一种1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷的合成方法技术

本发明专利技术的一种1‑乙基‑3‑(3‑二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷的合成方法，包括如下步骤：步骤一，一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺搅拌均匀后，将混合液降至设定温度15℃以下，得到混合溶液A；步骤二，在混合溶液A中滴加碘甲烷，控制混合溶液A与碘甲烷的反应温度为15℃～25℃，滴加碘甲烷结束后继续反应1小时，其反应温度控制在25℃以下，得到混合溶液B；步骤三，混合溶液B加入石油醚溶剂，保温2小时，温度控制在25℃以下；步骤四，将步骤三反应生成的物料真空干燥，得到1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺碘甲烷成品。

【技术实现步骤摘要】
一种1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷的合成方法
本专利技术涉及碳化二亚胺类化合物，具体涉及一种1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷的合成方法。
技术介绍
一种1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷主要用作多肽、蛋白质、核苷酸合成中的脱水剂，可实现快速多肽缩合反应的水溶性型缩合剂。1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷是水溶性碳二亚胺，分子呈线性结构，用于羧基与伯胺的缩合反应，并已获得广泛的用途。现有技术中，未见有合成1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷方法的文献报道。
技术实现思路
本专利技术为克服现有技术存在的不足，本专利技术提供了反应条件温和，生产设备简单，周期短，产率高，易于实现规模化的工业生产的一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺盐酸盐的合成方法。为实现上述目的，本专利技术的一种1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷的合成方法，包括如下步骤：步骤一，一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺搅拌均匀后，将混合液降至设定温度15℃以下，得到混合溶液A；步骤二，在混合溶液A中滴加碘甲烷，控制混合溶液A与碘甲烷的反应温度为15℃～25℃，滴加碘甲烷结束后继续反应1小时，其反应温度控制在25℃以下，得到混合溶液B；步骤三，混合溶液B加入石油醚溶剂，保温2小时，温度控制在25℃以下；步骤四，将步骤三反应生成的物料真空干燥，得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷成品；步骤一中，所述二氯甲烷与1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺的质量比为4.3:1.0～1.1；步骤二中，所述1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺与碘甲烷的质量比为1：0.85～0.95；步骤三中，1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺与石油醚质量比为1.0～2.1:2.3。进一步的，步骤一中，二氯甲烷溶剂中，加入投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺搅拌均匀后，将混合液降至设定温度为5℃以下。进一步的，步骤四中，将步骤三反应生成的物料真空干燥，包括放入离心机离心得1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷，真空干燥条件设定为水温65℃进行干燥。进一步的，在混合溶液A中滴加碘甲烷的反应程式为：。进一步的，步骤一中，一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1.0公斤，启动搅拌，通入冷冻盐水，开始降温得到混合溶液A；步骤二中，待混合溶液A温度下降至15℃以下时，开始滴加0.91公斤碘甲烷，滴加过程中，控制反应温度在15℃～25℃，滴加碘甲烷结束后继续反应1小时，反应过程中，温度控制在25℃以下，得到混合溶液B；步骤三中，混合溶液B加入石油醚剂2.15公斤，保温2小时，温度控制在25℃以下；步骤四中，将步骤三反应生成的物料装入布袋后，放入离心机离心并干燥，得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷成品1.55kg，收率为81.2％。进一步的，步骤一中，一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1.0公斤，启动搅拌，通入冷冻盐水，开始降温得到混合溶液A；步骤二中，待混合溶液A温度下降至15℃以下时，开始滴加0.87公斤碘甲烷，滴加过程中，控制反应温度在15℃～25℃，滴加碘甲烷结束后继续反应1小时，反应过程中，温度控制在25℃以下，得到混合溶液B；步骤三中，混合溶液B加入石油醚溶剂2.15公斤，保温2小时，温度控制在25℃以下；步骤四中，将步骤三反应生成的物料装入布袋后，放入离心机离心并干燥，得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷成品1.45kg，收率为75.92％。进一步的，步骤一中，一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1.0公斤，启动搅拌，通入冷冻盐水，开始降温得到混合溶液A；步骤二中，待混合溶液A温度下降至15℃以下时，开始滴加0.9公斤碘甲烷，滴加过程中，控制反应温度在15℃～25℃，滴加碘甲烷结束后继续反应1小时，反应过程中，温度控制在25℃以下，得到混合溶液B；步骤三中，混合溶液B加入石油醚溶剂2.15公斤，保温2小时，温度控制在25℃以下；步骤四中，将步骤三反应生成的物料装入布袋后，放入离心机离心并干燥，得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷成品1.52kg，收率为79.6％。进一步的，步骤一中，一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1.0公斤，启动搅拌，通入冷冻盐水，开始降温得到混合溶液A；步骤二中，待混合溶液A温度下降至15℃以下时，开始滴加0.92公斤碘甲烷，滴加过程中，控制反应温度在15℃～25℃，滴加碘甲烷结束后继续反应1小时，反应过程中，温度控制在25℃以下，得到混合溶液B；步骤三中，混合溶液B加入石油醚溶剂2.15公斤，保温2小时，温度控制在25℃以下；步骤四中，将步骤三反应生成的物料装入布袋后，放入离心机离心并干燥，得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷成品1.53kg，收率为80.1％。进一步的，步骤一中，一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1.0公斤，启动搅拌，通入冷冻盐水，开始降温得到混合溶液A；步骤二中，待混合溶液A温度下降至15℃以下时，开始滴加0.94公斤碘甲烷，滴加过程中，控制反应温度在15℃～25℃，滴加碘甲烷结束后继续反应1小时，反应过程中，温度控制在25℃以下，得到混合溶液B；步骤三中，混合溶液B加入石油醚溶剂2.15公斤，保温2小时，温度控制在25℃以下；步骤四中，将步骤三反应生成的物料装入布袋后，放入离心机离心并干燥，得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷成品1.54kg，收率为80.6％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：⑴反应过程简单，生成“1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺有机溶剂”一步到位，生产过程可实现零排放，合成工艺对环境无污染；⑵反应条件安全温和，产率高，溶剂采用大众化的有机溶剂，无剧毒性的化学品；⑶投料和后处理简单，生产成本低，易于实现工业化大生产。具体实施方式下面实施例，对本专利技术作进一步阐述：实施例1⑴在一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1.0公斤，启动搅拌均匀，通入冷冻盐水，开始降温，得到混合溶液A。⑵待混合溶液A温度下降至15℃以下时，开始滴加0.91公斤碘甲烷，滴加过程中，控制温度在15℃～25℃，滴加碘甲烷结束后继续反应1小时，反应过程中，温度控制在25℃以下，得到混合溶液B。在混合溶液A中滴加碘甲烷的反应程式为：。⑶反应结束后，在混合溶液B中加入石油醚溶剂2.15公斤，保温2小时，温度控制在25℃以下。⑷将步骤三反应生成的物料装入布袋后，放入离心机离心并干燥，得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷成品1.55kg，收率本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1‑乙基‑3‑(3‑二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷的合成方法，包括如下步骤：步骤一，一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺搅拌均匀后，将混合液降至设定温度15℃以下，得到混合溶液A；步骤二，在混合溶液A中滴加碘甲烷，控制混合溶液A与碘甲烷的反应温度为15℃～25℃，滴加碘甲烷结束后继续反应1小时，其反应温度控制在25℃以下，得到混合溶液B；步骤三，混合溶液B加入石油醚溶剂，保温2小时，温度控制在25℃以下；步骤四，将步骤三反应生成的物料真空干燥，得到1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺碘甲烷成品；步骤一中，所述二氯甲烷与1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺的质量比为4.3:1.0～1.1；步骤二中，所述1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺与碘甲烷的质量比为1：0.85～0.95；步骤三中，1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺与石油醚质量比为1.0～2.1:2.3。

【技术特征摘要】
1.一种1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亚胺碘甲烷的合成方法，包括如下步骤：步骤一，一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺搅拌均匀后，将混合液降至设定温度15℃以下，得到混合溶液A；步骤二，在混合溶液A中滴加碘甲烷，控制混合溶液A与碘甲烷的反应温度为15℃～25℃，滴加碘甲烷结束后继续反应1小时，其反应温度控制在25℃以下，得到混合溶液B；步骤三，混合溶液B加入石油醚溶剂，保温2小时，温度控制在25℃以下；步骤四，将步骤三反应生成的物料真空干燥，得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷成品；步骤一中，所述二氯甲烷与1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺的质量比为4.3:1.0～1.1；步骤二中，所述1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺与碘甲烷的质量比为1：0.85～0.95；步骤三中，1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺与石油醚质量比为1.0～2.1:2.3。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤一中，二氯甲烷溶剂中，加入投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺搅拌均匀后，将混合液降至设定温度为5℃以下。3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤四中，将步骤三反应生成的物料真空干燥，包括放入离心机离心得1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷，真空干燥条件设定为水温65℃进行干燥。4.如权利要求1-3任一权利要求所述的合成方法，其特征在于：在混合溶液A中滴加碘甲烷的反应程式为：。5.如权利要求1-3任一权利要求所述的合成方法，其特征在于：步骤一中，一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1.0公斤，启动搅拌，通入冷冻盐水，开始降温得到混合溶液A；步骤二中，待混合溶液A温度下降至15℃以下时，开始滴加0.91公斤碘甲烷，滴加过程中，控制反应温度在15℃～25℃，滴加碘甲烷结束后继续反应1小时，反应过程中，温度控制在25℃以下，得到混合溶液B；步骤三中，混合溶液B加入石油醚溶剂2.15公斤，保温2小时，温度控制在25℃以下；步骤四中，将步骤三反应生成的物料装入布袋后，放入离心机离心并干燥，得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷成品1.55kg，收率为81.2％。6.如权利要求1-3任一权利要求所述的合成方法，其特征在于：步骤一中，一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1.0公斤，启动搅拌，通入冷冻盐水，开始降温得到混合溶液A；步骤二中，待混合溶液A温度下降至15℃以下时，开始滴加0.87公斤碘甲烷，滴加过程中，控制反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：程鹏，
申请(专利权)人：衢州科创信息技术咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33