The invention relates to a preparation method for para benzene two amine, which belongs to the field of organic synthesis technology. Nitroaniline and magnetic nano-nickel hydrogenation catalyst were added to the reactor, the bottom of the reactor was equipped with electromagnetic relay; after sealing, carbon dioxide was filled to exhaust clean air, and then heated, and then filled with carbon dioxide and hydrogen gas mixture and pressurized, reaching the reaction temperature and hydrogen pressure required for nitroaniline catalysis. P-phenylenediamine was obtained by chemical hydrogenation reaction; after the reaction was finished, electromagnetic relay was started, temperature and pressure were lowered 10 minutes later, carbon dioxide gas was absorbed by alkali solution, the catalyst was magnetically adsorbed at the bottom of the reactor, and finally the pure p-phenylenediamine was obtained. The preparation process is green, efficient and short cycle.
【技术实现步骤摘要】
一种对苯二胺的制备方法
本专利技术提供一种对苯二胺的清洁制备方法,属于有机合成
技术介绍
对苯二胺是最简单的芳香二胺之一,广泛用于染料、洗化、橡胶、国防等工业中。在染料行业可用来制取偶氮染料、硫化染料、酸性染料等。对硝基苯胺还原过程是重要的对苯二胺生产步骤,目前主要有三种对硝基苯还原方法,分别是铁粉还原法、硫化碱还原法和加氢还原法。三种方法比较,铁粉还原法工艺生产技术落后,三废多,对环境污染严重,而且收率低,成本高,现已被淘汰。硫化碱还原法技术成熟稳定,三废较少,产品质量较好,安全性高,成本较低,目前国内生产厂家大多采用此方法,但对硝基苯胺的转化率不高。加氢还原法生产技术先进,环保,三废少,产品质量好,成本低,是最具竞争潜力的方法。河南省科学院张钺等采用水或95%乙醇作为溶剂,骨架Ni为催化剂进行了液相催化加氢制对苯二胺研究。结果表明:以乙醇为溶剂、采用骨架Ni为催化剂,以氢气作还原剂工艺可行。最佳反应条件90~110℃、1.5~2.0MPa,催化剂加入量为原料的5%,最佳投料比为硝基物:溶剂=1:3.7。在最佳的反应条件下,产品收率达90%以上,含量达99.0%以上,反应时间在1.5h以内。专利CN1594278A中公开了一种对硝基苯胺加氢生产对苯二胺的方法。在一种加氢催化剂的存在下,对硝基苯胺、溶剂和氢气在一定温度下发生加氢反应,对硝基苯胺被加氢成对苯二胺,溶剂可回收并重复利用。该工艺对苯二胺的纯度为99%,收率为98%。传统对硝基苯胺加氢过程都涉及溶剂使用与分离、催化剂与产物的分离,过程周期长,消耗大量的能量、水和有机溶剂,同时产生大量的废 ...
【技术保护点】
1.一种对苯二胺的制备方法,其特征在于,将对硝基苯胺与磁性纳米镍加氢催化剂加入到反应釜中,反应釜底部配置有电磁继电器;密封后充入二氧化碳排净空气,然后升温,再充入二氧化碳和氢气的混合气体并升压,达到反应温度和所需氢气压力后进行对硝基苯胺催化加氢反应得到对苯二胺;反应结束后,启动电磁继电器,降温后、泄压,放出的二氧化碳气体采用碱液吸收,催化剂磁吸附在反应釜底部,最终得到对苯二胺纯品。
【技术特征摘要】
1.一种对苯二胺的制备方法,其特征在于,将对硝基苯胺与磁性纳米镍加氢催化剂加入到反应釜中,反应釜底部配置有电磁继电器;密封后充入二氧化碳排净空气,然后升温,再充入二氧化碳和氢气的混合气体并升压,达到反应温度和所需氢气压力后进行对硝基苯胺催化加氢反应得到对苯二胺;反应结束后,启动电磁继电器,降温后、泄压,放出的二氧化碳气体采用碱液吸收,催化剂磁吸附在反应釜底部,最终得到对苯二胺...
【专利技术属性】
技术研发人员:茆卫兵,于杨,纪罗军,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,南化集团研究院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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