一种集成电路用高纯金规则颗粒制备方法技术

本发明专利技术公开了一种集成电路用高纯金规则颗粒制备方法，提出有别于传统熔炼、铸锭、轧制、拉丝、切粒工艺在制备过程对高纯金蒸发材料带来污染的工艺，全新制备集成电路用高纯金蒸发规则颗粒的新方法。具体工艺是，采用电解法进行一次提纯，去除4N金中大部分金属及非金属杂质，再通过化学法进行二次提纯，高纯金原料纯度大于99.999％以上，且能有效控制特定杂质元素C，N，O，S，Fe，Pb，Sb，Bi等，通过可控精密铸造直接成型生产出高纯金蒸发规则颗粒。本发明专利技术提出的产品纯度达到99.999％以上，C含量低于1ppm；产品粒径0.3‑3mm，误差±0.2mm，重量误差±0.1g，清洁性达到电子行业1级标准。

A preparation method of high purity gold regular particles for integrated circuits

The invention discloses a preparation method of high purity gold regular particles for integrated circuits, and puts forward a new method for preparing high purity gold evaporation regular particles for integrated circuits, which is different from the traditional smelting, ingot casting, rolling, wire drawing and pellet cutting process, and pollutes the high purity gold evaporation material in the preparation process. The specific process is that most of the metal and non-metal impurities in 4N gold are removed by electrolysis, and the purity of high-purity gold is more than 99.999% by chemical method. The specific impurity elements C, N, O, S, Fe, Pb, Sb and Bi can be effectively controlled and directly molded by controlled precision casting. High purity gold evaporation particles are produced. The purity of the product is over 99.999% and the content of C is less than 1 ppm. The particle size of the product is 0.3_3 mm, the error is (+) 0.2 mm, the weight error is (+) 0.1 g, and the cleanliness is up to the first-class standard of the electronic industry.

【技术实现步骤摘要】
一种集成电路用高纯金规则颗粒制备方法
本专利技术涉及集成电路用高纯金原料提纯以及用制备高纯金规则颗粒的方法，该合金材料主要用作制造集成电路芯片的电极材料。
技术介绍
高纯金具有接触电阻低而稳定，导电性和导热性良好，易键合、易形成膜以及与半导体基体附着性良好等特性，是集成电路电路器件中的重要的蒸发镀膜材料。随着大规模集成电路正朝着高速、小尺寸、窄间距方向发展，对金蒸发材料的品质提出更高的要求，要求金纯度99.999％以上，对金蒸发材料的几何形状及尺寸也有特殊的要求，才能适应集成电路行业的高速发展。集成电路用高纯金蒸发材料主要被几家国际公司垄断，包括庄信万丰、霍尼韦尔、优美科、贺利氏等。受金蒸发材料制备过程中原料性能、加工工艺等方面的影响，我国目前尚不能批量制备集成电路行业用高纯金蒸发材料。我国集成电路用高纯金蒸发材料主要依赖进口，价格昂贵，严重制约着我国集成电路产业的发展。当前，高纯金蒸发材料的生产涉及原料制备、熔炼、铸锭、轧制、拉丝、切粒(根据客户要求)等诸多环节，无论是对于原料的纯度，还是加工过程中各个环节清洁性的控制都要求极高。高端集成电路用高纯金蒸发材料要求金纯度大于99.999％以上，且能有效控制特定杂质元素C，Fe，Pb，Sb，Bi等，并保证原料洁净度，无有机物污染，气体非金属元素含量低，对同时几何形状及尺寸也有特殊的要求，才能适应集成电路行业的高速发展。由于当前生产工艺流程较长，接触各种加工设备，产品极易受到污染，工艺流程自身的局限性决定了产品的品质很难有更进一步的提升。
技术实现思路
本专利技术的目的提出全新制备集成电路用高纯金蒸发规则颗粒的新方法。该方法具体工艺是，采用电解法进行一次提纯，去除4N金中大部分金属及非金属杂质，再通过化学法进行二次提纯，高纯金原料纯度大于99.999％以上，且能有效控制特定杂质元素C，N，O，S，Fe，Pb，Sb，Bi等，然后通过可控精密铸造直接成型生产出集成电路用高纯金蒸发规则颗粒。本专利技术提出的高纯金规则颗粒，产品纯度达到99.999％以上，C含量低于1ppm；产品粒径0.3-3mm，误差±0.2mm，重量误差±0.1g，清洁性达到电子行业1级标准。本专利技术提出了一种采用了电解提纯-化学提纯-可控精密铸造成型，制备集成电路用高纯金规则颗粒的新方法。用该方法制备粒径0.3-3mm规则颗粒，纯度达到99.999％，杂质含量≤10ppm，C含量≤1ppm。该方法制备高纯金规则颗粒，纯度高，杂质含量低、大小一致性好，生产效率高，清洁性好，可用作制造集成电路芯片的蒸镀材料。本专利技术创新点在于：采用电解提纯-化学提纯技术制备高纯金原料。有效控制特定杂质元素C，N，O，S，Fe，Pb，Sb，Bi等。本专利技术创新点还在于：采用可控精密铸造成型技术制备高纯金规则颗粒，缩短了工艺短流程，不引入杂质，清洁性好，提高了高纯金蒸发材料的品质。完全有别于传统熔炼、铸锭、轧制、拉丝、切粒工艺在制备过程对高纯金蒸发材料带来污染。本专利技术高纯金规则颗粒蒸发材料制备方法如下：1、金原料：Au纯度≥99.99％。2、化学提纯：(1)原料金锭则轧制成厚度≤0.5mm的薄片，剪切为长宽≤100mm的金片；(2)将备料放入5L烧杯，每个烧杯装金1-3kg，加入盐酸，然后再加入硝酸。投料比例为盐酸(ml)：硝酸(ml)：金(g)＝2：0.5：2；(3)调节调压器电压为80V～120V，加热溶液，至金全部溶解；(4)将调压器电压设置为200～205V，升温使金溶液浓缩至金含量800g/L～1000g/L。(5)加入盐酸，直至溶液无黄色气体冒出；(6)溶液自然冷却至室温,加入一次蒸馏水稀释至金含量为80g/L～100g/L；(7)采用定量滤纸过滤溶液；(8)按亚硫酸钠(g)：金(g)＝1.2～2.0：1往滤液中加入亚硫酸钠；(9)用加热器加热，温度控制在80℃～100℃，保持20h～25h；(10)还原后，将金取出至蒸发皿内，每个蒸发皿装金1-4kg，加盖置于电烘箱内，设定温度150-200度，保温15-20h后自然冷却。3、电解提纯：(1)将一次提纯原料经熔炼、轧制加工厂金阳极板，每块阳极板重1000-3000g，阳极板尺寸为：宽：120mm～150mm、长：250mm～300mm；(2)采用高纯原料制备3-6升1000g/L的HAuCl4溶液后，再加入5-8升3000g/L的NaCl溶液混合，并加入蒸馏水稀释至20-50L后放入电解槽；(3)每个电解槽投入4块金阳极板，将金阳极板用金钩挂在钛棒上，金阳极接正极、阴极钛板接负极，置于电解槽上，阳极与阴极间距离为70±5mm；(4)设定电解槽温度为50-70度，保持20-24h后切断电源；(5)取出阴极金后分装至烧杯内，采用二次离子水清洗至Ph值为6.5-7.5；(6)将金取出至蒸发皿内，每个蒸发皿装金1-4kg，加盖置于电烘箱内，设定温度150-200度，保温15-20h后自然冷却。4、可控精密铸造成型：采用中频熔炼设备，装配好高纯氧化铝坩埚后加入高纯海绵金原料，升温至1100-1200度，金熔化为液体后不断加入原料补充，每批铸锭加料2000克，随炉自然冷却后取出，使用王水腐蚀表面10-20S，用二次去离子水清洗后烘干；将预熔铸锭装入高纯氧化铝底漏坩埚，升温至1250度后使金熔液漏入二次离子水槽凝固成型，熔炼完成后取出高纯金颗粒。5、清洗包装：用丙酮在超声波清洗器中进行AuSn15-25％合金颗粒清洗并烘干，检验合格的产品称重后，用封口机密封在塑料袋中，再装入铁盒或塑料盒内，帖上产品标签发货。附图说明图1和图2为集成电路用高纯金规则颗粒产品及高纯海绵金。具体实施方式实施例1集成电路用高纯金￠1mm规则颗粒产品制备；1、金原料：Au纯度≥99.99％。2、化学提纯：(1)原料金锭则轧制成厚度≤0.5mm的薄片，剪切为长宽≤100mm的金片；(2)将备料放入5L烧杯，每个烧杯装金1-3kg，加入盐酸，然后再加入硝酸。投料比例为盐酸(ml)：硝酸(ml)：金(g)＝2：0.5：2；(3)调节调压器电压为80V～120V，加热溶液，至金全部溶解；(4)将调压器电压设置为200～205V，升温使金溶液浓缩至金含量800g/L～1000g/L。(5)加入盐酸，直至溶液无黄色气体冒出；(6)溶液自然冷却至室温,加入一次蒸馏水稀释至金含量为80g/L～100g/L；(7)采用定量滤纸过滤溶液；(8)按亚硫酸钠(g)：金(g)＝1.2～2.0：1往滤液中加入亚硫酸钠；(9)用加热器加热，温度控制在80℃～100℃，保持20h～25h；(10)还原后，将金取出至蒸发皿内，每个蒸发皿装金1-4kg，加盖置于电烘箱内，设定温度150-200度，保温15-20h后自然冷却。3、电解提纯：(1)将一次提纯原料经熔炼、轧制加工厂金阳极板，每块阳极板重1000-3000g，阳极板尺寸为：宽：120mm～150mm、长：250mm～300mm；(2)采用高纯原料制备3-6升1000g/L的HAuCl4溶液后，再加入5-8升3000g/L的NaCl溶液混合，并加入蒸馏水稀释至20-50L后放入电解槽；(3)每个电解槽投入4块金阳极板，将金阳极板用金钩挂在钛棒上，金阳极接正极、阴极钛板接负极，置本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种集成电路用高纯金蒸发规则颗粒，其特征在于：该高纯金成分含量中，Au的纯度≥99.999％，杂质含量≤10ppm，C含量≤1ppm；产品粒径0.3‑3mm，误差±0.2mm，重量误差±0.1g，清洁性达到电子行业1级标准。

【技术特征摘要】
1.一种集成电路用高纯金蒸发规则颗粒，其特征在于：该高纯金成分含量中，Au的纯度≥99.999％，杂质含量≤10ppm，C含量≤1ppm；产品粒径0.3-3mm，误差±0.2mm，重量误差±0.1g，清洁性达到电子行业1级标准。2.一种集成电路用高纯金蒸发规则颗粒制备方法，其特征在于含有以下工艺步骤：1)、金原料：Au纯度≥99.99％；2)、化学提纯：(1)原料金锭则轧制成厚度≤0.5mm的薄片，剪切为长宽≤100mm的金片；(2)将备料放入5L烧杯，每个烧杯装金1-3kg，加入盐酸，然后再加入硝酸。投料比例为盐酸(ml)：硝酸(ml)：金(g)＝2：0.5：2；(3)调节调压器电压为80V～120V，加热溶液，至金全部溶解；(4)将调压器电压设置为200～205V，升温使金溶液浓缩至金含量800g/L～1000g/L；(5)加入盐酸，直至溶液无黄色气体冒出；(6)溶液自然冷却至室温,加入一次蒸馏水稀释至金含量为80g/L～100g/L；(7)采用定量滤纸过滤溶液；(8)按亚硫酸钠(g)：金(g)＝1.2～2.0：1往滤液中加入亚硫酸钠；(9)用加热器加热，温度控制在80℃～100℃，保持20h～25h；(10)还原后，将金取出至蒸发皿内，每个蒸发皿装金1-4kg，加盖置于电烘箱内，设定温度150-200度，保温15-20h后自然冷却，3)、电解提纯：(1)将一次提纯原料经熔炼、轧制加工厂金阳极板，每块阳极板重1000-3000g，阳极板尺寸为：宽：120mm～150mm、长：250mm～30...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳岸恒，裴洪营，朱勇，张济祥，谢宏潮，张国全，
申请(专利权)人：贵研铂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53