一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法技术

本发明专利技术属于工业分析技术领域，具体涉及一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法，该方法按下述步骤进行：步骤1：硫代硫酸钠标准溶液的配制；步骤2：纯铜片的处理；步骤3：预先预热30min电位滴定仪；步骤4：硫代硫酸钠标准溶液的标定；步骤5：实际样品阳极铜的分析，本发明专利技术的反应原理是：2Cu2++4I‑=2CuI↓+I2，I2+I‑=I3‑，2S2O32‑+I3‑=S4O62‑+3I‑，本发明专利技术不需要依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，分析样品的种类更复杂，对终点指示困难的有颜色的或浑浊的、或者根本找不到合适指示剂的滴定反应敏锐，误差小，比用普通滴定法观察指示剂变色更方便准确测定待测元素，提高分析精度、减少人为误差，而且不需指示剂，所需试剂少、成本低。

An automatic potentiometric titration method for determination of copper content in anode copper

The invention belongs to the field of industrial analysis technology, in particular to an automatic potentiometric titrator method for determining copper content in anode copper. The method is carried out in the following steps: step 1: preparation of sodium thiosulfate standard solution; step 2: treatment of pure copper sheet; step 3: preheating 30 min potentiometric titrator; step 4: thiosulfate standard solution; step 2: treatment of pure copper sheet; step 3: preheating 30 min Potentiometric Calibration of standard solution of sodium sulfate; Step 5: Analysis of anodic copper of actual sample. The reaction principle of the present invention is: 2Cu2++ 4I=2CuI+I2, I2+I=I3, 2S2O32+I3=S4O62+3I. The present invention does not need to rely on the color change of indicator to indicate the titration end point, the type of the analysis sample is more complex, and the end point indication is more complex. Difficult colored or turbid, or can not find the appropriate indicator titration reaction is sensitive, the error is small, than the ordinary titration method to observe indicator discoloration more convenient and accurate determination of elements to be measured, improve the accuracy of analysis, reduce human error, and do not need indicators, less reagents needed, low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法
本专利技术属于工业分析
，具体涉及一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法。
技术介绍
普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如遇待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。进行电位滴定时，在被测溶液中插入一个指示电极和一个参比电极，组成一个工作电池。随着滴定剂的加入，和化学反应的进行，被测离子浓度不断发生变化，指示电极的电位也发生相应变化。在滴定到达终点前后，溶液中的待测离子浓度发生突跃，往往连续变化n个数量级，引起指示电极电位发生突跃，通过测量电池电动势的变化，即可确定终点。被测成分的含量通过消耗滴定剂的量来计算。目前，铜的测定通常采用淀粉指示剂，Na2S2O3普通滴定法测定。但对于阳极铜中铜的测定还没有确定的方法。自动电位滴定仪在测定废水、药物、食品等中的微量元素方面已有报道，并取得了满意的效果。但自动电位滴定仪在测定高含量的铜的方面尚少见报道。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的问题及不足，本专利技术提供一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法，其特征在于，该方法按照下述步骤进行：步骤1：硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取250g硫代硫酸钠，置于1000mL烧杯中加水溶解，溶解后向烧杯中加入2g无水碳酸钠，将烧杯中的溶液移入10L棕色试剂瓶中并用蒸馏水稀释至10L，向棕色试剂瓶中加入1mL三氯甲烷，充分摇动，静置10天以上；步骤2：纯铜片的处理：将质量分数为99.97%的纯铜片放入微沸的冰乙酸(1+4)中微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次，在100℃烘箱中烘4min，置于磨口试剂瓶中备用；步骤3：预先预热30min电位滴定仪：打开程序软件，建立标定硫代硫酸钠的方法，设置搅拌速度...

【技术特征摘要】
1.一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法，其特征在于，该方法按照下述步骤进行：步骤1：硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取250g硫代硫酸钠，置于1000mL烧杯中加水溶解，溶解后向烧杯中加入2g无水碳酸钠，将烧杯中的溶液移入10L棕色试剂瓶中并用蒸馏水稀释至10L，向棕色试剂瓶中加入1mL三氯甲烷，充分摇动，静置10天以上；步骤2：纯铜片的处理：将质量分数为99.97%的纯铜片放入微沸的冰乙酸(1+4)中微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次，在100℃烘箱中烘4min，置于磨口试剂瓶中备用；步骤3：预先预热30min电位滴定仪：打开程序软件，建立标定硫代硫酸钠的方法，设置搅拌速度参数，输入硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度的计算公式：式中，c1：硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位为（摩尔每升）；m：纯铜片的质量，单位为克；99.97%：纯铜片中铜的质量分数；10：纯铜液分取比；1000：体积换算比；V1：标定时滴定纯铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升；63.55：铜的摩尔质量，单位为克每摩尔；步骤4：硫代硫酸钠标准溶液的标定：称取3.0000g步骤2中处理过的纯铜片四份置于500mL锥形烧杯中，缓慢加入50mL(1+2)硝酸，盖上表皿，待剧烈反应停止后，加入2mL溴饱和溶液置于电热板低温加热完全溶解，取下并用水洗涤表皿及500mL锥形烧杯杯壁，冷至室温；将冷却后的溶液移入500mL容量瓶中，用水洗涤锥形烧杯，洗液并入容量瓶中，以水稀释至500mL，混匀成试液；将试液分别移取50mL于一组250mL烧杯中，置于电热板低温蒸至溶液体积为10mL取下冷却，用水吹洗烧杯壁并混匀，冷至室温；分别向250mL烧杯加入氨水，至氢氧化铜沉淀刚刚生成，加入3mL冰乙酸、1mL氟化氢铵饱和溶液，用水冲洗250mL烧杯杯壁至烧杯中液体体积为100mL，混匀成标定溶液；打开程序软件并向程序软件...

【专利技术属性】
技术研发人员：马德莉，王学虎，焦晓斌，
申请(专利权)人：白银有色集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62