一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种生产3‑氯‑4‑氟苯胺的方法，包括以下步骤：将3,4‑二氯硝基苯、无水氟化钾和催化剂按照比例加入到氟化釜内，在无溶剂下反应生成3‑氯‑4‑氟硝基苯；然后送入水洗釜进行水洗除去副产物氯化钾得3‑氯‑4‑氟硝基苯粗品；最后送入氢化釜内采用新型的1%Pt/C在无溶剂下氢化生成3‑氯‑4‑氟苯胺粗品并减压精馏，即得。本发明专利技术还公开了用于所述生产3‑氯‑4‑氟苯胺的方法的装置。本发明专利技术采用新型的相转移催化剂和1%Pt/C催化剂，氟化和氢化反应条件温和，反应物中无需添加溶剂，工艺流程短，操作简单，产品收率高，降低了生产成本，适于广泛推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法及装置
本专利技术涉及化工生产领域，具体是一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法及装置。
技术介绍
含氟医药、农药及其中间体、含氟液晶材料等氟精细化学品行业是一个比较特殊的行业，是国内外重点开发的三药（医药、农药、兽药）与新材料重大科技及产业化工程的关键，而氟精细化学品位于氟化工产业链最高端，其年均增长率达到30%以上，市场空间巨大。3-氯-4-氟苯胺是合成多种新型、高效、广谱系列抗菌药物如氟哌酸、氟嗪酸、环丙氟哌酸、氟氯哌酸等喹诺酮类及其衍生物类药物的重要中间体，是第三代喹诺酮类药物的基础产品，也是杀菌剂、含氟农药除草剂如3-氯-4-氟苯氧乙酸等的基础原料，市场用途非常广阔。目前国内生产3-氯-4-氟苯胺的方法具有生产工艺流程长、产品收率低、生产成本高等缺点，满足不了市场需求。因此，开发一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法的新技术，是目前亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法及装置，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法，包括以下步骤：1）将3,4-二氯硝基苯、无水氟化钾和催化剂按照质量比为1:1.2-1.25:0.06-0.07的比例加入到氟化釜内，在无二甲基亚枫作溶剂的情况下直接进行反应，生成3-氯-4-氟硝基苯；2）将步骤1）中得到的3-氯-4-氟硝基苯送入水洗釜进行水洗除去副产物氯化钾，得3-氯-4-氟硝基苯粗品；3）将步骤2）中得到的3-氯-4-氟硝基苯粗品送入氢化釜内，采用新型的1%Pt/C在无甲醇溶剂的条件下直接和氢气发生氢化反应生成3-氯-4-氟苯胺粗品，然后减压精馏，即得。作为本专利技术进一步的方案：步骤1）中，所述反应的温度为140-150℃，压力为0-0.05MPa。作为本专利技术再进一步的方案：步骤2）中，所述副产物氯化钾无需离心工序，直接通过水洗生成氯化钾溶液并作为生产碳酸钾的原料使用。作为本专利技术再进一步的方案：步骤3）中，所述氢化釜的反应温度为65-75℃，一次投料量3m3。作为本专利技术再进一步的方案：步骤3）中，所述氢化反应的反应过程中通过过滤器分离1%Pt/C回收并重复使用。一种用于上述生产3-氯-4-氟苯胺的方法的装置，包括氟化釜、水洗釜和氢化釜；其中，所述氟化釜连接水洗釜，水洗釜连接粗品槽，粗品槽通过物料泵连接氢化釜，氢化釜连接过滤器，氟化釜上部安装用于物料回收的冷凝器。作为本专利技术再进一步的方案：所述氟化釜设有搅拌装置和外夹套。作为本专利技术再进一步的方案：所述氢化釜设有自吸式搅拌装置、外夹套和内盘管。作为本专利技术再进一步的方案：所述过滤器连接有加氢液储槽。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用新型的相转移催化剂和1%Pt/C催化剂，氟化和氢化反应条件温和，整个工艺流程短、操作简单，自控水平高，产品收率高；同时，反应物中无需添加溶剂，不仅节省了溶剂精馏装置，还提高了氢化釜的利用率，降低了生产成本，适于广泛推广应用。附图说明图1为本专利技术实施例中的装置结构示意图。图中：A-氟化釜、B-冷凝器、C-水洗釜、D-粗品槽、E-物料泵、F-氢化釜、G-过滤器。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细地说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护苑围。实施例1一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法，包括以下步骤：1）以3,4-二氯硝基苯和无水氟化钾为原料，将3,4-二氯硝基苯、无水氟化钾和催化剂按照质量比为1:1.2:0.06的比例加入到氟化釜内，在无二甲基亚枫作溶剂的情况下直接进行反应，生成3-氯-4-氟硝基苯；其中，所述反应的温度为145℃，压力为0.025MPa；通过将3,4-二氯硝基苯在无溶剂的条件下氟化生成3-氯-4-氟硝基苯，该技术节省了溶剂提纯工序、缩短了工艺流程，技术先进，节能效果好。2）将步骤1）中得到的3-氯-4-氟硝基苯送入水洗釜进行水洗除去副产物氯化钾，得3-氯-4-氟硝基苯粗品；其中，3-氯-4-氟硝基苯经水洗将副产物氯化钾和少量的氟化钾溶解在水中全部洗涤，水洗后的氯化钾溶液用于生成碳酸钾，所述氯化钾无需离心工序，直接通过水洗生成氯化钾溶液并作为生产碳酸钾的原料使用。3）将步骤2）中得到的3-氯-4-氟硝基苯粗品送入5m3的氢化釜内，采用新型的1%Pt/C在无甲醇溶剂的条件下直接和氢气发生氢化反应生成3-氯-4-氟苯胺粗品，然后减压精馏，即得；其中，所述氢化釜控制温度70℃，反应压力控制0.6MPa，一次投料量3m3；所述氢化反应的反应过程中通过过滤器分离1%Pt/C回收并重复使用，由于氢化过程中通过陶瓷膜过滤器分离催化剂，达到催化剂重复使用的目的；由于采用新型的1%Pt/C催化剂，是将3-氯-4-氟硝基苯在无溶剂条件下加氢生产3-氯-4-氟苯胺的新技术，该技术节省了溶剂提纯工序、缩短了工艺流程，技术先进，节能效果好；氢化后的粗品经减压精馏采出合格的产品，整个工艺反应条件温和，无溶剂提纯工序，缩短了工艺流程。本实施例中，请参阅图1，一种用于上述生产3-氯-4-氟苯胺的方法的装置，包括物料泵E，粗品槽D和氢化釜F通过物料泵E相连，粗品槽D和水洗釜C相连，水洗釜C与氟化釜A相连，氟化釜A与冷凝器B相连，氢化釜F与过滤器G相连；所述氟化釜A、氢化釜F上部安装有取样口，便于取样分析；所述氟化釜A设有搅拌装置和外夹套，搅拌装置以提高氯化反应速度，而外夹套则可以实现对物料的加热和冷却，确保反应安全运行；所述氢化釜F设有自吸式搅拌装置、外夹套和内盘管；所述氢化釜F在投料前，加入防脱氯抑制剂，确保反应后加氢液脱氯量控制在千分之一以下，解决反应过程中因严重脱氯造成对设备的腐蚀；所述过滤器G连接有加氢液储槽；所述过滤器的过滤和再生均在微正压下进行，过滤方式为滤管内过滤，使用氢气将过滤器内催化剂反吹到氢化釜底部重新使用，降低氢气消耗；所述氟化釜A在搅拌条件下加入3,4-二氯硝基苯与无水氟化钾反应生成3-氯-4-氟硝基苯，然后进入到水洗釜C内，经水洗釜C水洗除掉副产氯化钾，水洗后的粗品进入粗品槽D中储存；通过粗品泵E将粗品打入到氢化釜F中在1%Pt/C催化剂存在的条件下和氢气发生还原反应生产3-氯-4-氟苯胺，反应后氢化釜F中的混合料通过过滤器G进行过滤，过滤后的1%Pt/C催化剂重新返入到氢化釜F中重复使用，过滤后的清液进入到下一工序。实施例2一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法，包括以下步骤：1）以3,4-二氯硝基苯和无水氟化钾为原料，将3,4-二氯硝基苯、无水氟化钾和催化剂按照质量比为1:1.25:0.07的比例加入到氟化釜内，在无二甲基亚枫作溶剂的情况下直接进行反应，生成3-氯-4-氟硝基苯；其中，所述反应的温度为145℃，压力为0.025MPa；通过将3,4-二氯硝基苯在无溶剂的条件下氟化生成3-氯-4-氟硝基苯，该技术节省了溶剂提纯工序、缩短了工艺流程，技术先进，节能效果好。2）将步骤1）中得到的3-氯-4-氟硝基苯送入水洗釜进行水洗除去副产物氯化钾，得3-氯-4-氟硝基苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产3‑氯‑4‑氟苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将3,4‑二氯硝基苯、无水氟化钾和催化剂按照质量比为1:1.2‑1.25:0.06‑0.07的比例加入到氟化釜内，在无二甲基亚枫作溶剂的情况下直接进行反应，生成3‑氯‑4‑氟硝基苯；2）将步骤1）中得到的3‑氯‑4‑氟硝基苯送入水洗釜进行水洗除去副产物氯化钾，得3‑氯‑4‑氟硝基苯粗品；3）将步骤2）中得到的3‑氯‑4‑氟硝基苯粗品送入氢化釜内，采用新型的1%Pt/C在无甲醇溶剂的条件下直接和氢气发生氢化反应生成3‑氯‑4‑氟苯胺粗品，然后减压精馏，即得。

【技术特征摘要】
1.一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将3,4-二氯硝基苯、无水氟化钾和催化剂按照质量比为1:1.2-1.25:0.06-0.07的比例加入到氟化釜内，在无二甲基亚枫作溶剂的情况下直接进行反应，生成3-氯-4-氟硝基苯；2）将步骤1）中得到的3-氯-4-氟硝基苯送入水洗釜进行水洗除去副产物氯化钾，得3-氯-4-氟硝基苯粗品；3）将步骤2）中得到的3-氯-4-氟硝基苯粗品送入氢化釜内，采用新型的1%Pt/C在无甲醇溶剂的条件下直接和氢气发生氢化反应生成3-氯-4-氟苯胺粗品，然后减压精馏，即得。2.根据权利要求1所述的生产3-氯-4-氟苯胺的方法，其特征在于，步骤1）中，所述反应的温度为140-150℃，压力为0-0.05MPa。3.根据权利要求1所述的生产3-氯-4-氟苯胺的方法，其特征在于，步骤2）中，所述副产物氯化钾无需离心工序，直接通过水洗生...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉吉，张金河，李冬冬，刘芳喜，
申请(专利权)人：张金河，
类型：发明
国别省市：山东,37