【技术实现步骤摘要】
一种银杏内酯原料成分定量及其指纹图谱构建方法
本专利技术属于分析化学
,特别涉及一种银杏内酯原料成分1HNMR定量检测方法及其1HNMR指纹图谱构建方法。
技术介绍
自从1926年Pauli发现了核磁共振现象以来,研究人员对于核磁共振技术(NuclearMagneticResonance,NMR)的探索一直没有停止过。作为一门现代分析方法,核磁共振光谱(NMR)在化合物的结构解析及确证中已经具有无可替代的地位。而定量核磁技术(quantitativeNuclearMagneticResonance,qNMR)在近年来,随着仪器和实验技术的发展,如磁场强度的提高、超低温碳头等设备的出现,在药物质量控制中的应用也取得较大进展,已在中国药典、美国药典、英国药典等作为法定标准收载于附录中。目前,1H-qNMR的研究最为充分,灵敏度和测试效率最高,应用范围最广。同时1H-qNMR法相对于传统中药分析方法如高效液相色谱法(1HNMR),具有快速、简便、准确、重现性好、专属性高、样品可回收,且不需要使用特殊对照品引进任何校正因子或绘制工作曲线等优势。银杏叶为银杏科植物银杏 ...
【技术保护点】
1.一种银杏内酯原料成分1H NMR定量检测方法,其特征在于,选取DMSO‑d6为测量的溶解测试溶剂。
【技术特征摘要】
1.一种银杏内酯原料成分1HNMR定量检测方法,其特征在于,选取DMSO-d6为测量的溶解测试溶剂。2.一种银杏内酯原料成分1HNMR定量检测方法,其特征在于,选取3-环丁烯砜为内标物,对银杏内酯原料成分及其含量进行检测。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,该方法包括:供试品溶液制备:取3-环丁烯砜,加入DMSO-d6,再加入银杏内酯原料使之溶解,待测;1HNMR检测条件设置:设定脉冲序列,扫描50-100次,温度为295K-310K,弛豫时间8.87s-10s,中心频率δ2.00-2.10ppm;选取具体成分标的信号或其组合:其中银杏内酯K:δ7.15(1H,d,J=5.5Hz),银杏内酯A:δ6.78(1H,d,J=5.1Hz),银杏内酯B:δ5.31(1H,d,J=4.1Hz);含量计算:根据1HNMR检测结果,计算银杏内酯原料各成分含量。4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述脉冲序列为zg30;1HNMR检测谱宽为4000K-7000K。5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,1HNMR检测数据点为32K-64K。6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,1HNMR检测谱宽为6410...
【专利技术属性】
技术研发人员:萧伟,陈夏霖,耿婷,黄文哲,王振中,
申请(专利权)人:江苏康缘药业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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