一种检测1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯有关物质的方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种检测1‑(1‑氯乙基)‑2,3‑二甲苯有关物质的方法，所述的方法采用气相色谱法检测1‑(1‑氯乙基)‑2,3‑二甲苯，柱箱升温程序：初始柱温为60‑90℃，维持不低于6分钟，然后以25‑35℃/min的速率升温至120‑160℃，维持不低于6分钟，再以4‑10℃/min的速率升温至180‑230℃，维持不低于5分钟。本方法可将主成分与有关物质进行有效分离，方法简便，经济实效，重现性好，准确度高，并能准确有效地测定1‑(1‑氯乙基)‑2,3‑二甲苯的纯度，进而实现1‑(1‑氯乙基)‑2,3‑二甲苯的质量可控。

【技术实现步骤摘要】
一种检测1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯有关物质的方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及用气相色谱法检测1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯的方法。
技术介绍
1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯是一种化学医药领域中重要的起始物料，分子式为C10H13Cl，结构式为：分子量：168.66检测分析1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯，可以根据其生产工艺，对其潜在的杂质进行研究分析，有效保证后续制药过程中反应物的有关物质质量可控，减少副反应的发生和杂质的生成，为1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯质量标准的制订及制备工艺的筛选提供数据支持和参考，在医药的生产及其质量控制方面具有重要的现实意义。合成1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯工艺步骤如下：经过研究分析，工艺中引入的有机杂质如下：1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯为液体，遇水容易降解，选择合适的分析方法，准确地分离和测定1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯的有关物质，有效检测1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯的纯度，对提高1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯质量、准确地控制产品相关杂质具有现实意义，为后续制药产品的安全性和质量的可控性提供依本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测1‑(1‑氯乙基)‑2,3‑二甲苯有关物质的方法，其特征在于：气相色谱条件如下：进样口温度：160‑280℃；优选190‑250℃；柱箱升温程序：初始柱温为60‑90℃，维持不低于6分钟，优选6‑20分钟，更优选6‑10分钟；然后以25‑35℃/min的速率升温至120‑160℃，维持不低于6分钟，优选6‑30分钟，更优选为6‑12分钟；再以4‑10℃/min的速率升温至180‑230℃，维持不低于5分钟，优选5‑20分钟，更优选5‑12分钟。

【技术特征摘要】
1.一种检测1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯有关物质的方法，其特征在于：气相色谱条件如下：进样口温度：160-280℃；优选190-250℃；柱箱升温程序：初始柱温为60-90℃，维持不低于6分钟，优选6-20分钟，更优选6-10分钟；然后以25-35℃/min的速率升温至120-160℃，维持不低于6分钟，优选6-30分钟，更优选为6-12分钟；再以4-10℃/min的速率升温至180-230℃，维持不低于5分钟，优选5-20分钟，更优选5-12分钟。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，可直接将1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯待测样品进样或用稀释剂稀释后进样，所述稀释剂选自乙腈、二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺，优选乙腈。3.根据权利要求1或2任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法中采用的检测器选自氢火焰离子化检测器或质谱检测器。4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法所用的色谱柱为极性毛细管色谱柱。5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述极性毛细管色谱柱为聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱。6.根据权利要求3-5任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测器的检测温度为200-280℃，优选240-280℃，更优选250℃。7.根据权利要求1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖春如，朱燕梅，林保全，赵忠琼，韩庆平，王利春，王晶翼，
申请(专利权)人：四川科伦药物研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51