一种样品烧失量的测定方法技术

本发明专利技术是关于一种样品烧失量的测定方法，包括，步骤一，称取待测样品、熔剂，将待测样品与熔剂置于坩埚中；步骤二，将坩埚在第一预设温度下进行第一灼烧，得到熔体；步骤三，将坩埚在空气中冷却至室温，得到玻璃体，称量坩埚与玻璃体的总质量，LOI＝(Ws+Wf+W1‑W2)/Ws，其中，LOI为待测样品的烧失量，Ws为待测样品的质量，Wf为熔剂的质量，W1为坩埚的质量，W2为坩埚与玻璃体的总质量。该方法，通过添加氧化剂和熔剂，排除了样品中还原组分对测定结果的影响，提高了样品的灼烧速率，提高了冷却速率和检测结果的准确性，简化了检测过程。

【技术实现步骤摘要】
一种样品烧失量的测定方法
本专利技术属于样品检测方法领域，特别是涉及一种样品烧失量的测定方法。
技术介绍
烧失量是水泥及其原材料等样品化学分析时经常需要测定的成分，在熔融法X射线荧光光谱分析(XRayFluorescence，XRF)时，烧失量的测定结果既是分析基样品称取量的依据，也是将灼烧基结果换算为分析基结果的依据。常规的烧失量测定方法为：称取一定量的样品在950-1000℃温度下灼烧一定时间后，在干燥器中冷却至室温，再称量样品的重量，通过样品灼烧前后重量的变化计算样品的烧失量。现有的烧失量的测定方法中至少存在如下问题：当样品中存在还原性组分(还原组分如Fe2+、S2-)时，样品受灼烧时炉气氛影响大，结果不稳定，尤其是以硅碳棒为电热元件的高温炉；现有的灼烧保温时间较长，通常在30分钟以上，而且，灼烧后的样品易吸收空气中水分和二氧化碳等物质，因此，灼烧后的样品不能暴露在空气中直接冷却，而是需要置于干燥器中冷却，由于干燥器是散热性较差的密封容器，将样品冷却至室温一般要45分钟以上，冷却过程所需时间较长，且，每次打开干燥器盖只允许取出一个待称量样品，提高了测定方法的复杂性。
技术实现思路
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【技术保护点】
1.一种烧失量的测定方法，其特征在于：包括，步骤一，称取待测样品、熔剂，将待测样品与熔剂置于坩埚中；步骤二，将坩埚在第一预设温度下进行第一灼烧，得到熔体；步骤三，将坩埚在空气中冷却至室温，得到玻璃体，称量坩埚与玻璃体的总质量，LOI＝(Ws+Wf+W1‑W2)/Ws，其中，LOI为待测样品的烧失量，Ws为待测样品的质量，Wf为熔剂的质量，W1为坩埚的质量，W2为坩埚与玻璃体的总质量。

【技术特征摘要】
1.一种烧失量的测定方法，其特征在于：包括，步骤一，称取待测样品、熔剂，将待测样品与熔剂置于坩埚中；步骤二，将坩埚在第一预设温度下进行第一灼烧，得到熔体；步骤三，将坩埚在空气中冷却至室温，得到玻璃体，称量坩埚与玻璃体的总质量，LOI＝(Ws+Wf+W1-W2)/Ws，其中，LOI为待测样品的烧失量，Ws为待测样品的质量，Wf为熔剂的质量，W1为坩埚的质量，W2为坩埚与玻璃体的总质量。2.根据权利要求1所述的一种烧失量的测定方法，其特征在于：将熔剂在第二预设温度下进行第二灼烧，冷却后称量，标记灼烧前熔剂的质量为Wf1，灼烧后熔剂的质量为Wf2，Lf＝(Wf1-Wf2)/Wf1其中，Lf为熔剂的烧失量，LOI＝(Ws+Wf×(1-Lf)+W1-W2)/Ws。3.根据权利要求1或2所述的一种烧失量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，称取待测样品、熔剂、氧化剂，将待测样品、熔剂与氧化剂置于坩埚中，将坩埚在第三预设温度下加热。4.根据权利要求1所述的一种烧失量的测定方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉兵，韩蔚，戴平，卢娟娟，马振珠，邓赛文，
申请(专利权)人：中国建材检验认证集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11