一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法技术

技术编号:19713048 阅读:32 留言:0更新日期:2018-12-08 18:37
本发明专利技术主要属于铑的回收技术领域,具体涉及一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法。所述方法包括如下步骤:首先通过蒸馏回收含铑均相催化剂中有机物并得到铑富集物;然后将铑富集物与过渡金属M、还原剂和造渣剂混合,采用熔炼方法还原铑并与过渡金属M形成低熔点Rh‑M合金,再后将Rh‑M合金进行电解或酸解得到铑粉,最后用电弧炉将铑粉冶炼得到铑锭。本发明专利技术适用于多种失活含铑均相催化剂,避免了有机物直接焚烧产生空气污染,同时可将高熔点铑转化为低熔点、高反应活性Rh‑M合金,便于后续铑的冶炼提纯。本发明专利技术具有铑回收率高、生产效率高,无污染,适合于工业化应用。

【技术实现步骤摘要】
一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法
本专利技术主要属于铑的回收
,具体涉及一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法。
技术介绍
含铑均相催化剂具有高催化活性、反应条件温和、良好的选择性等优点,广泛应用于石油化工、精细化工、生物制药等领域。铑均相催化剂因使用过程中产生各种高沸点的副产物、催化反应体系中的杂质中毒、载体结构变化、金属微晶聚集或流失等造成催化活性降低直至报废。失活含铑均相催化剂富含铑,是极具价值的二次资源。铑均相催化剂成分复杂,回收困难。回收过程需要克服的问题如下:(1)催化剂中的有机物含量高达95%,其中有机膦等化合物易与铑结合,难以直接进行还原提纯,常规方法去除有机物容易产生二噁英污染;(2)铑具有化学惰性,在王水中的溶解度极低,其高效快速溶解一直是个难题;(3)在氯化物介质中,铑的化学形态十分复杂,随氯离子浓度、酸度和放置时间的不同而发生水合、羟合、离解等反应,Rh(Ⅲ)可生成一系列的氯水配合物[Rh(H2O)nCl6-n]n-3,抑制了它被一般的有机试剂萃取。经过多年的研究,已经发展出一系列铑回收的方法,总结起来可以分为焚烧法和湿法。焚烧法回收铑是现在工业生本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)通过蒸馏法回收失活含铑均相催化剂中的有机物,得到铑富集物;(2)将过渡金属M与铑富集物、还原剂、造渣剂混合,得到混合料;(3)将步骤(2)获得的混合料进行熔炼,得到Rh‑M合金和冶炼渣;(4)将Rh‑M合金通过电解或酸解实现铑与过渡金属M的分离,过滤得到铑粉。

【技术特征摘要】
1.一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)通过蒸馏法回收失活含铑均相催化剂中的有机物,得到铑富集物;(2)将过渡金属M与铑富集物、还原剂、造渣剂混合,得到混合料;(3)将步骤(2)获得的混合料进行熔炼,得到Rh-M合金和冶炼渣;(4)将Rh-M合金通过电解或酸解实现铑与过渡金属M的分离,过滤得到铑粉。2.根据权利要求1所述一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法,其特征在于,所述失活含铑均相催化剂为羰基合成含铑废催化剂、氢甲酰化反应含铑废催化剂、环丙烷化含铑废催化剂和辛酸铑有机废液中的一种或一种以上。3.根据权利要求1所述一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法,其特征在于,步骤(1)中,通过蒸馏法去除的所述有机物包括三苯基膦、三苯基氧膦、乙酰丙酮、酒精、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、甲苯和醛的缩聚物中的一种或一种以上;所述蒸馏法的条件具体为:蒸馏温度为100-350℃,蒸馏时间1-10h。4.根据权利要求1所述一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法,其特征在于,步骤(2)中所述过渡金属M为Fe、Co、Cr、Mn、Zr中的一种或一种以上,所述过渡金属M与所述铑富集物的Rh质量分别为XM±10%和XRh±10%,XM、XRh分别为Rh-M合金的共晶点成分。5.根据权利要求1所述一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法,其特征在于,所述还原剂为氢气或碳物质,所述碳物质为焦炭、煤、石墨和木炭中的一种或一种...

【专利技术属性】
技术研发人员:张深根郑环东刘波
申请(专利权)人:北京科技大学
类型:发明
国别省市:北京,11

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