一种低气体含量电解钴的制备方法技术

本发明专利技术属于电解精炼技术领域，具体涉及一种低气体含量电解钴的制备方法。所述方法包括以下步骤：1)钴氨体系：将质量分数10％～15％的氨水加入氯化钴溶液中发生络合反应，得到钴氨溶液；2)溶液循环：将步骤1)所得溶液通入隔膜电解槽中，单个阴极隔膜区内流速3L/h～4L/h；3)电解：采用脉冲电源电解沉积钴，控制占空比40:1，电沉积钴极板中气体元素氧低于10ppm，碳低于5ppm。本发明专利技术能有效防止电沉积过程由于阴极气体含量增大引起极板板面疏松、气孔多、降低电解钴物理质量等不合格问题，大大提高电解钴成品率，且工艺操作简单，便于扩大化规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种低气体含量电解钴的制备方法
本专利技术属于电解精炼
，具体涉及一种低气体含量电解钴的制备方法。
技术介绍
高纯度和高物理质量的电解钴被用来制备先进电子元件靶材，钴靶材中的杂质和气体含量将严重影响电子器件的使用性能，气体杂质(如O)可以增加半导体元件的电阻，所以低气体含量电解钴的制备对提高钴靶材的质量有着重要的意义。在国内，上海有色金属研究所、金川钴镍设计研究院、北京有色金属研究总院和北京矿冶总院采用离子交换和电解精炼制备得到纯度达99.999％的高纯电解钴，但都未进行低气体含量电解钴制备的研究。金属钴电解时，阴极上除了钴的还原反应外，在一定条件下，也会发生氢的析出反应，即“氢脆”现象，氢气析出后，若滞留于阴极板面，将与沉积钴包裹、溶解等作用，使阴极上气体含量增大，一方面在阴极表面形成气孔，降低电流效率，另一方面，阴极表面有气孔而导致阴极板面疏松，导致电解钴物理质量不合格。文献“消除电钴表面气孔的工艺研究”指出，钴沉积过程阳极质量不好引起阳极效应、浓差极化使阴极气孔增多，电钴的生产一般需添加硼酸，稳定pH4.0～4.5，可以消除气孔。同时，电解和区域熔炼法可以有效去除钴中的碱土金属和气体杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低气体含量电解钴的制备方法，具体技术方案如下：1)钴氨体系：将质量分数10％～15％的氨水加入配好的氯化钴溶液中充分发生络合反应，得到钴氨溶液；2)溶液循环：将步骤1)所得溶液通入隔膜电解槽中，单个阴极区内流速3L/h～4L/h；3)电解：采用脉冲电源电解沉积钴，控制占空比40:1，电沉积钴极板中气体元素氧低于10ppm，碳低于5ppm。优选地，步骤1)中所述钴氨溶液控制pH值为3.5～4.0。优选地，步骤3)中所述电解过程以粗钴为阳极，金属钛板为阴极，电流密度40A/m2，电沉积温度50℃～55℃，进行电沉积钴的制备。进一步说明，所述的电解液通入隔膜电解槽中单个阴极区流速3L/h～4L/h，目的是减少阴极区局部溶液的大面积扰动而引起的离子浓差极化，保证溶液中离子的相对稳定。本专利技术的优点为：本专利技术提供的一种低气体含量电解钴的制备方法，电解过程不需添加表面活性剂等特殊添加剂来提高电沉积金属的致密性，在本专利技术电解条件下，电沉积钴极板平整、无气孔、致密度高、气体含量低。制备的电解钴板合格率提高40％，能有效解决生产过程中产品合格率低、电解槽数量较多的问题，节约生产成本，提高经济效益。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步详细说明。实施例1将质量分数10％的氨水缓慢加入到钴浓度为80g/L的氯化钴溶液中，pH计测量溶液pH为3.5，配置得到钴氨溶液，将溶液用循环泵通入隔膜电解槽中，通入单个阴极隔膜区的溶液循环速度为3L/h，以粗钴为阳极，金属钛板为阴极，采用脉冲电解电源，控制占空比40:1，电流密度40A/m2，电沉积温度50℃，进行电沉积钴。经检测电沉积钴极板中气体元素氧为8ppm，碳为2ppm。实施例2将质量分数15％的氨水缓慢加入到钴浓度为80g/L的氯化钴溶液中，pH计测量溶液pH为4.0，配置得到钴氨溶液，将溶液用循环泵通入隔膜电解槽中，通入单个阴极隔膜区的溶液循环速度为4L/h，以粗钴为阳极，金属钛板为阴极，采用脉冲电解电源，控制占空比40:1，电流密度40A/m2，电沉积温度55℃，进行电沉积钴。经检测电沉积钴极板中气体元素氧为6ppm，碳为1.5ppm。上述实施例对本专利技术的技术方案进行了详细说明。显然，本专利技术并不局限于所描述的实施例。基于本专利技术中的实施例，熟悉本
的人员还可据此做出多种变化，但任何与本专利技术等同或相类似的变化都属于本专利技术保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低气体含量电解钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)钴氨体系：将质量分数10％～15％的氨水加入氯化钴溶液中发生络合反应，得到钴氨溶液；2)溶液循环：将步骤1)所得溶液通入隔膜电解槽中，单个阴极隔膜区内流速3L/h～4L/h；3)电解：采用脉冲电源电解沉积钴，控制占空比40:1，电沉积钴极板中气体元素氧低于10ppm，碳低于5ppm。

【技术特征摘要】
1.一种低气体含量电解钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)钴氨体系：将质量分数10％～15％的氨水加入氯化钴溶液中发生络合反应，得到钴氨溶液；2)溶液循环：将步骤1)所得溶液通入隔膜电解槽中，单个阴极隔膜区内流速3L/h～4L/h；3)电解：采用脉冲电源电解沉积钴，控制占空比40:1，电沉积钴...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丹，贺昕，熊晓东，李轶轁，罗俊锋，万小勇，张巧霞，徐国进，刘晓，
申请(专利权)人：有研亿金新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11