织物手感改善型免烫树脂的制备方法技术

本发明专利技术属于纺织助剂技术领域，具体的涉及一种织物手感改善型免烫树脂的制备方法。向反应器中依次加入乙二醛、甲醛和尿素在一定条件下进行反应，再加入醇类物质和有机胺类物质进行反应，最后减压蒸馏，冷却后降温出料即得成品。本发明专利技术所述的免烫树脂制备方法简单，织物经本发明专利技术所制备的树脂免烫整理后，具有高的免烫级别和低的甲醛残留；相比于普通2D树脂整理后的织物，具有软滑的手感，且具有耐久压烫的特性，克服了免烫后面料偏硬的缺陷，提高了成衣品质。

【技术实现步骤摘要】
织物手感改善型免烫树脂的制备方法
本专利技术属于纺织助剂
，具体的涉及一种织物手感改善型免烫树脂的制备方法。
技术介绍
市场上最常用的织物免烫整理剂为2D免烫树脂。因其具有多个羟基，可以与纤维素分子中羟基进行醚化交联，阻止了纤维素分子在外力作用下的滑移，从而阻止了褶皱的形成，实现了耐久压烫的目的。但因其醚化交联后部分树脂覆盖在纤维素表面，导致织物手感变差，影响其服用性。目前国内外已开发出多种免烫整理剂，用以改善2D树脂的缺陷或赋予2D树脂其他功能，如专利CN101434685B和CN106496481A记载的无甲醛树脂的开发降低了甲醛的毒害，但前者采用含氮多元环为反应物，本身反应位点少，免烫性差，后者采用氯乙醇、环氧氯丙烷等代替甲醛反应，所用原料易燃爆，且氯乙醇仍然具有毒性和刺激性，环氧氯丙烷更是具有致癌性；而且免烫整理后手感偏硬的问题始终没有得到有效的改善，织物手感改善型免烫树脂鲜见于报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种织物手感改善型免烫树脂的制备方法。该免烫树脂制备方法简单，织物经该方法制备的产品整理后具有免烫性好，甲醛释放量少，手感软滑的优点。本专利技术所述的织物手感改善型免烫树脂的制备方法，具体是：向反应器中依次加入乙二醛、甲醛和尿素在一定条件下进行反应，再加入醇类物质和有机胺类物质进行反应，最后减压蒸馏，冷却后降温出料即得成品。其中：乙二醛与尿素的摩尔比为0.9-1.05：1，甲醛与尿素的摩尔比为1.6-1.8：1。加入乙二醛、甲醛和尿素后，加热并维持反应温度45-70℃，用碱类物质维持溶液pH值为5-7，直至反应液甲醛残留量小于0.5％，停止反应。醇类物质与甲醛的摩尔比为1.2：1。加入醇类物质和有机胺类物质后，用磷酸调节溶液pH值至2.4-2.6，优选pH值为2.5，再用盐酸调节溶液pH值至0.5-1，在40-50℃的条件下，反应5-30min；反应后用碱类物质调节反应液pH值为4-7。碱类物质是碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠中的一种或多种。醇类物质是甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种。有机胺类物质是月桂油胺聚氧乙烯醚、蓖麻油胺聚氧乙烯醚、牛油胺聚氧乙烯醚、椰油酰二乙醇胺或牛油酰二乙醇胺中的一种或多种。作为一个优选的技术方案，本专利技术所述的织物手感改善型免烫树脂的制备方法，是以乙二醛、甲醛、尿素、碱类物质、醇类物质、有机胺类物质为原料，经羟甲基化反应和醚化反应制得。具体的步骤是：(1)在装有回流冷凝管、温度计探头、在线pH计探头和机械搅拌器的反应器中依次加入乙二醛、甲醛和尿素，加热至45-70℃，用碱类物质维持溶液pH值为5-7，碱性物质为碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠中的一种或多种；直至溶液甲醛残留量小于0.5％，停止反应。(2)加入醇类物质和有机胺类物质，用磷酸调节溶液pH值至2.5，再用盐酸调节溶液pH值至0.5-1，在40-50℃的条件下，反应10-30min，醇类物质为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种，有机胺类物质为月桂油胺聚氧乙烯醚、蓖麻油胺聚氧乙烯醚、牛油胺聚氧乙烯醚、椰油酰二乙醇胺或牛油酰二乙醇胺中的一种或多种，反应结束后加入50％氢氧化钠水溶液，调节反应液pH值为4-7。(3)混合液温度冷却到40℃后，边搅拌边减压蒸馏，真空压力为-0.095MPa，加热并保持在50℃，会有冷凝液从冷凝器流出，待达到需要的馏分质量后停止加热和抽真空，静置冷却到室温即可。本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：(1)本专利技术所述的免烫树脂制备方法简单，织物经本专利技术所制备的树脂免烫整理后，具有高的免烫级别和低的甲醛残留。(2)经本专利技术所制备的树脂免烫整理后，相比于普通2D树脂整理后的织物，具有软滑的手感，且具有耐久压烫的特性，克服了免烫后面料偏硬的缺陷，提高了成衣品质。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步描述。除非特殊说明，下面实施例中所述的百分数均为质量百分数。实施例1在装有回流冷凝管、温度计探头、在线pH计探头和机械搅拌器的2000mL圆底烧瓶中依次加入261g40％乙二醛水溶液、283.8g37％甲醛水溶液和120g尿素，加热并维持温度至65℃，用14.3g20％氢氧化钠水溶液维持反应液pH值为6.5。直至溶液甲醛残留量小于0.5％，停止反应。反应液降温到45℃后，加入134.4g甲醇和382g牛油胺聚氧乙烯醚(含5个乙氧基)，用8.7g85％磷酸调节溶液pH值至2.4，再用3.5g36.5％的盐酸调节溶液pH值至0.6，在50℃的条件下，反应7min。反应结束后加入11.7g50％氢氧化钠水溶液调节pH值至5.5，待反应结束混合液温度冷却到40℃后，边搅拌边减压蒸馏，真空压力为-0.095MPa，加热并保持在50℃，会有冷凝液从冷凝器流出，当馏分质量达到185g时，停止加热和抽真空，静置冷却到室温即可。实施例2在装有回流冷凝管、温度计探头、在线pH计探头和机械搅拌器的2000mL圆底烧瓶中依次加入290g40％乙二醛水溶液、267.57g37％甲醛水溶液和120g尿素，加热并维持温度至60℃，用27.5g15％碳酸钠水溶液维持反应液pH值为7.0。直至溶液甲醛残留量小于0.5％，停止反应。反应液降温到45℃后，加入182.2g乙醇和277g椰油酰二乙醇胺，用9.2g85％磷酸调节溶液pH值至2.5，再用4.0g36.5％的盐酸调节溶液pH值至0.7，在48℃的条件下，反应15min。反应结束后加入41.2g15％碳酸钠水溶液，待反应结束混合液温度冷却到40℃后，边搅拌边减压蒸馏，真空压力为-0.095MPa，加热并保持在50℃，会有冷凝液从冷凝器流出，当馏分质量达到274g时，停止加热和抽真空，静置冷却到室温即可。实施例3在装有回流冷凝管、温度计探头、在线pH计探头和机械搅拌器的2000mL圆底烧瓶中依次加入275.5g40％乙二醛水溶液、275.67g37％甲醛水溶液和120g尿素，加热并维持温度至55℃，用43.3g20％碳酸氢钠水溶液维持反应液pH值为6.0。直至溶液甲醛残留量小于0.5％，停止反应。反应液降温到45℃后，加入244.8g异丙醇和214g月桂油胺聚氧乙烯醚(含5个乙氧基)，用8.5g85％磷酸调节溶液pH值至2.6，再用3.7g36.5％的盐酸调节溶液pH值至0.5，在52℃的条件下，反应25min。反应结束后加入104.5g10％碳酸氢钠水溶液，待反应结束混合液温度冷却到40℃后，边搅拌边减压蒸馏，真空压力为-0.095MPa，加热并保持在50℃，会有冷凝液从冷凝器流出，当馏分质量达到395g时，停止加热和抽真空，静置冷却到室温即可。实施例4在装有回流冷凝管、温度计探头、在线pH计探头和机械搅拌器的2000mL圆底烧瓶中依次加入304.5g40％乙二醛水溶液、259.46g37％甲醛水溶液和120g尿素，加热并维持温度至55℃，用6.7g含20％碳酸钠和20％氢氧化钠的水溶液维持反应液pH值为6.5。直至溶液甲醛残留量小于0.5％，停止反应。反应液降温到45℃后，加入92.2g甲醇、57.6g异丙醇和306g牛油酰二乙醇胺，用9.2g85％磷酸调节溶液pH值至2.5，再用4.2g36.5％的盐酸调节溶液pH值至0.5，在50℃的条件本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种织物手感改善型免烫树脂的制备方法，其特征在于：向反应器中依次加入乙二醛、甲醛和尿素在一定条件下进行反应，再加入醇类物质和有机胺类物质进行反应，最后减压蒸馏，冷却后降温出料即得成品。

【技术特征摘要】
1.一种织物手感改善型免烫树脂的制备方法，其特征在于：向反应器中依次加入乙二醛、甲醛和尿素在一定条件下进行反应，再加入醇类物质和有机胺类物质进行反应，最后减压蒸馏，冷却后降温出料即得成品。2.根据权利要求1所述的织物手感改善型免烫树脂的制备方法，其特征在于：乙二醛与尿素的摩尔比为0.9-1.05：1，甲醛与尿素的摩尔比为1.6-1.8：1。3.根据权利要求1所述的织物手感改善型免烫树脂的制备方法，其特征在于：加入乙二醛、甲醛和尿素后，加热并维持反应温度45-70℃，用碱类物质维持溶液pH值为5-7，直至反应液甲醛残留量小于0.5％，停止反应。4.根据权利要求1所述的织物手感改善型免烫树脂的制备方法，其特征在于：醇类物质与甲醛的摩尔比为1.2：1。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张怀迁，王艾德，张琳涵，
申请(专利权)人：淄博鲁瑞精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37