一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，具体是：取一定量的氯铂酸铵固体加入去离子水中，用酸溶液调节水相pH为0.5～3，加热，维持体系温度为60～80℃；称取还原铂理论用量2～4倍的甲酸水溶液，作为还原剂备用，水溶液中甲酸含量大于85％；配制浓度10～15wt％的乙二醇水溶液，作为分散剂备用；在搅拌条件下，首先向含铂水相中加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用酸溶液调整体系的pH值，维持在0.5～3之间；加完还原剂后，再搅拌0.5～1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。本发明专利技术采用固相还原法，甲酸作为还原剂，直接将生产过程中得到的氯铂酸铵固体进行还原，简化了生产流程。

【技术实现步骤摘要】
一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法
本专利技术属于资源回收
，涉及贵金属铂的回收利用，具体涉及一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法。
技术介绍
超细铂粉广泛应用于电子工业厚膜浆料的制备，如铂电极浆料、铂钯电极浆料、铂金电极浆料等，用这些浆料可以生产汽车氧传感器和太阳能电池中的催化铂电极、温度传感器的铂电极以及其它需要具有高催化活性、高可靠性的电极或导线。超细铂粉作为铂电极浆料中的主体功能相，其形貌、粒度大小及分布、分散性等都对浆料的性质产生重大的影响，最终对制备的电子器件的使用性能造成影响。中国专利申请CN102717090A公开了一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法，包括制备铂盐溶液，调节铂盐溶液的pH值为2～7，在搅拌状态下，将所得的铂盐溶液滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应10～30min，将反应生成的产物过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。该方法的起始物是可溶性铂盐，需要将可溶性铂盐溶于水中，随后在加入分散剂的条件下用还原剂进行还原，无法处理难溶性铂盐。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，起始物为难溶性铂盐。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，具体包括以下步骤：(1)含铂水相的制备：取一定量的氯铂酸铵固体加入去离子水中，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为20～25：1(ml/g)；(2)含铂水相pH值的调整：用酸溶液调节水相pH为0.5～3，所述酸溶液浓度为0.1～0.5mol/L；(3)含铂水相温度的调整：加热，维持体系温度为60～80℃；(4)还原液的准备：称取还原铂理论用量2～4倍的甲酸水溶液，作为还原剂备用，水溶液中甲酸含量大于85％；(5)分散剂的制备：配制浓度10～15wt％的乙二醇水溶液，作为分散剂备用；(6)超细铂粉的制备：在搅拌条件下，首先向含铂水相中加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用酸溶液调整体系的pH值，维持在0.5～3之间；加完还原剂后，再搅拌0.5～1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。优选的，步骤(6)中，所述分散剂的体积为含铂水相体积的0.5～1％。优选的，步骤(6)中，所述还原剂的滴加速度为1～5mL/(min·L)。优选的，步骤(3)中，加热方式为水浴加热。优选的，步骤(2)和步骤(6)中，所述酸溶液为盐酸溶液。优选的，步骤(6)中，所述的搅拌速度为200～400r/min。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术采用的是固相还原法，直接将生产过程中得到的氯铂酸铵固体进行还原，无需将氯铂酸铵固体先制成铂粉，铂粉再溶解制备氯铂酸，简化了生产流程，节约了能耗。2、本专利技术采用甲酸作为还原剂，相比于水合肼、甲醛等，甲酸成本更低。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。图2为本专利技术实施例1制得的超细铂粉的透射电镜图。图3为本专利技术实施例2制得的超细铂粉的透射电镜图。图4为本专利技术实施例3制得的超细铂粉的透射电镜图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。以下实施例中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售商品试剂，纯度为分析纯。实施例1一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，工艺流程参见图1，具体包括以下步骤：(1)含铂水相的制备：称取30g氯铂酸铵固体于1L烧杯中，加入600ml去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为20：1(ml/g)，搅拌均匀；(2)含铂水相pH值的调整：在搅拌状态下滴加0.1mol/L的盐酸溶液，调整水相pH为0.5；(3)含铂水相温度的调整：将烧杯放入水浴锅中加热，维持体系温度为60℃；(4)还原液的准备：称取29.2g甲酸水溶液于100ml烧杯中，水溶液中甲酸含量大于85％，甲酸水溶液用量为还原铂理论用量的4倍；(5)分散剂的制备：配制含10wt％乙二醇的水溶液，取3ml备用；(6)超细铂粉的制备：在搅拌速度为200r/min的条件下，首先加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向溶液中滴加还原剂，滴加速度为1mL/(min·L)，期间用0.1mol/L的盐酸溶液调整体系的pH值，维持在0.5；加完还原剂后，再搅拌0.5h，随后将反应生成的产物过滤，洗涤，干燥后得到超细铂粉。本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为200nm左右，无团聚，其透射电镜照片如图2所示。实施例2一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，工艺流程参见图1，具体包括以下步骤：(1)含铂水相的制备：称取30g氯铂酸铵固体于1L烧杯中，加入690ml去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为23：1(ml/g)，搅拌均匀；(2)含铂水相pH值的调整：在搅拌状态下滴加0.3mol/L的盐酸溶液，调整水相pH为1；(3)含铂水相温度的调整：将烧杯放入水浴锅中加热，维持温度为70℃；(4)还原液的准备：称取21.9g甲酸水溶液于100ml烧杯中，水溶液中甲酸含量大于85％，甲酸水溶液用量为还原铂理论用量的3倍；(5)分散剂的制备：配制含10wt％乙二醇的水溶液，取5ml备用；(6)超细铂粉的制备：在搅拌速度为300r/min的条件下，首先加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向溶液中滴加还原剂，滴加速度为3mL/(min·L)，期间用0.3mol/L的盐酸溶液调整体系的pH值，维持在1；加完还原剂后，再搅拌1h；随后将反应生成的产物过滤，洗涤，干燥后得到超细铂粉。本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为300nm左右，无团聚，其透射电镜照片如图3所示。实施例3一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，工艺流程参见图1，具体包括以下步骤：(1)含铂水相的制备：称取30g氯铂酸铵固体于1L烧杯中，加入750ml去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为25：1(ml/g)，搅拌均匀；(2)含铂水相pH值的调整：在搅拌状态下滴加0.5mol/L的盐酸溶液，调整水相pH为3；(3)含铂水相温度的调整：将烧杯放入水浴锅中加热，维持温度为80℃；(4)还原液的准备：称取14.6g甲酸于100ml烧杯中，水溶液中甲酸含量大于85％，甲酸用量为还原铂理论用量的2倍；(5)分散剂的制备：配制含10wt％乙二醇的水溶液，取6ml备用；(6)超细铂粉的制备：在搅拌速度为400r/min的条件下，首先加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向溶液中滴加还原剂，滴加速度为5mL/(min·L)，期间用0.5mol/L的盐酸溶液调整体系的pH值，维持在3；加完还原剂后，再搅拌1h；随后将反应生成的产物过滤，洗涤，干燥后得到超细铂粉。本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为250nm左右，轻微团聚，其透射电镜照片如图4所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)含铂水相的制备：取一定量的氯铂酸铵固体加入去离子水中，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为20～25：1(ml/g)；(2)含铂水相pH值的调整：用酸溶液调节水相pH为0.5～3，所述酸溶液浓度为0.1～0.5mol/L；(3)含铂水相温度的调整：加热，维持体系温度为60～80℃；(4)还原液的准备：称取还原铂理论用量2～4倍的甲酸水溶液，作为还原剂备用，水溶液中甲酸含量大于85％；(5)分散剂的制备：配制浓度10～15wt％的乙二醇水溶液，作为分散剂备用；(6)超细铂粉的制备：在搅拌条件下，首先向含铂水相中加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用酸溶液调整体系的pH值，维持在0.5～3之间；加完还原剂后，再搅拌0.5～1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。

【技术特征摘要】
1.一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)含铂水相的制备：取一定量的氯铂酸铵固体加入去离子水中，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为20～25：1(ml/g)；(2)含铂水相pH值的调整：用酸溶液调节水相pH为0.5～3，所述酸溶液浓度为0.1～0.5mol/L；(3)含铂水相温度的调整：加热，维持体系温度为60～80℃；(4)还原液的准备：称取还原铂理论用量2～4倍的甲酸水溶液，作为还原剂备用，水溶液中甲酸含量大于85％；(5)分散剂的制备：配制浓度10～15wt％的乙二醇水溶液，作为分散剂备用；(6)超细铂粉的制备：在搅拌条件下，首先向含铂水相中加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用酸溶液调整体系的pH值，维持在0.5～...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜东，廖秋玲，张帆，刘贵清，张邦胜，郑远东，姚现召，王芳，解雪，
申请(专利权)人：江苏北矿金属循环利用科技有限公司，北京矿冶科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32