一种非晶Cu-Ta纳米多层膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种非晶Cu‑Ta纳米多层膜及其制备方法和应用。所述纳米多层膜由两种不同结构的非晶层交替叠加形成；任意一非晶层中同时含有Cu和Ta。所述纳米多层膜中，相接触的两种不同结构的非晶层成分连续过渡。其制备方法为：首先以纯Cu、纯Ta作为靶材；选择衬底；将靶材固定于靶头上，调整两靶的高度及角度使两靶中心聚焦于样品台的中心；将衬底放置于样品台的设定位置上；然后抽真空，通入保护气体；通过磁控溅射聚焦共沉积法在衬底上沉积薄膜；沉积薄膜时，转动样品台；得到设定结构的Cu‑Ta非晶纳米多层膜。本发明专利技术所设计和制备的产品，其应用领域包括将其用于材料表面抗摩擦磨损防护、固体润滑、电子封装扩散阻挡层、热电界面中的至少一种。

【技术实现步骤摘要】
一种非晶Cu-Ta纳米多层膜及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种非晶Cu-Ta纳米多层膜及其制备方法和应用；属于新结构材料设计制备

技术介绍
金属纳米多层膜是由两种或多种金属相互交替构成的人工材料。因单层厚度在纳米量级，常具有特殊的界面结构和应力状态，在力学、电学、光学和磁学等方面性能优良，在微电子和微机械领域得到广泛应用，如电子封装、磁记录、高强及硬质耐磨膜层等(QZhou,etal.Themechanicalbehaviorofnanoscalemetallicmultilayers:Asurvey.ActaMechSin,2015,31(3):319-337)。铜的导电导热性强、塑性良好，而Ta硬度和熔点高、耐蚀性好，因此与许多铜和过渡族元素构成的薄膜相似，Cu-Ta复合膜及多层膜亦因其特殊性能且可调控而深受关注。例如，Cu-Ta多层膜被报道在电阻率和力学性能等方面都存在尺寸效应(MZ.Weietal.AnomalousplasticdeformationinnanoscaleCu/Tamultilayers.MaterialsScience&EngineeringA,2014,598(6):355-359.)。Cu-Ta合金由于其混合焓为正，是一种典型的难混溶合金。采用溅射方法制备的合金其结构与成分相关，一般来说，对于复合单层膜，富Cu部分为面心立方结构固溶体(α-Cu(Ta))，富Ta部分为体心立方或β-相固溶体(α-或β-Ta(Cu))，余下中间成分为非晶结构。而Cu-Ta多层膜多为单层的Cu和Ta交替堆垛，结构呈交替有序生长，平直清晰，无明显的成分混合区存在。目前，采用磁控溅射法制备金属纳米多层膜大多为交替沉积法，即通过切换样品台位置依次在不同溅射靶材下沉积纳米尺度的薄膜层，或交替开关不同溅射靶材的电源及其靶罩下的挡板达到沉积成分周期性变化的目的(CM.Müller,etal.NanoscaleCu/Tamultilayerdepositionbyco-sputteringonarotatingsubstrate.Empiricalmodelandexperiment.Surface&CoatingsTechnology,2016,302:284-292.)。该类方法实施较为繁琐，且制备的多层膜界面明显，成分波动大。特别是当多层膜组分的晶体结构不同或者晶格错配度大时易形成缺陷较多非共格异质界面。此类界面是影响多层膜稳定性以及塑韧性的重要因素。此外，目前研究较多的金属多层膜多是由单层纯金属堆垛而成，从晶体结构可分为单晶/单晶，多晶/多晶，非晶/多晶，非晶/非晶纳米多层膜。其中非晶多层膜由于其优异的磁学、力学、以及光电性能，已经在多个领域得到应用。但单层膜为非晶合金且成分连续变化的多层膜还尚未见报道。基于此，一种由单层为不同Cu-Ta非晶结构堆垛而成的、两相界面平滑、成分连续波动的非晶纳米多层膜的新结构材料在此背景下被提出。本专利技术采用双靶磁控溅射聚焦共沉积技术制备非晶层交替Cu-Ta纳米多层膜，以连续沉积混合薄膜的方法自组装纳米多层膜，无需频繁切换样品台，只需控制两靶相对功率、改变样品台自转速率、以及样品离样品台中心距离即可制得不同调制周期、不同调制比以及不同成分起伏的界面过渡平滑的非晶纳米多层膜，该方法工艺简单，成本低，效率高。制备的非晶层交替Cu-Ta纳米多层膜强度和韧性，热传导、导电等方面性能优异，在柔性功能器件长寿命使役等方面具有重大的应用前景。
技术实现思路
目前研究较多的Cu-Ta纳米多层膜及其他难混溶金属体系的多层膜采用交替沉积法制备，只是简单的将厚度方向为纳米尺度的两种纯金属薄层机械的叠加起来。这种方法制备出的金属纳米多层膜界面分明，界面两侧结构通常是不对称和非共格的，且成分差异明显，影响了金属多层膜塑韧性及结构稳定性。本专利技术根据Cu-Ta薄膜结构与成分的关系，采用传统的聚焦共沉积法制备出了两种非晶结构周期性交替的Cu-Ta纳米多层膜，该多层膜界面平滑，界面附近两侧成分连续变化。该类多层膜同时具有良好的强度和塑形。此类新结构材料的研制，为金属多层膜的研究提供了一种新的思路。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，所述Cu-Ta非晶纳米多层膜由两种不同结构的非晶层交替叠加形成；任意一非晶层中同时含有Cu和Ta。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，相接触的两种不同结构的非晶层的成分不一致。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，所述Cu-Ta非晶纳米多层膜中，Cu和Ta呈连续波动的方式分布，且Cu+Ta＝100％。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，任意一非晶层中，Cu和Ta以合金的形式赋存。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，两种不同结构的非晶层相接触所构成的界面为平直界面；且界面的成分相对于相接触的两种不同结构的非晶层的成分是连续变化的。在本专利技术中，所述界面层相对于相接触的两种不同结构的非晶层的成分是连续变化的；可以理解成假设相接触的两种不同结构的非晶层分别为A层；B层；其中A层的Ta含量大于B层的Ta含量；假设A层与界面接触部分Ta的含量为a；那么界面与A层接触部位，Ta的含量为a×0.9-1.1、优选为a×0.95-1.05；同时沿界面层厚度方向Ta的含量连续或小幅度梯度递减，且界面中Ta的含量大于B层与界面接触部分Ta的含量。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，多层膜调制周期在1～200nm范围内。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，多层膜中两种非晶的调制比范围为4:1～1:12。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，任意一层非晶层中Ta的含量为15-90at.％。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，纳米压痕硬度大于10GPa。所述非晶多层膜同时具有高的强度和塑性，纳米压痕硬度大于10GPa，压痕形貌无裂纹。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，非晶多层膜在600℃退火后层状结构保持稳定。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，非晶多层膜在600℃退火后，纳米压痕硬度仍大于8GPa。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，所述Cu-Ta非晶纳米多层膜的总厚度为30nm-3000nm。任意一非晶层的厚度为0.5-100nm。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜的制备方法；包括下述步骤：步骤一以纯Cu、纯Ta作为靶材；选定衬底；将靶材固定于靶头上，调整两靶的高度及角度使两靶中心聚焦于样品台的中心；将衬底放置于样品台的设定位置上；步骤二抽真空，然后通入保护气体；通过磁控溅射聚焦共沉积法在衬底上沉积薄膜；沉积薄膜时，转动样品台；得到设定结构的Cu-Ta非晶纳米多层膜。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜的制备方法；通过磁控溅射聚焦共沉积法在衬底上沉积薄膜时，衬底的温度为10-200℃、优选为20℃。在具体操作过程中；样品台可以通入冷却介质(包括水)，降低衬底温度，使其维持在20℃左右。在工业上应用时，衬底可根据需求进行选择，如以单面抛光的单晶硅、大部分金属衬底、合金衬底，陶瓷衬底、高分子聚合物材料衬底、碳/陶复合材料衬底、C/C复合材料衬底以及其他复合材料衬底等。本专利技术一种Cu-Ta非晶纳米多层膜的制备方法；步骤二中；通过调整Cu靶和Ta靶的功率以得到不同调制比和不同本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Cu‑Ta非晶纳米多层膜，其特征在于：所述Cu‑Ta非晶纳米多层膜由两种不同结构的非晶层交替叠加形成；任意一非晶层中同时含有Cu和Ta。

【技术特征摘要】
1.一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，其特征在于：所述Cu-Ta非晶纳米多层膜由两种不同结构的非晶层交替叠加形成；任意一非晶层中同时含有Cu和Ta。2.根据权利要求1所述的一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，其特征在于：所述Cu-Ta非晶纳米多层膜中，相接触的两种不同结构的非晶层的成分不一致；所述Cu-Ta非晶纳米多层膜的任意一非晶层中，Cu和Ta以合金的形式赋存，且任意一层非晶层中Ta的含量为15-90at.％。3.根据权利要求1所述的一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，其特征在于：两种不同结构的非晶层相接触所构成的界面为平直界面；且界面的成分相对于相接触的两种不同结构的非晶层的成分是连续变化的。4.根据权利要求1所述的一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，其特征在于：多层膜调制周期在1～200nm范围内。5.根据权利要求1所述的一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，其特征在于：多层膜中两种非晶的调制比范围为4:1～1:12。6.根据权利要求1所述的一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，其特征在于：所述Cu-Ta非晶纳米多层膜的纳米压痕硬度大于10GPa；所述Cu-Ta非晶纳米多层膜在600℃退火后层状结构保持稳定；所述Cu-Ta非晶纳米多层膜在600℃退火后，纳米压痕硬度仍大于8GPa。7.根据权利要求1所述的一种Cu-Ta非晶纳米多层膜，其特征在于：所述Cu-Ta非晶纳米多层膜的总厚度为30nm-3000n...

【专利技术属性】
技术研发人员：符立才，秦文，周灵平，朱家俊，杨武霖，李德意，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43