一种用于激光刻蚀电极线路用超细银粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于激光刻蚀电极线路用超细银粉的制备方法，该方法经过（1）底液配置；（2）辅料配置；（3）合成；（4）固液分离、洗涤；（5）干燥；（6）球磨分散后制备出平均粒径为0.3‑1.0μm、振实密度为3.5‑5.0g/cm

A Method for Preparing Ultrafine Silver Powder for Laser Etching Electrode Circuit

The invention discloses a preparation method of ultra-fine silver powder for laser etching electrode circuit. The method passes through: (1) bottom liquid configuration; (2) excipient configuration; (3) synthesis; (4) solid-liquid separation and washing; (5) drying; (6) ball milling and dispersion to prepare an average particle size of 0.3 1.0 um and a vibrating density of 3.5 5.0 g/cm.

【技术实现步骤摘要】
一种用于激光刻蚀电极线路用超细银粉的制备方法
本专利技术属于金属粉体材料制备
，具体涉及一种用于激光刻蚀电极线路用超细银粉的制备方法。
技术介绍
随着科技的发展、时代的进步，激光已经从一个遥不可及的高科技产品慢慢步入人们的生活当中，激光的应用也非常广泛，如用于科技、医学、工业、通信、电子工业等领域。由于社会经济的不断向前发展，对小型电子产品和微电子元器件需求的日益增长，进而对构成电子产品和微电子元器件的电极线路的精度要求也越来越高，所以，如何提高电子元器件电极线路的精度成为了目前各电子元器件厂家要解决的首要问题，而激光由于无接触加工、柔性化程度高、加工速度快、无噪声、热影响区小、可聚焦到激光波长级的极小光斑等优越的加工性能，可以获得良好的钻孔、划片、刻蚀和切割尺寸精度和加工质量，在电子半导体材料加工中应用十分广泛。例如，触摸屏由于反应速度快、节省空间、易于交流等许多优点被广泛的应用于工厂设备的控制操作系统、公共信息查询电子设施、商业用途的提款机、消费性电子移动电话、PDA等方面，作为触摸屏的关键材料之一的电极银浆，对触摸屏性能影响最直接，并且随着触摸精度的要求越来越高，对银浆也提出了更高更苛刻的技术要求，即要求其电极线路的的线宽极其的窄，目前只有通过激光刻蚀可以达到此要求。使用丝网印刷的方式在ITO（IndiumTinOxide，掺锡氧化铟）表面印刷电子线路制备接触电极和导线是目前广泛使用的技术，但是随着电子元器件向更薄、更轻、更小的发展，对银线导线布线密度提出更高要求（导电线宽度20~30μm），已超出传统丝网印刷技术的局限，而且，丝网印刷工艺制作的电极线路容易出现毛刺或由脏物引起断路，受网板张力、网孔之间杂物等外界因素影响较大；但激光刻蚀制作的电极线路线形较好，无多余毛刺现象，无不良外形缺陷隐患。而且激光蚀刻具有非接触、无污染、易控制等特性，是当前导电浆料线刻蚀宽度控制的重要应用技术，激光蚀刻浆料在电子工业中得到越来越广泛的应用。但是激光蚀刻的线路蚀刻精度要求极高，而且像触摸屏等高精度要求的电子元器件中银电极线路极其密集，只要任何一条线路出现瑕疵，那么整个产品即为废品。因此，对银浆的精细度要求极为苛刻，而银浆能否精细，即银粉的粒径集中、大颗粒的控制、银粉的分散性能，则成为了关键中的关键。如何解决银粉的粒径集中，大颗粒的控制，银粉的分散性问题就需要从多个方面进行综合考虑，例如，液相还原方法的选择，液相还原过程，球磨分散过程的控制。银粉的一般制备方法为液相还原法，在液相还原过程中物料的加入方式为正反滴加法、分步合成法等方式。在操作过程中需要对物料的加液速度、加液时间、每一步反应节点等过程进行严格的控制，反应过程繁琐且操作精度差，易对产品品质造成影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种操作简单、粒径集中、大小颗粒可控、银粉分散性好、环保无污染的用于激光刻蚀电极线路用超细银粉的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种用于激光刻蚀电极线路用超细银粉的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）底液配置：将还原剂、碱和分散剂溶于纯水中，得到还原剂溶液A，并将还原剂溶液A的温度调至28-38℃，其中还原剂的加入量为10-13g/L纯水、碱的加入量为30-50g/L纯水、分散剂的加入量为0.1-0.5g/L纯水；（2）辅料配置：将硝酸银溶于纯水中得到金属盐溶液B，并将金属盐溶液B的温度调至28-38℃，其中硝酸银的加入量为650-680g/L纯水；（3）合成：搅拌还原剂溶液A并将金属盐溶液B快速倒入还原剂溶液A中，还原剂溶液A与金属盐溶液B的体积比为10-20:3，反应3-5分钟，检测反应液中无Ag+时判定反应结束，反应结束后在反应液中加入纯水冷却；（4）固液分离、洗涤：将步骤（3）所得溶液进行过滤，并经纯水反复洗涤至滤过液的电导率≤20ms时停止过滤，得到滤饼Ag粉和废水，废水回收处理；（5）干燥：在步骤（4）中得到的滤饼Ag粉中加入滤饼Ag粉质量0.5-1%的粉疏水性助剂，并在60℃下于烘箱中烘干；（6）球磨分散：将步骤（5）中得到的银粉作为球磨原料在卧式罐磨机上通过球磨分散制备出平均粒径为0.3-1.0μm、振实密度为3.5-5.0g/cm3的激光刻蚀电极线路用超细银粉。进一步地，所述步骤（1）中还原剂为葡萄糖、抗坏血酸、甲醛、水合肼中的一种。进一步地，所述步骤（1）中碱为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种。进一步地，所述步骤（1）中分散剂为丁二酸、聚乙烯吡咯烷酮、吐温80中的一种。进一步地，所述步骤（3）中在5s内将金属盐溶液B倒入还原剂溶液A中。进一步地，所述步骤（3）中搅拌时搅拌速度为80-200rpm。进一步地，所述步骤（5）中疏水性助剂为硬脂酸、异构硬脂酸、油酸中的一种，疏水性助剂的浓度为0.1-0.5g/L，烘干时间为15-20h。进一步地，所述步骤（6）中球磨时采用的磨球为聚氨酯包铁芯球、氧化锆球、聚氨酯球中的其中一种，磨球直径为15mm，球料比为2-5:1，球磨时间为10-15小时，球磨转速为60-80rpm。本专利技术相对现有技术具有以下有益效果：1、本专利技术采用液相还原法进行银粉的制备，在液相还原过程中采用一步合成的加料方式，操作简单、方便，避免了反应过程中复杂操作对银粉品质的影响，提高了银粉的批次稳定性，并且易于在生产线进行大批量的工业化生产。其次，为了防止银粉在生产过程中产生团聚，本专利技术加入水溶性良好的有机分散剂，该分散剂在银粉制备的后期洗涤过程中易被清洗干净，银粉在洗涤、干燥之后没有分散剂的残留，保证了银粉的纯度，银粉的导电性高。另外，本专利技术通过加入碱一方面保证还原反应体系所需要的碱性环境，一方面提高还原剂的还原性；通过控制反应体系的温度和反应速度来制备球磨还原粉，再通过控制一定的球磨时间和球磨转速保证最终制备出平均粒径为0.3-1.0μm，振实密度在3.5-5.0g/cm3的激光刻蚀电极线路用超细银粉，银粉粒径集中、大小颗粒可控，银粉分散性好。2、还原剂的选择是控制粒度均匀集中的关键，在制备中能更好地通过控制银粉形核与生长速率来达到获得结晶度高、粒度均一的银粉产品的目的。本专利技术采用良好的还原剂和分散剂，并且在控制反应体系酸碱度的情况下通过反应速度的提高来控制粉体的粒度。3、本专利技术采用球磨分散是为了不破坏粉体形貌特征的前提下，打开液相还原反应时产生的软团聚，实现Ag粉的分散，控制银粉的大小颗粒。4、本专利技术的制备方法操作简单，原料来源广泛，成本低，对环境无污染，对设备的要求不高。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1（1）底液配置：将22g葡萄糖、68g氢氧化钠和0.70g丁二酸溶于2L纯水中，得到还原剂溶液A，并将还原剂溶液A的温度调至35℃。（2）辅料配置：将200g硝酸银溶于0.3L纯水中得到金属盐溶液B，并将金属盐溶液B的温度调至35℃。（3）合成：搅拌还原剂溶液A并将0.3L金属盐溶液B在5s内倒入2L还原剂溶液A中，搅拌速度为80rpm，反应时间为3-5分钟，检测反应液中无Ag+时判定反应结束，反应结束后在反应液中加入纯水冷却。（4）固液分离、洗涤：将步骤（3）所得溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于激光刻蚀电极线路用超细银粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）底液配置：将还原剂、碱和分散剂溶于纯水中，得到还原剂溶液A，并将还原剂溶液A的温度调至28‑38℃，其中还原剂的加入量为10‑13g/L纯水、碱的加入量为30‑50g/L纯水、分散剂的加入量为0.1‑0.5g/L纯水；（2）辅料配置：将硝酸银溶于纯水中得到金属盐溶液B，并将金属盐溶液B的温度调至28‑38℃，其中硝酸银的加入量为650‑680g/L纯水；（3）合成：搅拌还原剂溶液A并将金属盐溶液B快速倒入还原剂溶液A中，还原剂溶液A与金属盐溶液B的体积比为10‑20:3，反应3‑5分钟，检测反应液中无Ag+时判定反应结束，反应结束后在反应液中加入纯水冷却；（4）固液分离、洗涤：将步骤（3）所得溶液进行过滤，并经纯水反复洗涤至滤过液的电导率≤20ms时停止过滤，得到滤饼Ag粉和废水，废水回收处理；（5）干燥：在步骤（4）中得到的滤饼Ag粉中加入滤饼Ag粉质量0.5‑1%的粉疏水性助剂，并在60℃下于烘箱中烘干；（6）球磨分散：将步骤（5）中得到的银粉作为球磨原料在卧式罐磨机上通过球磨分散制备出平均粒径为0.3‑1.0μm、振实密度为3.5‑5.0g/cm3的激光刻蚀电极线路用超细银粉。...

【技术特征摘要】
1.一种用于激光刻蚀电极线路用超细银粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）底液配置：将还原剂、碱和分散剂溶于纯水中，得到还原剂溶液A，并将还原剂溶液A的温度调至28-38℃，其中还原剂的加入量为10-13g/L纯水、碱的加入量为30-50g/L纯水、分散剂的加入量为0.1-0.5g/L纯水；（2）辅料配置：将硝酸银溶于纯水中得到金属盐溶液B，并将金属盐溶液B的温度调至28-38℃，其中硝酸银的加入量为650-680g/L纯水；（3）合成：搅拌还原剂溶液A并将金属盐溶液B快速倒入还原剂溶液A中，还原剂溶液A与金属盐溶液B的体积比为10-20:3，反应3-5分钟，检测反应液中无Ag+时判定反应结束，反应结束后在反应液中加入纯水冷却；（4）固液分离、洗涤：将步骤（3）所得溶液进行过滤，并经纯水反复洗涤至滤过液的电导率≤20ms时停止过滤，得到滤饼Ag粉和废水，废水回收处理；（5）干燥：在步骤（4）中得到的滤饼Ag粉中加入滤饼Ag粉质量0.5-1%的粉疏水性助剂，并在60℃下于烘箱中烘干；（6）球磨分散：将步骤（5）中得到的银粉作为球磨原料在卧式罐磨机上通过球磨分散制备出平均粒径为0.3-1.0μm、振实密度为3.5-5.0g/cm3的激光刻蚀电极线路用超细银粉。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹笃盟，杨荣春，齐勇，马骞，范秀娟，王维斌，孟涛，任哲峥，包飞燕，王媛媛，张亚红，吴婧，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，兰州金川科技园有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62