负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片及其制备方法和应用，该负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片是以磷杂化石墨相氮化碳纳米片为载体，其表面负载有金纳米粒子。其制备方法包括：制备磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散液，并将其与氯金酸溶液混合制得本发明专利技术的纳米片。本发明专利技术负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片具有光电能力强、稳定性高、比表面积大、孔径规整有序、分散性能好、光能利用率高等优点，其制备方法具有制备工艺简单、成本低等优点，适合于大规模制备。本发明专利技术负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片作为功能型纳米材料可用于检测或降解环境污染物，能够取得较好的效果，具有很好的应用前景。

Phosphorus Hybrid Graphite Carbon Nitride Nanosheets Supported with Gold Nanoparticles and Their Preparation and Application

The invention discloses a phosphorus hybrid graphite phase carbon nitride nanosheet loaded with gold nanoparticles and its preparation method and application. The phosphorus hybrid graphite phase carbon nitride nanosheet loaded with gold nanoparticles is supported by phosphorus hybrid graphite phase carbon nitride nanosheet, and the surface of the phosphorus hybrid graphite phase carbon nitride nanosheet is loaded with gold nanoparticles. The preparation method includes: preparing phosphorus hybrid graphite phase carbon nitride nanosheet dispersion solution, and mixing it with chloroauric acid solution to prepare the nanosheet of the invention. The phosphorus hybrid graphite phase carbon nitride nanosheet loaded with gold nanoparticles has the advantages of strong photoelectric ability, high stability, large specific surface area, orderly pore size, good dispersion performance and high light energy utilization rate. The preparation method has the advantages of simple preparation process, low cost, and is suitable for large-scale preparation. The phosphorus hybrid graphite phase carbon nitride nanosheet loaded with gold nanoparticles of the invention can be used as a functional nanomaterial to detect or degrade environmental pollutants, and has good effect and good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片及其制备方法和应用
本专利技术属于材料
，涉及一种用于检测和降解环境污染物的功能型纳米材料，具体涉及一种负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片及其制备方法和应用。
技术介绍
随着化石能源的逐渐短缺，越来越多的人把目光转移至太阳能等可再生能源上。半导体光电化学催化技术引起了研究者的极大关注，且在发光设备、光学探测器、光电化学电池等方面获得了广泛应用，同时也可以解决能源与环境的诸多问题。光电化学催化通过选择半导体光电极(或粉末)材料和(或)改变电极的表面状态(表面处理或表面修饰催化剂)来加速光电化学反应的作用。但是，普遍存在的问题有光能转换效率低、催化剂活性不够高、催化剂选择性不够好、催化剂寿命不够长、光生载流子容易出现复合等。为了避免这些不利因素，进一步提高太阳能的转换效率，必须要设计高分离效率的光催化剂。作为一种用于光催化产氢和环境污染处理的光催化剂，石墨相的非金属半导体氮化碳(g-C3N4)得到了广泛关注和研究，但是它本身仍存在不足：低的比表面积和高的载流子复合率。常用的优化方法有：通过剥离和热腐蚀降低氮化碳的厚度来增加高活性位点和缩短载流子传输路径；制备纳米孔隙结构或者破坏材料的2D共轭层结构；构建异质结；利用杂原子掺杂和缺陷优化能带结构和载流子分离效率。然而，这些方法存在工艺复杂、操作困难、成本高等问题，且由它们制得的石墨相氮化碳光催化剂仍存在以下不足：比表面积小、电子和空穴分离不完全、电子传输速度慢，以及出现重新复合等。上述问题的存在，极大地限制了基于石墨相氮化碳的新型光电化学催化材料在光电化学催化领域的应用范围，因此有必要采用简单的优化方法显著提高石墨相氮化碳的光电化学性能。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种光电能力强、稳定性高的负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片及其制备方法，还提供了一种该负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片作为功能型纳米材料在检测或降解环境污染物中的应用。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片，所述负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片是以磷杂化石墨相氮化碳纳米片为载体，所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片表面负载有金纳米粒子。上述的负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片，进一步改进的，所述负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片中磷杂化石墨相氮化碳纳米片与金纳米粒子的质量比为1∶0.01～0.2。作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种上述的负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：S1、将磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散于甲醇/水混合溶液中，得到磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散液；S2、将磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散液与氯金酸溶液混合，搅拌，光催化还原反应，得到负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片。上述的制备方法，进一步改进的，所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片是将磷杂化石墨相氮化碳粉体升温至400℃～520℃热处理2h～4h制得。上述的制备方法，进一步改进的，所述磷杂化石墨相氮化碳粉体的制备方法包括以下步骤：(1)将三聚氰胺和2-氨乙基磷酸溶解到水中，得到混合溶液；(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行加热，将水蒸发，得到混合晶体；(3)将步骤(2)得到的混合晶体升温至400℃～520℃焙烧2h～4h，继续升温至520℃～550℃焙烧3h～5h，得到磷杂化石墨相氮化碳粉体。上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤(1)中，所述三聚氰胺和2-氨乙基磷酸的质量比为40～80∶1；所述三聚氰胺与水的质量体积比为1g～2g∶60mL～100mL。上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片与甲醇/水混合溶液的质量体积比为2mg～3mg∶1mL；所述甲醇/水混合溶液由甲醇和超纯水混合制得；所述甲醇和超纯水的体积比为0.5～1.5∶5。上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S2中，所述氯金酸溶液由氯金酸和超纯水混合制得；所述氯金酸和超纯水的质量体积比为1g∶60mL～120mL；所述氯金酸溶液与磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散液的体积比为0.0025～0.05∶1；所述搅拌的时间为0.5h～1.5h；所述光催化还原反应的时间为0.5h～1.5h。作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种上述的负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片或上述的制备方法制得的负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片作为功能型纳米材料在检测环境污染物中的应用。作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种上述的负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片或上述的制备方法制得的负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片作为功能型纳米材料在降解环境污染物中的应用。上述的应用，进一步改进的，所述环境污染物为抗生素；所述抗生素为土霉素。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：(1)本专利技术提供了一种负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片，以磷杂化石墨相氮化碳纳米片为载体，磷杂化石墨相氮化碳纳米片表面负载金纳米粒子。本专利技术磷杂化石墨相氮化碳纳米片中，磷原子的掺杂可以提高石墨相氮化碳对可见光的吸收能力，能够进一步提高石墨相氮化碳材料的光催化效果，且磷杂化石墨相氮化碳纳米片表面具有介孔结构，比表面积进一步增加，可以促进材料与反应物的接触，也能更有利于金纳米粒子在磷杂化石墨相氮化碳纳米片上面的成核生长，形成的复合材料接触也更紧密，稳定性更高；同时，磷杂化石墨相氮化碳纳米片，具有制备简单、稳定性高、环境友好等优点。本专利技术中，金纳米粒子是一种优良的电子导体，存在等离子体共振效应(SPR)，将金纳米粒子修饰在磷杂化石墨相氮化碳纳米片表面，能够充分利用金的等离子体共振效应，使磷杂化石墨相氮化碳纳米片对近红外光具有一定的吸收能力，从而提高磷杂化石墨相氮化碳纳米片在近红外光的响应程度，能够将磷杂化石墨相氮化碳纳米片的光催化响应范围从可见光区拓展到近红外光区，进而增强磷杂化石墨相氮化碳纳米片的光能利用率，同时，金纳米粒子的引入使得复合光催化剂具有很好的光生电子和空穴分离能力，电子-空穴复合减少，通过减少光响应过程中有效电子和空穴的损耗，从而极大地提高材料的光电化学性能，因而将金纳米粒子修饰在磷杂化石墨相氮化碳纳米片表面，使材料具有可见光吸收程度高、光催化效率好等优点。本专利技术中金和磷元素的共同修饰对提高石墨相氮化碳的光电化学性能具有协同促进作用，使得本专利技术的负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片具有更强的光电化学响应和更好的稳定性。另外，本专利技术负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片具有比表面积大、孔径规整有序、分散性能好、光能利用率高等优点，是一种新型的石墨相氮化碳复合材料。(2)本专利技术提供了一种负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片的制备方法，以磷杂化石墨相氮化碳纳米片为载体，将磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散于甲醇/水混合溶液中，然后加入氯金酸溶液进行光催化还原将金纳米粒子原位负载到磷杂化石墨相氮化碳纳米片表面，具有操作简单、金纳米粒子分散均匀、不需要添加额外的化学辅助溶剂等优点，且所形成的负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片稳定性好、光电化学性能强。本专利技术制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片，其特征在于，所述负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片是以磷杂化石墨相氮化碳纳米片为载体，所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片表面负载有金纳米粒子。

【技术特征摘要】
1.一种负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片，其特征在于，所述负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片是以磷杂化石墨相氮化碳纳米片为载体，所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片表面负载有金纳米粒子。2.根据权利要求1所述的负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片，其特征在于，所述负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片中磷杂化石墨相氮化碳纳米片与金纳米粒子的质量比为1∶0.01～0.2。3.一种如权利要求1或2所述的负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散于甲醇/水混合溶液中，得到磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散液；S2、将磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散液与氯金酸溶液混合，搅拌，光催化还原反应，得到负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片是将磷杂化石墨相氮化碳粉体升温至400℃～520℃热处理2h～4h制得。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述磷杂化石墨相氮化碳粉体的制备方法包括以下步骤：(1)将三聚氰胺和2-氨乙基磷酸溶解到水中，得到混合溶液；(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行加热，将水蒸发，得到混合晶体；(3)将步骤(2)得到的混合晶体升温至400℃～520℃焙烧2h～4h，继续升温至520℃～550℃焙烧3h～5h，得到磷杂化石墨相氮...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤琳，彭博，欧阳细莲，方思源，王佳佳，余江芳，冯程洋，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43