一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种X射线管用钨铼‑钼合金层复合阳极靶材及其制备方法，靶材包括钨铼合金层和钼合金层，钨铼预合金粉末通过将钨粉与铼酸铵溶液混合蒸干后还原的方式制备；钨铼预合金粉末中，铼的质量份数为1‑5%，余量为钨。靶材以钨粉、铼酸铵和钼合金粉末为原料，依次经过预合金化、模压成型、中频烧结、高温整形、机械加工制备而成。本发明专利技术制得的特殊配比高活性钨铼预合金包覆粉末，成分更加均匀，活性更高。通过本发明专利技术制备成分均匀、晶粒组织细小均匀的钨铼‑钼合金层复合阳极靶，成品合格率高，工序少，成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材及其制备方法
本专利技术涉及粉末冶金

技术介绍
射线管是所有X射线设备的核心，而阳极靶则是X射线管的核心部件，它直接影响X射线发射强度及管子的使用寿命。X射线管在工作时，对阴极施加高压产生电子束。逸出的电子高速轰击阳极靶面，阳极靶受轰击后产生X射线。由于电子轰击时仅有1%左右的能量转换成X射线能，余下的能量则全部转化为热能，这使得靶体温度急剧升至1300℃以上。而电子轰击结束后，阳极靶通过旋转将热量迅速散发出去。在这种急冷急热的交变作用下对X射线管用复合阳极靶的材质提出了极高的要求，除要求具备产生X射线的特殊功能、尽量大的X射线发射效率及尽量小的X射线损失外，还要求具有耐高温强度大，能承受较大的热冲击，抗热震性能好且散热性能良好。现有技术中，有的采用粉末冶金法和锻打的方法制备钼基钨靶，实践证明钨靶面不加入铼元素，在使用中靶面很容易产生龟裂，寿命短。除此外，采用锻打的方式容易造成局部应力集中，造成开裂。有的现有技术通过在石墨模具中把W/Mo粉末铺层叠压后热压烧结的方式制备，但试验证明此种方法制备的靶盘气体杂质含量较高，钨钼层交界面有钨钼材料犬牙交错的情况出现。还有的现有技术通过加入铼及热等静压的方法制备钼基钨铼靶，但实践证明此方法中钨铼合金的均匀性有待提高，热等静压使用成本高且钼合金层基体全部结晶粗大。申请号为CN201610967103.4的专利技术公开了一种X射线管用钨铼-钼合金层旋转阳极靶材及其制备方法，该X射线管用钨铼-钼合金层旋转阳极靶材，包括钨铼合金层和钼合金层，以钨铼预合金粉末和钼合金粉末为原料，依次经模压成型、高温烧结、热等静压、矫直整形、机械加工工序制备而成。申请号为CN201210319024.4的专利技术公开了一种钨铼合金，其含钾65ppm-75ppm，含铼0.45%-0.55%，钨铼合金的制造方法，具体步骤为A、制备掺杂钨铼粉：将掺杂钨粉固体与铼酸铵溶液混合，获得掺杂钨铼浸润物，浸润物干燥后获得掺杂钨铼粉；混合时保持温度30℃-50℃，固液重量比（100～300）：5；B、还原获得钨铼混合粉；C、压制；D、预烧结；E、烧结：制成钨铼合金。
技术实现思路
本专利技术提供一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材及其制备方法，采用本专利技术的制备方法得到的钨铼-钼合金层复合阳极靶材具有成分均匀、晶粒组织细小均匀、成本低、钨铼-钼合金层结合强度高、产品合格率高、散热性好、抗热震性好、使用寿命长等优点。本专利技术的技术方案是：一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材，包括钨铼合金层和钼合金层，所述X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材以钨铼预合金粉末和钼合金粉末为原料制备而成，所述钨铼预合金粉末通过将钨粉与铼酸铵溶液混合蒸干后还原的方式制备而成；钨铼预合金粉末的组分为铼和钨，其中，铼的质量份数为1-5%，余量为钨。X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材以钨粉、铼酸铵和TZM合金粉末为原料，依次经过预合金化、模压成型、中频烧结、后处理工序制备而成。所述钼合金层为TZM基体；钨铼合金层的相对密度大于或等于95.1%，TZM基体的相对密度大于或等于97.6%；钨铼合金层与钼合金层结合处形成冶金结合。一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，以钨粉、铼酸铵和钼合金粉末为原料，依次经过预合金化、模压成型、中频烧结、高温整形、机械加工制备成X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材。所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，具体步骤包括：步骤一，待还原钨铼预合金粉末的制备：按预定比例分别称取钨粉和铼酸铵，将钨粉放入铼酸铵溶液中，经搅拌加热蒸干，得到待还原钨铼预合金粉末；步骤二，还原：将待还原钨铼预合金粉末放入还原炉中进行二次还原，得到钨铼预合金包覆粉末；步骤三，模压成型：按照预定比例将预先准备好的钼合金粉末、步骤二得到的钨铼预合金包覆粉末依次装入模具的型腔内进行压制成型处理，得到成型坯；步骤四，中频烧结：将步骤三得到的成型坯在氢气气氛下进行高温烧结处理，得到烧结坯；步骤五，后处理；将步骤四得到的烧结坯进行高温整形、机械加工，最终得到X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材。步骤一中，待还原钨铼预合金粉末的制备具体过程包括：将钨粉加入铼酸铵溶液中，搅拌的同时对其进行加热，使铼酸在析出的同时能够均匀的包裹钨粉颗粒；钨粉的费氏粒度为1.0-2.5μm，铼酸铵纯度为99.99%，搅拌转速为15-25r/min，加热时间为1-3h，待还原钨铼预合金粉末中铼的质量份数为1-5%，余量为钨。步骤二中，还原时，先对待还原钨铼预合金粉末进行低温氢气还原处理，温度为200-400℃，时间为10-60min；再在高温区进行氢气还原，温度为550℃-750℃，时间为30-90min；以上还原处理中，氢气均为高纯干氢，氢气流量为5-10L/h。步骤三中，钼合金层为TZM，TZM粉费氏粒度为4.0-5.0μm；压制成型处理的压力为70-150MPa，保压时间为10-60s。步骤四中，中频烧结时，先在低温下进行保温，温度为800-1000℃，时间为3-5h；高温烧结时的温度为2100-2300℃，时间为4-10h；烧结坯中钨铼的相对密度为96%以上，TZM的相对密度为98.5%以上；中频烧结时，所用保护气氛为罐装高纯氢。步骤五中，高温整形的具体过程是：首先将烧结坯进行加热，加热在氢气保护的加热炉中进行，加热温度为1250-1600℃，保温时间为30-60min；然后放入模具中在加热状态下进行整形处理。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术的制备方法放弃了现有技术中一般采用钨粉和铼粉或者钨粉和铼酸铵粉末进行混合的做法，而通过将钨粉与铼酸铵溶液混合蒸干后还原的方式制得特殊配比高活性钨铼预合金包覆粉末，该粉末成分更加均匀，活性更高；另一方面，传统的粉末与粉末混合时间较长且容易带入机械夹杂，而通过粉末与溶液一起搅拌加热的方式则时间短且不易带入杂质。2、本专利技术的制备方法取消了现有技术中的锻打或热等静压的工序，减少了设备投入并降低了生产过程中的成本。通过制备高活性的钨铼预合金包覆粉末及合适的烧结工艺来实现烧结坯的高密度，降低了钨铼合金与TZM之间的晶粒大小差，从而增加了二者之间的结合强度。通过本专利技术制备成分均匀、晶粒组织细小均匀的钨铼-钼合金层复合阳极靶，成品合格率高，工序少，成本低。附图说明图1为本实施例1中的蝶形复合靶材毛坯示意图；图2为本实施例1制备的X射线管用钨铼-钼合金层阳极复合靶材的金相组织；图中：1、钨铼合金层，2、TZM基体。具体实施方式请参考图1，一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材，包括钼合金层（可采用TZM合金粉末制作的TZM基体）和紧密结合在钼合金层上面的钨铼合金层，以钨粉、铼酸铵和TZM合金粉末为原料，依次经过预合金化（包括待还原钨铼预合金粉末的制备和钨铼预合金粉末的还原）、模压成型、中频烧结、后处理工序（包括高温整形、机械加工等）制备而成。钨铼合金层采用钨铼预合金粉末制作而成，钨铼预合金粉末的组分为铼和钨，铼的质量份数为1-5%，余量为钨。钨铼预合金粉末以钨粉和铼酸铵为原料、通过将钨粉与铼酸铵溶液混合蒸干后还原的方式制备而成。钨铼合金层与钼合金层结合处形成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种X射线管用钨铼‑钼合金层复合阳极靶材，包括钨铼合金层和钼合金层，所述X射线管用钨铼‑钼合金层复合阳极靶材以钨铼预合金粉末和钼合金粉末为原料制备而成，其特征是，所述钨铼预合金粉末通过将钨粉与铼酸铵溶液混合蒸干后还原的方式制备而成；钨铼预合金粉末的组分为铼和钨，其中，铼的质量份数为1‑5%，余量为钨。

【技术特征摘要】
1.一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材，包括钨铼合金层和钼合金层，所述X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材以钨铼预合金粉末和钼合金粉末为原料制备而成，其特征是，所述钨铼预合金粉末通过将钨粉与铼酸铵溶液混合蒸干后还原的方式制备而成；钨铼预合金粉末的组分为铼和钨，其中，铼的质量份数为1-5%，余量为钨。2.根据权利要求1的所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材，其特征是，X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材以钨粉、铼酸铵和TZM合金粉末为原料，依次经过预合金化、模压成型、中频烧结、后处理工序制备而成。3.根据权利要求1的所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材，其特征是，所述钼合金层为TZM基体；钨铼合金层与钼合金层结合处形成冶金结合。4.一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，其特征是，以钨粉、铼酸铵和钼合金粉末为原料，依次经过预合金化、模压成型、中频烧结、高温整形、机械加工制备成X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材。5.根据权利要求4的所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，其特征是，具体步骤包括：步骤一，待还原钨铼预合金粉末的制备：按预定比例分别称取钨粉和铼酸铵，将钨粉放入铼酸铵溶液中，经搅拌加热蒸干，得到待还原钨铼预合金粉末；步骤二，还原：将待还原钨铼预合金粉末放入还原炉中进行二次还原，得到钨铼预合金包覆粉末；步骤三，模压成型：按照预定比例将预先准备好的钼合金粉末、步骤二得到的钨铼预合金包覆粉末依次装入模具的型腔内进行压制成型处理，得到成型坯；步骤四，中频烧结：将步骤三得到的成型坯在氢气气氛下进行高温烧结处理，得到烧结坯；步骤五，后处理；将步骤四得到的烧结坯进行高温整形、机械加工，最终得到X射线管用钨铼-钼合金层复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹远振，段明，周文强，王诗才，
申请(专利权)人：株洲佳邦难熔金属股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43