一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂及其制备方法技术

技术编号:19618203 阅读:17 留言:0更新日期:2018-12-01 04:01
一种g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx/ZnO复合光催化剂及其制备方法:将一定量g‑C3N4和Zn2SnO4‑xNx/ZnO置于石英烧杯中,加入去离子水;高速搅拌,超声后,得到淡黄色悬浊液;将所得悬浊液置于光催化反应仪中,在高速搅拌和紫外光照后得g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx/ZnO复合光催化剂。本发明专利技术一步合成g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx/ZnO复合光催化剂,其流程简易,操作简单,无需高温高压的反应条件,合成的g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx/ZnO复合光催化剂在可见光照射下具有高的光催化活性,大大改善了Zn2SnO4‑xNx/ZnO复合光催化剂只对紫外光响应的缺点,具有良好的应用前景。

A g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO composite photocatalyst and its preparation method

A g_C3N4/Zn2SnO4_xNx/ZnO composite photocatalyst and its preparation method are as follows: a certain amount of g_C3N4 and Zn2SnO4_xNx/ZnO are placed in a quartz beaker and deionized water is added; a yellowish suspension is obtained after high-speed stirring and ultrasound; the obtained suspension is placed in a photocatalytic reactor and g_C is obtained after high-speed stirring and ultraviolet irradiation. 3N4/Zn2SnO4 xNx/ZnO composite photocatalyst. The invention synthesizes g_C3N4/Zn2SnO4_xNx/ZnO composite photocatalyst in one step. The process is simple, the operation is simple, and the reaction conditions of high temperature and high pressure are not needed. The synthesized g_C3N4/Zn2SnO4_xNx/ZnO composite photocatalyst has high photocatalytic activity under visible light irradiation, and greatly improves the photocatalytic activity of Zn2SnO4_xNx/ZnO composite photocatalyst only for high temperature and high pressure. The shortcomings of ultraviolet response have good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂及其制备方法
本专利技术属于功能材料领域,具体涉及一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂及其制备方法。
技术介绍
目前,环境污染越来越严重,尤其是空气污染和水污染,已经影响到了人类的正常生活。迄今为止,最常用的处理污染水体的方法有以下几种,如浮选法、蒸发法、萃取法、氧化还原法、絮凝法等,虽然可以去除悬浮物和部分有机污染物,但是对于难降解的有机物,效果却非常差,而且常常会造成二次污染。与上述方法相比,半导体光催化技术可以将有机物彻底降解成无毒的无机小分子,效果良好,并且以太阳光为驱动力成本低廉,具有明显的优势,因此半导体光催化是一种非常有潜力的污水处理技术。Zn2SnO4作为一种新型的可见光催化剂引起了科研工作者的广泛关注,许多科学家将其应用于降解有机染料,以达到治理水体污染目的。但是,Zn2SnO4只对紫外光响应,为了拓宽其光响应范围,选择g-C3N4与Zn2SnO4复合,构建异质结,以提高Zn2SnO4在可见光照射下的光催化活性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂及其方法制备,该方法操作简单,反应时间短,反应条件温和,制备的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂在可见光照射下具有较高的降解活性。为达到上述目的,本专利技术的制备方法包括以下步骤:步骤1:将20mL0.05mol/L的SnCl4·5H2O水溶液缓慢加入到20mL0.1mol/L的Zn(NO3)2·6H2O的乙二醇溶液中,搅拌均匀后加入0.6mol/L的水合肼溶液调节pH值至7-9,然后向上述溶液中加入NaN3搅拌均匀得到反应前驱液,前驱液中Zn(NO3)2·6H2O、SnCl4·5H2O和NaN3三种物质的摩尔比为2:1:0.5-1.5,然后采用微波溶剂热法在200℃反应60min制得Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂;步骤2:称取30g尿素于氧化铝坩埚,将坩埚放置在马弗炉中,以15℃/min的速率由20℃升温至550℃,高温煅烧4h后随炉冷却至50℃制得g-C3N4粉体;步骤3:将g-C3N4粉体与Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂按1:9-9:1的质量比置于石英烧杯中,加入去离子水使Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂的浓度为5-20g/L,得到g-C3N4和Zn2SnO4-xNx/ZnO的混合悬浊液;步骤4:将g-C3N4和Zn2SnO4-xNx/ZnO的混合悬浊液经磁力搅拌、超声分散后得到淡黄色悬浊液;步骤5:将上述淡黄色悬浊液置于光催化反应仪中,搅拌同时紫外光照2-6h;步骤6:待反应结束后,将所得悬浊液在70℃干燥得到g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂。所述的步骤4的磁力搅拌时间为20min,超声分散时间为20min。所述的步骤5中紫外光的光源为300W汞灯,搅拌和紫外光照射时间为2-6h。按以上制备方法制得的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂,g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂中Zn2SnO4-xNx为不规则球状形貌,平均颗粒尺寸为45nm;ZnO为六棱柱状形貌;g-C3N4呈现片层堆积形成的多孔状形貌,片层大小为160-580nm。所述的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂中Zn2SnO4-xNx为反尖晶石结构、正交晶系,空间点群为Fd-3m;ZnO为六方晶系、纤锌矿结构,空间点群为P63-mc。所述的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂在可见光下对有机污染物有降解作用。相对于现有技术,本专利技术的有益效果为:本专利技术提供了一种光照沉积法制备g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂的方法,g-C3N4通过直接煅烧尿素所得,Zn2SnO4-xNx/ZnO则是采用微波溶剂热法制备得到的。本专利技术通过控制g-C3N4与Zn2SnO4-xNx/ZnO的质量比,制备出了一系列g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂,提高了纯相Zn2SnO4-xNx/ZnO的光响应范围。本专利技术采用光照沉积法制备g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂,其流程简易,操作简单,合成的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂在可见光照射下具有高的光催化活性和良好的应用前景。附图说明图1是本专利技术制备的催化剂粉体的XRD图,其中a-e分别为实施例1-实施例5制备的粉体的XRD图。图2是本专利技术制备的复合催化剂粉体的SEM图,图a为g-C3N4的SEM图,图b为实施例3的制备的粉体的SEM图。图3是本专利技术制备的复合催化剂粉体的降解罗丹明B的降解率-时间曲线,其中a-e分别为实施例1-实施例5制备的粉体的降解曲线。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1:步骤1:将20mL0.05mol/L的SnCl4·5H2O水溶液缓慢加入到20mL0.1mol/L的Zn(NO3)2·6H2O的乙二醇溶液中,搅拌均匀后加入0.6mol/L的水合肼溶液调节pH值至7,然后向上述溶液中加入NaN3搅拌均匀得到反应前驱液,前驱液中Zn(NO3)2·6H2O、SnCl4·5H2O和NaN3三种物质的摩尔比为2:1:0.5,然后采用微波溶剂热法在200℃反应60min制得Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂;步骤2:称取30g尿素于氧化铝坩埚,将坩埚放置在马弗炉中,以15℃/min的速率由20℃升温至550℃,高温煅烧4h后随炉冷却至50℃制得g-C3N4粉体;步骤3:将g-C3N4粉体与Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂按1:9的质量比置于石英烧杯中,加入去离子水使Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂的浓度为9g/L,得到g-C3N4和Zn2SnO4-xNx/ZnO的混合悬浊液;步骤4:将g-C3N4和Zn2SnO4-xNx/ZnO的混合悬浊液经磁力搅拌20min、超声分散20min后得到淡黄色悬浊液;步骤5:将上述淡黄色悬浊液置于300W汞灯的光催化反应仪中,搅拌同时紫外光照4h;步骤6:待反应结束后,将所得悬浊液在70℃干燥得到g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂。实施例2:步骤1:将20mL0.05mol/L的SnCl4·5H2O水溶液缓慢加入到20mL0.1mol/L的Zn(NO3)2·6H2O的乙二醇溶液中,搅拌均匀后加入0.6mol/L的水合肼溶液调节pH值至8.5,然后向上述溶液中加入NaN3搅拌均匀得到反应前驱液,前驱液中Zn(NO3)2·6H2O、SnCl4·5H2O和NaN3三种物质的摩尔比为2:1:1,然后采用微波溶剂热法在200℃反应60min制得Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂;步骤2:称取30g尿素于氧化铝坩埚,将坩埚放置在马弗炉中,以15℃/min的速率由20℃升温至550℃,高温煅烧4h后随炉冷却至50℃制得g-C3N4粉体;步骤3:将g-C3N4粉体与Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂按3:7的质量比置于石英烧杯中,加入去离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx/ZnO复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将20mL 0.05mol/L的SnCl4·5H2O水溶液缓慢加入到20mL 0.1mol/L的Zn(NO3)2·6H2O的乙二醇溶液中,搅拌均匀后加入0.6mol/L的水合肼溶液调节pH值至7‑9,然后向上述溶液中加入NaN3搅拌均匀得到反应前驱液,前驱液中Zn(NO3)2·6H2O、SnCl4·5H2O和NaN3三种物质的摩尔比为2:1:0.5‑1.5,然后采用微波溶剂热法在200℃反应60min制得Zn2SnO4‑xNx/ZnO复合光催化剂;步骤2:称取30g尿素于氧化铝坩埚,将坩埚放置在马弗炉中,以15℃/min的速率由20℃升温至550℃,高温煅烧4h后随炉冷却至50℃制得g‑C3N4粉体;步骤3:将g‑C3N4粉体与Zn2SnO4‑xNx/ZnO复合光催化剂按1:9‑9:1的质量比置于石英烧杯中,加入去离子水使Zn2SnO4‑xNx/ZnO复合光催化剂的浓度为5‑20g/L,得到g‑C3N4和Zn2SnO4‑xNx/ZnO的混合悬浊液;步骤4:将g‑C3N4和Zn2SnO4‑xNx/ZnO的混合悬浊液经磁力搅拌、超声分散后得到淡黄色悬浊液;步骤5:将上述淡黄色悬浊液置于光催化反应仪中,搅拌同时紫外光照2‑6h;步骤6:待反应结束后,将所得悬浊液在70℃干燥得到g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx/ZnO复合光催化剂。...

【技术特征摘要】
1.一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将20mL0.05mol/L的SnCl4·5H2O水溶液缓慢加入到20mL0.1mol/L的Zn(NO3)2·6H2O的乙二醇溶液中,搅拌均匀后加入0.6mol/L的水合肼溶液调节pH值至7-9,然后向上述溶液中加入NaN3搅拌均匀得到反应前驱液,前驱液中Zn(NO3)2·6H2O、SnCl4·5H2O和NaN3三种物质的摩尔比为2:1:0.5-1.5,然后采用微波溶剂热法在200℃反应60min制得Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂;步骤2:称取30g尿素于氧化铝坩埚,将坩埚放置在马弗炉中,以15℃/min的速率由20℃升温至550℃,高温煅烧4h后随炉冷却至50℃制得g-C3N4粉体;步骤3:将g-C3N4粉体与Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂按1:9-9:1的质量比置于石英烧杯中,加入去离子水使Zn2SnO4-xNx/ZnO复合光催化剂的浓度为5-20g/L,得到g-C3N4和Zn2SnO4-xNx/ZnO的混合悬浊液;步骤4:将g-C3N4和Zn2SnO4-xNx/ZnO的混合悬浊液经磁力搅拌、超声分散后得到淡黄色悬浊液;步骤5:将上述淡黄色悬浊液置于光催化反应仪中,搅拌同时紫外光照2-6h;步骤6:待反应结束后,将所得悬浊液在70℃干燥得到g-...

【专利技术属性】
技术研发人员:谈国强王敏刘婷张丹李斌薛敏涛任慧君夏傲
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:陕西,61

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