一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法技术

本发明专利技术公开了一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，属于金属检测分析技术领域。所述方法包括：制备待观测试样；在电解装置中加入侵蚀溶液，将所述试样的观测面浸入所述侵蚀溶液中；设定电压和侵蚀时间，对所述试样的观测面进行电解侵蚀，使观测面浅表层钢基体溶解，使非金属夹杂物裸露；侵蚀结束后对所述试样进行清洗、吹干，通过扫描电镜观察所述试样中非金属夹杂物立体形貌。该方法不会破坏夹杂物在试样中的真实立体形态、不改变夹杂物在试样中的位置、分布等信息，可帮助正确认识非金属夹杂物在钢中的形态，以及夹杂物在生产全流程各工序的生成、发展、演变过程，对夹杂物的去除或变性、提高钢水洁净度提供指导作用。

【技术实现步骤摘要】
一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法
本专利技术涉及金属检测分析
，特别涉及一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法。
技术介绍
近年来，洁净钢的冶炼一直是钢铁冶金行业的重要课题，尤其是对洁净度要求比较高的汽车板、镀锡板等薄板品种，各钢企不断进行工艺开发和优化来减少、去除钢水中的非金属夹杂物。研究一种钢材的洁净度，不光要研究成品的洁净度，对钢材冶炼过程中钢水的洁净度也要特别关注，只有对生产过程钢水中夹杂物的形态和演变有充分了解，才能为夹杂物的去除制定合适的生产工艺路线。对于钢中夹杂物，通常为金属的氧化物或硫化物等非金属夹杂物，传统的研究方法是金相法，提取金属试样，将试样进行切割、打磨，制备成金相试样后，在光学显微镜或扫描电镜下观察试样表面夹杂物的形貌、数量、分布等特征。但是因为试样观测面是接近镜面的平面，观察到的夹杂物状态都是二维结构，对于球状、块状等独立个体夹杂物，尚可看到夹杂物的一个剖面，但对于簇群状的夹杂物则很难反映出其真实形态。以实例来说，对超低碳IF钢RH精炼过程提取钢水试样，观察到了二维簇群状的Al-O类夹杂物，如图1所示，仅能展现一些在二维平面上的夹杂物剖面，至于这些夹杂物是否属于同一群落、是如何链接的，则无法显示；而对于不规则块状的Al-O类夹杂物(如图2所示)和长方体TiN夹杂物(如图3所示)，则只能显示夹杂物的一个剖面，不能显示立体形态。所以，近些年又出现了溶解法，就是将合适大小的金属试样，放入电解液中，通过电流的作用，将金属溶解掉一部分，其中的夹杂物就会进入到电解液中，再经过抽滤、烘干等操作将夹杂物分离出来。这种方法的优点是可以得到纯粹的夹杂物颗粒，便于夹杂物的分类和统计，缺点是步骤多、时间长、操作难度大，对于独立的夹杂物效果较好，对于群落状的夹杂物破坏较大，因为电解过程和抽滤等步骤，容易破坏群落状夹杂物的链接状态，从而很难完整反映出该类夹杂物的真实形态。并且，该种方法使得夹杂物从试样上脱离，不能反映出夹杂物在试样中的位置、分布情况等信息。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，该方法能够反映夹杂物在试样中的真实立体形态，以及夹杂物在试样中的位置、分布等信息。为实现上述目的，本专利技术提供了一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，包括：制备待观测试样；在电解装置中加入侵蚀溶液，将所述试样的观测面浸入所述侵蚀溶液中，以所述试样为阳极、电解槽为阴极，连接电源；设定电压和侵蚀时间，对所述试样的观测面进行电解侵蚀，使观测面浅表层钢基体溶解，使非金属夹杂物裸露；侵蚀结束后对所述试样进行清洗、吹干，通过扫描电镜观察所述试样中非金属夹杂物立体形貌。进一步地，所述制备待观测试样，具体包括：将试样的观测面用砂纸打磨、并进行抛光处理。进一步地，所述将试样的观测面用砂纸打磨，具体是先用240#砂纸打磨，再用800#砂纸打磨。进一步地，所述试样的观测面最大径向尺寸小于70mm。进一步地，所述电解装置包括：电解槽，用于盛放侵蚀溶液；导电夹钳，用于夹持待观测试样，使所述试样的观测面浸入侵蚀溶液中；电源，所述电源阴极与所述电解槽连接、阳极与所述导电夹钳连接。进一步地，按体积百分比，所述侵蚀溶液的组成为：10-20％丙三醇，60-70％无水乙醇，15-30％高氯酸。优选的，按体积百分比，所述侵蚀溶液的组成为：15-20％丙三醇，60-70％无水乙醇，15-20％高氯酸。进一步地，所述电压设定为1-5v，侵蚀时间设定为100-240s。优选的，所述电压设定为1-2v，侵蚀时间设定为100-150s。进一步地，所述清洗具体是先用纯水清洗，再用无水乙醇清洗。本申请实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：本申请实施例提供的本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，包括：制备待观测试样；在电解装置中加入侵蚀溶液，将所述试样的观测面浸入所述侵蚀溶液中，以所述试样为阳极、电解槽为阴极，连接电源；设定电压和侵蚀时间，对所述试样的观测面进行电解侵蚀，使观测面浅表层钢基体溶解，使非金属夹杂物裸露；侵蚀结束后对所述试样进行清洗、吹干，通过扫描电镜观察所述试样中非金属夹杂物立体形貌。通过对试样观测面进行电解侵蚀，使试样观测面浅表层钢基体溶解，非金属夹杂物裸露，展现出立体形貌以进行观察，该方法简便、高效，不会破坏夹杂物在试样中的真实立体形态，不破坏夹杂物在试样中的位置、分布等信息，可在试样本来位置观察非金属夹杂物的真实立体形貌，可揭示钢材生产全流程中非金属夹杂物的真实生成、演变规律，对提高钢材洁净度提供重要的理论指导。附图说明图1是本申请实施例提供的典型群落状Al-O类夹杂物的二维平面形貌；图2是本申请实施例提供的典型不规则块状Al-O类夹杂物的二维平面形貌；图3是本申请实施例提供的典型TiN夹杂物的二维平面形貌；图4是本申请实施例提供的本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法流程图；图5是本申请实施例提供的电解装置的结构示意图；图6是本申请实施例1中超低碳IF钢RH精炼过程加铝脱氧1min钢水试样电解侵蚀后观察到的枝晶状和大型群落状Al-O类夹杂物的立体形貌；图7是本申请实施例1中超低碳IF钢RH精炼过程加铝脱氧3min钢水试样电解侵蚀后观察到的小型群落状和不规则块状Al-O类夹杂物的立体形貌；图8是本申请实施例1中超低碳IF钢RH精炼过程加钛合金化3min钢水试样电解侵蚀后观察到的球状Al-Ti-O类夹杂物和TiN夹杂物的立体形貌；图9是本申请实施例1中超低碳IF钢连铸坯试样电解侵蚀后观察到的不规则块状Al-O类夹杂物和TiN夹杂物的立体形貌；图10是本申请实施例1中超低碳IF钢热轧板卷试样电解侵蚀后观察到的不规则块状Al-O类夹杂物和TiN夹杂物的立体形貌；图11是本申请实施例2中低碳铝镇静钢连铸中间包钢水试样电解侵蚀后观察到的球状含F、Na元素的Mg-Al-Ca-O类夹杂物和小块聚合状Al-O类夹杂物的立体形貌；图12是本申请实施例3中含P高强钢中间包钢水试样电解侵蚀后观察到的球状Al-Ca-Mg-Ti-O类夹杂物和TiN夹杂物的立体形貌。具体实施方式本申请实施例提供一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，该方法能够反映夹杂物在试样中的真实立体形态，以及夹杂物在试样中的位置、分布等信息，以帮助正确认识非金属夹杂物在钢中的形态，以及夹杂物在生产全流程各工序的生成、发展、演变过程，对夹杂物的去除或变性、提高钢水洁净度提供指导作用。为实现上述目的，本申请实施例总体思路如下：本申请提供了一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，包括：制备待观测试样；在电解装置中加入侵蚀溶液，将所述试样的观测面浸入所述侵蚀溶液中，以所述试样为阳极、电解槽为阴极，连接电源；设定电压和侵蚀时间，对所述试样的观测面进行电解侵蚀，使观测面浅表层钢基体溶解，使非金属夹杂物裸露；侵蚀结束后对所述试样进行清洗、吹干，通过扫描电镜观察所述试样中非金属夹杂物立体形貌。上述技术方案，通过对试样观测面进行电解侵蚀，使试样观测面浅表层钢基体溶解，非金属夹杂物裸露，展现出立体形貌以进行观察，该方法简便、高效，不会破坏夹杂物在试样中的真实立体形态，不破坏夹杂物在试样中的位置、分布等信息，可在试样本来位置观本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，其特征在于，包括：制备待观测试样；在电解装置中加入侵蚀溶液，将所述试样的观测面浸入所述侵蚀溶液中，以所述试样为阳极、电解槽为阴极，连接电源；设定电压和侵蚀时间，对所述试样的观测面进行电解侵蚀，使观测面浅表层钢基体溶解，使非金属夹杂物裸露；侵蚀结束后对所述试样进行清洗、吹干，通过扫描电镜观察所述试样中非金属夹杂物立体形貌。

【技术特征摘要】
1.一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，其特征在于，包括：制备待观测试样；在电解装置中加入侵蚀溶液，将所述试样的观测面浸入所述侵蚀溶液中，以所述试样为阳极、电解槽为阴极，连接电源；设定电压和侵蚀时间，对所述试样的观测面进行电解侵蚀，使观测面浅表层钢基体溶解，使非金属夹杂物裸露；侵蚀结束后对所述试样进行清洗、吹干，通过扫描电镜观察所述试样中非金属夹杂物立体形貌。2.如权利要求1所述的本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，其特征在于，所述制备待观测试样，具体包括：将试样的观测面用砂纸打磨、并进行抛光处理。3.如权利要求2所述的本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，其特征在于，所述将试样的观测面用砂纸打磨，具体是先用240#砂纸打磨，再用800#砂纸打磨。4.如权利要求1-3之一所述的本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，其特征在于，所述试样的观测面最大径向尺寸小于70mm。5.如权利要求1所述的本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，其特征在于，所述电解装置包...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘柏松，陈斌，马文俊，罗衍昭，刘国梁，季晨曦，郝京丽，宋鹏心，
申请(专利权)人：首钢集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11