一种提高苯二胺良品率的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种提高苯二胺良品率的合成方法，该合成方法以硝基苯胺为原料，硫化钠为还原剂，在高温下发生还原反应，在第一反应釜内生成苯二胺溶液、硫代硫酸钠溶液及氢氧化钠溶液；将第一反应釜内的物料在真空条件下负压蒸馏，真空条件下蒸馏出硫代硫酸钠溶液；继续对第一反应釜内剩余的物料进行负压蒸馏，在真空条件下蒸馏出苯二胺溶液；在第二反应釜内对苯二胺溶液进行结晶处理，制得苯二胺粗品；再将苯二胺粗品在第三反应釜内进行精馏，即可进行切片、包装。其中，第二反应装置包括釜体、釜盖、夹套。本发明专利技术的提高苯二胺良品率的合成方法，有效减少了苯二胺结晶过程中的冷却时间，使得苯二胺的良品率达到90％以上。

A synthetic method for improving the yield of benzene two amine

The invention relates to a synthetic method for improving the yield of phenylenediamine. The synthetic method takes nitroaniline as raw material and sodium sulfide as reducing agent, and takes place reduction reaction at high temperature. The phenylenediamine solution, sodium thiosulfate solution and sodium hydroxide solution are produced in the first reactor; the materials in the first reactor are in vacuum condition. Sodium thiosulfate solution is distilled under negative pressure and vacuum conditions; the remaining materials in the first reactor are further distilled under negative pressure and phenylenediamine solution is distilled under vacuum conditions; the phenylenediamine solution is crystallized in the second reactor to produce crude phenylenediamine; and then the crude phenylenediamine is prepared in the third reactor. It can be sliced and packed in distillation. Wherein, the second reaction device comprises a kettle body, a kettle cover and a jacket. The synthesis method for improving the yield of phenylenediamine effectively reduces the cooling time in the crystallization process of phenylenediamine, and makes the yield of phenylenediamine reach over 90%.

【技术实现步骤摘要】
一种提高苯二胺良品率的合成方法
本专利技术为一种苯二胺的合成方法，属于精细化工领域，具体为一种提高苯二胺良品率的合成方法。
技术介绍
苯二胺为一种用途广泛的有机化工中间体，包括三种异构体，即间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺。对苯二胺可用于制取偶氮染料，高分子聚合物，也可用于生产毛皮染色剂，橡胶防老剂和照片显影剂，另外对苯二胺还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂。市场上销售的成品对苯二胺产品主要有片状和块状两种状态，片状为对苯二胺精馏后精品冷凝切片而成。相对于块状产品，片状的苯二胺因其与空气接触面积大，散热速度快，所以在高温冷却过程中被氧化的比例较小；但是在常规储存过程中，片状的苯二胺容易在空气中缓慢氧化从而由白色逐渐变成灰色、黑色，影响产品的储存期限。因此，片状的苯二胺在拆包装使用后应排出空气并重新密封好，并尽快用完。块状的苯二胺产品相对于片状对苯二胺，其密度更大，导热系数低，同时块状的苯二胺与空气的接触面积小，主要氧化过程都是在表面，相对来说更耐储存。目前国内生产块状对苯二胺的主要生产工艺是以对硝基苯胺为原料，由硫化碱还原而得。现有的工艺方法存在以下缺点：产品的良品率低，良品率小于80％；还本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫化钠溶液泵入第一反应釜中，将第一反应釜的夹套内注入冷水，再在第一反应釜的釜体内加入硝基苯胺，进行还原反应；(2)在第一反应釜的釜体内加入与步骤(1)等量对硝基苯胺，进行还原反应，还原反应后生成苯二胺溶液、硫代硫酸钠溶液及氢氧化钠溶液；(3)对第一反应釜内的物料进行取样分析，当对硝基苯胺含量低于1％时，将反应釜内温度降至30℃；(4)将第一反应釜内的物料在真空条件下负压蒸馏，在真空条件下蒸馏出硫代硫酸钠溶液，将硫代硫酸钠溶液集中净化处理；(5)将第一反应釜内剩余的物料在真空条件下负压蒸馏，在真空条件下蒸馏出苯二胺溶液；(6)...

【技术特征摘要】
1.一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫化钠溶液泵入第一反应釜中，将第一反应釜的夹套内注入冷水，再在第一反应釜的釜体内加入硝基苯胺，进行还原反应；(2)在第一反应釜的釜体内加入与步骤(1)等量对硝基苯胺，进行还原反应，还原反应后生成苯二胺溶液、硫代硫酸钠溶液及氢氧化钠溶液；(3)对第一反应釜内的物料进行取样分析，当对硝基苯胺含量低于1％时，将反应釜内温度降至30℃；(4)将第一反应釜内的物料在真空条件下负压蒸馏，在真空条件下蒸馏出硫代硫酸钠溶液，将硫代硫酸钠溶液集中净化处理；(5)将第一反应釜内剩余的物料在真空条件下负压蒸馏，在真空条件下蒸馏出苯二胺溶液；(6)将步骤(5)蒸馏出的苯二胺溶液置于第二反应釜内进行结晶处理，制得苯二胺粗品；(7)将步骤(6)制得的苯二胺粗品进行精馏，使得苯二胺粗品中的对苯二胺升华并在第三反应釜的釜顶冷凝器凝华，并将收集到的高纯度的苯二胺进行切片、包装。2.根据权利要求1所述的一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化钠与硝基苯胺的份数比为1.5～1.55:1.15～1.25。3.根据权利要求1所述的一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为55℃，反应时间为1小时。4.根据权利要求1所述的一种提高对苯二胺良品率的合成方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：许惠荣，
申请(专利权)人：韶关凌一化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44