入意即和二级管式反应器后的混合体系继续反应,管式反应器分别设有测温点、pH点及加料点,随着时间的推移pH会下降,两节管式反应器内上的pH计连锁液碱调节阀调节至12。(4).当管式反应器的长度能保证反应时间达2小时后即可出料后处理。本专利技术提出这种地亚农环合工艺连续化技术,实现了生产连续化操作,反应器具有投入少、占地面积小等优势,又具有易加工制造和检修特点。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二嗪磷环合反应装置,其特征在于:具有按照反应流程依次串接在一起的静态混合器、一级管式反应器、二级管式反应器、后反应器;静态混合器具有甲基丙胺酰亚胺甲醇溶液入口、乙酰乙酸甲酯入口、甲醇铺底液入口;静态混合器的出口与一级管式反应器入口之间具有液碱阀门,液碱阀门能够向一级管式反应器中补充碱液。

【技术特征摘要】
1.一种二嗪磷环合反应装置,其特征在于:具有按照反应流程依次串接在一起的静态混合器、一级管式反应器、二级管式反应器、后反应器;静态混合器具有甲基丙胺酰亚胺甲醇溶液入口、乙酰乙酸甲酯入口、甲醇铺底液入口;静态混合器的出口与一级管式反应器入口之间具有液碱阀门,液碱阀门能够向一级管式反应器中补充碱液。2.如权利要求1所述的二嗪磷环合反应装置,其特征在于:静态混合器上连接有pH计,pH计能连锁控制液碱阀门的开合。3.如权利要求1所述的二嗪磷环合反应装置,其特征在于:一级管式反应器上具有一级甲醇入口和碱液补充入口,一级管式反应器的产物出口联通二级管式反应器的入口。4.如权利要求1所述的二嗪磷环合反应装置,其特征在于:二级管式反应器的产物出口联通后反应器,后反应器...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴晓伟郭建平马珍怀邢柳黄伟
申请(专利权)人:南通江山农药化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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