一种含石墨烯的导电液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含石墨烯的导电液的制备方法，包括如下步骤：A．将原料氧化石墨烯离心分离，取上层液，低温干燥得到层数较少的氧化石墨烯粉末；B．将上述层数较少的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；C．将上述粗成品与添加剂混合，溶于加热溶剂中搅拌均匀，然后趁热过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；D．将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯导电液，重量百分比成分如下：成品Q 1%‑25%，分散剂0.1‑3%，稳定剂5‑10%，溶剂余量。其中，层数较少的氧化石墨烯粉末层数为1~6层。通过对比实验发现，该石墨烯的导电液的加入可大幅度的提升电池性能。

【技术实现步骤摘要】
一种含石墨烯的导电液的制备方法
本专利技术涉及导电剂
，具体地，涉及一种含石墨烯的导电液的制备方法。
技术介绍
电池导电剂是电池正负极材料、电极互联的关键辅助材料，对电池的充放电次数、内阻、功率性能产生很大影响。石墨烯是近年来研究较多的一种新型碳材料，具有优异的导电性能和倍率性能，将其应用于锂离子电池材料、锂硫电池和铅酸中，可以大幅度提高电池的电容量和大倍率充放电性能。石墨烯材料在锂离子电池应用方面独特的优势具有以下3方面。1.石墨烯具有优异的导电速度和高导热特性。石墨烯粉体本身已具有良好的电子传输通道和传输速率,这可以大幅降低电池内阻，而石墨烯优异的导热传热性能也确保了石墨烯在锂离子动力电池体系中的稳定性和安全性，这也进一步提升了锂电池的安全性能。2.在通过制备形成的宏观石墨烯复合电极材料体系中,石墨烯片层的尺度为微纳米量级,远小于磷酸铁锂正极材料、三元(NCA和NCM)、石墨负极和钛酸锂负极等,这使得锂离子在石墨烯片层之间的扩散路径较短，扩散速度显著提高；而且石墨烯片层之间的间距也大于结晶性良好、石墨化度较高的石墨负极材料,这更有利于提高锂离子的扩散传输速度，进而提高了电池充放电速度和效率。3.经过石墨烯导电剂电极复合的正负极材料同时具有快速的离子传输通道和电子传输通道,提高了传输效率，节约了大量传输时间，这非常有利于锂离子电池组倍率和功率性能的显著提高，解决了现有锂电池中存在的难题。但是石墨烯作为导电剂中关键成分，由于其极性溶剂中溶解度极低，容易出现与其他成分不兼容、分散不均的问题，从而严重影响锂电池的充放电效率等性能。因此，如何研发一种能够使得石墨烯均匀分散且分散体系稳定的导电液是本专利技术探讨的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种含石墨烯的导电液的制备方法，解决现有导电液无法实现石墨烯均匀分散和稳定性差的技术问题。令人意外的发现，在制备含石墨烯的导电液之前，对石墨烯进行预处理，可以提升导电液的稳定性和分散性。为了实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：一种含石墨烯的导电液的制备方法，包括如下步骤：A.将原料氧化石墨烯离心分离，取上层液，低温干燥得到层数较少的氧化石墨烯粉末；B.将上述层数较少的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；C.将上述粗成品与添加剂混合，溶于加热有机相中搅拌均匀，然后趁热用滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯导电液，重量百分比成分如下：其中，粗成品与添加剂的质量比为1：0.1～100：0.1；添加剂的可选择对象为二碘辛烷或氯萘；层数较少的氧化石墨烯粉末层数为1～6层。进一步的，所述的含石墨烯的导电液的制备方法，其中所述离心分离的离心力是4000-8000×g。进一步的，所述的含石墨烯的导电液的制备方法，其中所述有机相为氯苯、二氯苯、三氯苯、二甲苯或三甲苯。进一步的，所述的含石墨烯的导电液的制备方法，其中所述分散剂为聚丙烯酸钠、烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇的一种或几种混合物。进一步的，所述的含石墨烯的导电液的制备方法，其中所述稳定剂选用羧甲基纤维素、丙烯酸、丙烯酸树脂、羟乙基纤维素、丙烯酸酯或丙烯腈多元共聚物中的一种或几种混合物。进一步的，所述的含石墨烯的导电液的制备方法，其中所述溶剂选用水、乙醇、甲醇或丙酮的一种或几种混合物。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：通过控制离心力分离出合适层数的石墨烯，并将其按说明书所述步骤配制成导电液，可以明显提升导电液的稳定性和分散性，并且电池内阻有明显的降低。其中添加剂与石墨烯的混合是关键步骤。具体实施方式以下结合具体实施例来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。实施例1一种含石墨烯的导电液的制备方法，包括如下步骤：A.将原料氧化石墨烯在4000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到2-4层的氧化石墨烯粉末；B.将上述氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；C.将上述粗成品与二碘辛烷混合，粗成品与二碘辛烷的质量比为1：0.1；溶于120℃氯苯中搅拌均匀，然后趁热用0.45微米滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q。D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯导电液，重量百分比成分如下：成品Q1％聚丙烯酸钠0.1％羧甲基纤维素5％水余量。对比实施例1一种含石墨烯的导电液的制备方法，包括如下步骤：A.将原料氧化石墨烯在2000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到7-10层的氧化石墨烯粉末；B.将上述氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；C.将上述粗成品溶于120℃氯苯中搅拌均匀，然后趁热用0.45微米滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q。D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯导电液，重量百分比成分如下：成品Q1％聚丙烯酸钠0.1％羧甲基纤维素5％水余量。实施例2一种含石墨烯的导电液的制备方法，包括如下步骤：A.将原料氧化石墨烯在6000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到3-6层的氧化石墨烯粉末；B.将上述氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；C.将上述粗成品与氯萘混合，粗成品与氯萘的质量比为1：0.5；溶于120℃三甲苯中搅拌均匀，然后趁热用0.75微米滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q。D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯导电液，重量百分比成分如下：成品Q10％烷基苯磺酸钠2％丙烯酸8.5％甲醇余量。对比实施例2一种含石墨烯的导电液的制备方法，包括如下步骤：A.将原料氧化石墨烯在1000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到10-30层的氧化石墨烯粉末；B.将上述氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；C.将上述粗成品溶于120℃三甲苯中搅拌均匀，然后趁热用0.75微米滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q。D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯导电液，重量百分比成分如下：成品Q10％烷基苯磺酸钠2％丙烯酸8.5％甲醇余量。实施例3一种含石墨烯的导电液的制备方法，包括如下步骤：A.将原料氧化石墨烯在8000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到1-4层的氧化石墨烯粉末；B.将上述氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；C.将上述粗成品与二碘辛烷混合，粗成品与二碘辛烷的质量比为100：0.1；溶于120℃三甲苯中搅拌均匀，然后趁热用1微米滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q。D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯导电液，重量百分比成分如下：成品Q20％聚乙二醇3％羟乙基纤维素10％丙酮余量。对比实施例3一种含石墨烯的导电液的制备方法，包括如下步骤：A.将原料氧化石墨烯在3000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到15-30层的氧化石墨烯粉末；B.将上述氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；C.将上述粗成品与二碘辛烷混合，粗成品与二碘辛烷的质量比为100：0.1；溶于120℃三甲苯中搅拌均匀，然后趁热用1微米滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q。D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯导电液，重量百分比成分如下：成品Q20％聚乙二醇3％羟乙基纤维素10％丙酮余量。实施例4一种含石墨烯的导电液的制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含石墨烯的导电液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A．将原料氧化石墨烯离心分离，取上层液，低温干燥得到层数较少的氧化石墨烯粉末；B．将上述层数较少的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；C．将上述粗成品与添加剂混合，溶于加热有机相中搅拌均匀，然后趁热过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；D．将上述成品Q作为成分之一，配置含石墨烯的导电液，其中，所述含石墨烯的导电液由以下重量百分比成分组成：成品Q    1%‑25%；分散剂   0.1‑3%；稳定剂   5‑10%；溶剂     余量；其中，粗成品与添加剂的质量比为1：0.1~100：0.1；添加剂为二碘辛烷或氯萘；层数较少的氧化石墨烯的粉末层数为1~6层。

【技术特征摘要】
1.一种含石墨烯的导电液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A．将原料氧化石墨烯离心分离，取上层液，低温干燥得到层数较少的氧化石墨烯粉末；B．将上述层数较少的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；C．将上述粗成品与添加剂混合，溶于加热有机相中搅拌均匀，然后趁热过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；D．将上述成品Q作为成分之一，配置含石墨烯的导电液，其中，所述含石墨烯的导电液由以下重量百分比成分组成：成品Q1%-25%；分散剂0.1-3%；稳定剂5-10%；溶剂余量；其中，粗成品与添加剂的质量比为1：0.1~100：0.1；添加剂为二碘辛烷或氯萘；层数较少的氧化石墨烯的粉末层数为1~6层。2.根据权利要求1所述的含石墨烯的导...

【专利技术属性】
技术研发人员：林前锋，
申请(专利权)人：湖南国盛石墨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43