激光诱导自蔓延高温合成铜铁氧体材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种激光诱导自蔓延高温合成铜铁氧体材料的方法，该方法通过使用激光器输出激光对材料进行激光诱导，由激光调控自蔓延反应的进行，可有效调整激光烧结功率、烧结区域和烧结时长，以此诱导地在高温下控制生成预期铁氧体材料。本发明专利技术制备方法简易，可对反应条件及原样进行及时调整以满足产物需求，原料利用率高，无过程废弃物，产物制备周期短，生成物可控。

【技术实现步骤摘要】
激光诱导自蔓延高温合成铜铁氧体材料的方法
本专利技术涉及一种铜铁氧体材料的生成方法，特别是涉及一种激光诱导自蔓延高温合成铜铁氧体材料的方法。
技术介绍
铜铁氧体属于铁氧体中的一类金属氧化物，具有铁氧体类化合物所特有的铁磁性。铜铁氧体为尖晶石结构的半导体材料，结构性能稳定，因良好的气敏性质、电磁性质、吸附性质以及催化性质等多个方面特性而备受关注。特别是尖晶石型的铜铁氧体具有良好的光催化性能，表现为禁带宽度窄、光吸收波段宽等多项优异的特性，且具有易于回收的铁磁性，近年来常被研究应用在废水处理的应用领域中。近现代以来，对工业生产与生活过程中大量排放的有机废水的处理需求日益迫切，新兴的高级氧化技术中，光催化氧化法因有降解无选择性、常温常压、无毒性、化学性质稳定、可重复利用和具有大规模利用太阳能的前景而备受关注。尖晶石结构的铜铁氧体化合物作为典型的一种光催化剂材料，具有其禁带宽度小、无光腐蚀性、催化性能活跃等众多优点。目前常用的铜铁氧体类化合物的制备方法有以下几种：气相化学反应法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法和固相法。一般气相化学反应法适合用于实验研究，其合成量有限、成本高的特点使其难以工业化生产。采用溶胶凝胶法制得的铁氧体粉末在烘干后容易形成硬团聚现象，干燥时收缩大、易裂开，且制备步骤繁杂。化学共沉淀法在沉淀过程中常出现胶状沉淀，难于过滤和洗涤且沉淀不均匀。固相法具有设备工艺简单、成本低、产量大的特点，制备的粉体颗粒无团聚，但其也有能耗大、难控制、粉体不够细、易混入杂质等缺点。综上所述，制备铜铁氧体材料是目前对铜铁氧体研究进程的一大阻碍，人们迫切需要一种实现工艺简单、节能、高效、可控、无污染的铁氧体类化合物生成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种激光诱导自蔓延高温合成铜铁氧体材料的方法，该方法快速高效的合成产物铜铁氧体，其工艺简单、节能、高效，实现生成物可控，无废弃物污染物产生。实现本专利技术目的的具体技术方案是：一种激光诱导自蔓延高温合成铜铁氧体材料的方法，特点是以铜、铜的氧化物、铁及铁的氧化物为原料，采用激光诱导发生自蔓延反应，使原料反应生成Cu2O，催化合成过程的进行；具体包括以下步骤：步骤1：选取所需原料粉末，并将原料充分均匀混合得到混合原材料；步骤2：将所述混合原材料置于反应容器中；步骤3：采用激光照射在混合原材料上，调节激光器，激光诱导发生自蔓延反应，生成铜铁氧体材料初产物；步骤4：对铜铁氧体材料初产物进行后期研磨，得到颗粒小、均匀度好的铜铁氧体材料；其中：步骤1中所述原料粉末为铜、铜的氧化物、铁及铁的氧化物，根据实际产物需求选取原料粉末的种类和比例；所述充分均匀混合为由研磨、搅拌方式得到混合均匀的小颗粒粉末，或者对混合均匀的小颗粒粉末进行压片；步骤3中所述激光诱导发生自蔓延反应，该反应通过改变热的释放和传输速度来控制过程的速度、温度、转化率和产物的成份及结构。所述所述激光器为连续激光器或脉冲激光器，输出激光波段是红外波段；所述激光的光谱波段为红外波段、可见光波段或红外和可见光混合波段。所述激光照射在混合原材料上，其照射的区域、功率、时间通过反馈调节控制，根据需求生成目标产物，对制备生成产物的过程实现定域的实时可控。所述调节激光器是指激光器输出的激光控制反应，能够进行激光聚焦，对烧结区域进行空间分布控制，包括激光空间点阵、激光空间扫描。制备环境进行气体控制，气体为N2。本专利技术采用高功率激光照射在原材料表面，控制原材料进行激光诱导的自蔓延反应。使用高功率激光器输出激光，激光波长为反应物吸收波段波长，利于反应物吸热加快反应进程，实现激光诱导的自蔓延反应，节能高效地制备铜铁氧体材料；通过反馈调节控制激光作用在反应物上的区域、功率、时间，根据需求生成目标产物，对制备生成产物的过程实现定域的实时可控；利用反应过程中产生的Cu2O实现反应过程的催化，高效制备产物。本专利技术适用于各种铜、铁氧化合物粉末混合可控地制备铜铁氧体材料，适用于多种不同原料和不同要求产物的制备。整个生产过程实现步骤简单，自蔓延过程可控，制备速率高，无废料产生。附图说明图1为本专利技术流程图；图2为本专利技术制备铜铁氧体材料的自蔓延燃烧过程示意图；图3为本专利技术实施例制备的铜铁氧体材料的XRD图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例及附图，对本专利技术进行进一步详细说明。本专利技术合成铜铁氧体材料过程中利用了由激光诱导出的自蔓延燃烧反应，是利用化学反应自身放热合成材料的一种技术，又被称为燃烧合成，制备铜铁氧体类化合物的自蔓延燃烧过程示意图由图1所示。这种合成过程利用化学反应放热，减小了过程中所需的外部热源；通过快速自动波燃烧的自维持反应得到所需成份和结构的产物，合成物杂质含量低；可通过改变热的释放和传输速度来控制过程的速度、温度、转化率和产物的成份及结构，实现调节可控。所选用反应物原材料中，CuO在高温下可少量分解为Cu2O和O2，表示为Cu2O具有催化助燃的作用，可促进高温下反应的进行。优选地，所述反应物原材料选用常见化合物Cu、CuO、Fe2O3等，全部为固体粉末。优选地，选用激光器为连续激光器，输出激光模式功率稳定。优选地，采用输出波长为980nm的激光器代替普通热源。优选地，采用激光器输出光斑，对激光光斑照射位置的选取来实现反应区域的定域，实现定域的材料生成。优选地，采用激光器功率调节控制，可对反应区域局部温度实时有效控制，实现稳定合理的升温、退火温控。优选地，高功率激光器的功率、烧结区域和烧结时间综合控制，可实现既定效果的局部高温控制，产物生成过程全面调控。优选地，可对制备环境进行气体控制，环境气体为N2保证反应合成过程无环境气体影响。所述激光诱导自蔓延高温合成铜铁氧体材料的制备：选取原料粉末，可根据实际产物需求更改反应物的种类和比例等。将准备好的原材料粉末进行预处理，通过研磨搅拌等方式得到混合均匀的小颗粒粉末。也可根据需求对粉末进行压片。通过激光照射的方式诱导自蔓延过程，高温合成所需的铜铁氧材料。使用的高功率激光器的激光器功率可根据实际情况进行反馈调整；激光器输出的激光光斑覆盖区域可根据需求进行调整，可选择覆盖部分粉末面积，生成过程自蔓延生长；根据产物的需求纯度及成分，可实时调整激光器功率，改变烧结时间，控住自蔓延反应速率；激光器控制反应强度，反应实时可控。此过程即可合成目标初期产物。将激光诱导生成的初产物进行加工。可对初期产物进行研磨，得到颗粒均匀的产物粉末。可根据产物需求对初期产物进行筛选。得到颗粒大小、均匀度等性质符合需求的铜铁氧体产物。制备铜铁氧体类化合物的自蔓延燃烧过程由图2所示。实施例1按照摩尔比氧化铜:三氧化二铁为1:1称取该两种化合物粉末共3克，其中氧化铜为1.000g，三氧化二铁为2.000g。将称取的粉末放置于研钵中，混合并使用钵杵充分研磨，使得各化合物粉末混合均匀。将得到的混合粉末平铺置于耐高温容器中。使用激光器为连续光半导体激光器，波长为980nm，输出功率调至61W，输出激光照射在粉末表面，其中光斑大小与平铺粉末平面大小一致。持续60s后，关闭激光器，此时形成黑色的与激光光斑大小相同的板结块状物。用镊子将初步生成的产物取出，并使用磁铁初步判断出生成产物可被吸引，为铁磁性物质。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种激光诱导自蔓延高温合成铜铁氧体材料的方法，其特征在于，以铜、铜的氧化物、铁及铁的氧化物为原料，采用激光诱导发生自蔓延反应，使原料反应生成Cu2O催化合成过程的进行；具体包括以下步骤：步骤1：选取所需原料粉末，并将原料充分均匀混合得到混合原材料；步骤2：将所述混合原材料置于反应容器中；步骤3：采用激光照射在混合原材料上，调节激光器，激光诱导发生自蔓延反应，生成铜铁氧体材料初产物；步骤4：对铜铁氧体材料初产物进行后期研磨，得到颗粒小、均匀度好的铜铁氧体材料；其中：步骤1中所述原料粉末为铜、铜的氧化物、铁及铁的氧化物，根据实际产物需求选取原料粉末的种类和比例；所述充分均匀混合为由研磨、搅拌方式得到混合均匀的小颗粒粉末，或者对混合均匀的小颗粒粉末进行压片；步骤3中所述激光诱导发生自蔓延反应，该反应通过改变热的释放和传输速度来控制过程的速度、温度、转化率和产物的成份及结构。

【技术特征摘要】
1.一种激光诱导自蔓延高温合成铜铁氧体材料的方法，其特征在于，以铜、铜的氧化物、铁及铁的氧化物为原料，采用激光诱导发生自蔓延反应，使原料反应生成Cu2O催化合成过程的进行；具体包括以下步骤：步骤1：选取所需原料粉末，并将原料充分均匀混合得到混合原材料；步骤2：将所述混合原材料置于反应容器中；步骤3：采用激光照射在混合原材料上，调节激光器，激光诱导发生自蔓延反应，生成铜铁氧体材料初产物；步骤4：对铜铁氧体材料初产物进行后期研磨，得到颗粒小、均匀度好的铜铁氧体材料；其中：步骤1中所述原料粉末为铜、铜的氧化物、铁及铁的氧化物，根据实际产物需求选取原料粉末的种类和比例；所述充分均匀混合为由研磨、搅拌方式得到混合均匀的小颗粒粉末，或者对混合均匀的小颗粒粉末进行压片；步骤3中所述激光诱导发生自蔓延反应，该反应通过改变热的释放和传输速度来控制过程的速度、温度、转化率和产物...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺嘉杨，胡梦云，江梦慈，曾和平，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：上海,31