一种铁酸铋粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铁酸铋粉体及其制备方法，是由BiFeO3的结晶颗粒嵌入非晶结构的BiFeO3形成，所述BiFeO3的结晶颗粒直径为5～20nm，制备时以Bi(NO3)3或其水合物和Fe(NO3)3或其水合物为原料，控制反应条件和溶液浓度，以水热法制备BiFeO3粉体，实现了结晶颗粒嵌入非晶结构BiFeO3粉体的合成，并且具有无环境污染、操作方便、设备简单、成本低廉、实用性强和便于推广应用的特点，本发明专利技术的BiFeO3粉体铁磁性能良好，在传感器、自旋电子器件和多功能存储领域具有十分广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种铁酸铋粉体及其制备方法
本专利技术属于多铁材料
，具体涉及一种铁酸铋粉体及其制备方法。
技术介绍
多铁材料是同时具备多种铁性的材料，无论从基础理论研究角度还是未来技术应用方面均具备多重优势，受到各国研究学者的高度重视。铁酸铋(BiFeO3)是目前仅有的在室温下显示多铁性的单相多铁材料，同时具备G型反铁磁有序和铁电有序，独特的磁电特性使其在新型多功能存储器、传感器、自选电子器件等领域有着广泛的应用前景。此外，BiFeO3还具备特殊的光学特性，在光催化、光电子学等领域有着潜在的应用价值。由于特有的螺旋磁矩排布方式，导致BiFeO3宏观并不显示铁磁性。如何提高材料的宏观铁磁性一直是人们关注的重点。目前，提高BiFeO3铁磁性的方法主要是元素掺杂和降低尺寸。非晶材料具有短程有序、长程无序、各向同性等特点，非晶和结晶颗粒的有效结合会有效的提升材料的各类性能，尤其对于BiFeO3的铁磁性改善具有显著的作用。因此，研究一种结晶颗粒嵌入非晶结构的BiFeO3粉体及其制备方法在理论研究和实际应用上都具有非常重要的意义。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种结晶颗粒嵌入非晶结构的BiFeO3粉体及其制备方法，与现有技术相比该BiFeO3粉体能够具有良好的铁磁性能，并且制备方法工艺简单、成本低廉。为实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种铁酸铋粉体，是由BiFeO3的结晶颗粒嵌入非晶结构的BiFeO3形成。前述的铁酸铋粉体中，所述BiFeO3的结晶颗粒直径为5～20nm。前述的铁酸铋粉体，是由Bi(NO3)3或其水合物和Fe(NO3)3或其水合物经水热反应制成。前述的铁酸铋粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)取等摩尔比例的Bi(NO3)3或其水合物和Fe(NO3)3或其水合物，含十二烷基硫酸钠1.1～1.3倍摩尔比例的十二烷基硫酸钠水溶液，再加入硝酸和蒸馏水，配制成酸性溶液；(2)向步骤(1)所得混合溶液中滴加氨水，并不断搅拌，直至溶液的pH值为碱性，静置分层，取下层沉淀；(3)用去离子水对步骤(2)中所得沉淀反复洗涤、离心，获得反应沉淀物；(4)将步骤(3)所得沉淀物加入KOH水溶液中，搅拌混合均匀；(5)将步骤(4)所得混合溶液移至水热反应釜中进行水热反应；(6)用酒精和去离子水对步骤(5)所得反应产物反复洗涤，然后烘干，即得铁酸铋粉体。前述的铁酸铋粉体制备方法中，步骤(1)中所述的十二烷基硫酸钠水溶液质量分数浓度为8％～12％；所述的硝酸质量分数浓度≥68％，硝酸加入的体积为步骤(1)所得溶液总体积的1/8～1/12。前述的铁酸铋粉体制备方法中，步骤(2)中所述的pH值为9～10。前述的铁酸铋粉体制备方法中，步骤(4)中所述的KOH水溶液浓度为10～15mol/L，体积为步骤(1)所得溶液总体积的1.5～2倍。前述的铁酸铋粉体制备方法中，步骤(4)中所述的搅拌混合的时间为20～40min。前述的铁酸铋粉体制备方法中，步骤(5)中所述水热反应的条件为180～220℃，4～5h。前述的铁酸铋粉体制备方法中，步骤(6)中所述烘干的条件为100～120℃，4～6h。本专利技术的有益效果在于：首次实现了结晶颗粒嵌入非晶结构BiFeO3粉体的合成，图1的XRD图谱显示了非晶馒头峰，另外特征衍射峰对应于结晶的BiFeO3颗粒，并且没有探测到其他杂相，结合图2所示的微观结构，说明本专利技术的铁酸铋粉体纯度高、颗粒分布均匀，结晶颗粒直径约为5～20nm，显示在水热反应过程中结构发生了重组，产生了晶体结构和非晶结构BiFeO3，重组过程中结晶颗粒嵌入非晶结构形成了本专利技术的BiFeO3粉体，由于结晶颗粒和非晶界面处提供更多净余磁矩，导致该结构BiFeO3粉体的铁磁性能良好，如图3所示，本专利技术BiFeO3粉体的饱和磁化强度可达到2.914emu/g，而用同种方法获得的结晶完全的BiFeO3纳米颗粒的饱和磁化强度只有0.1emu/g左右；同时，之前已有研究证明，非晶结构的BiFeO3的饱和磁化强度仅在0.5emu/g左右；对比可知，本专利技术的结晶颗粒嵌入非晶结构的BiFeO3对铁磁性的优化作用是显著的。因而，本专利技术的BiFeO3粉体在传感器、自旋电子器件和多功能存储领域具有十分广泛的应用前景。此外，本专利技术提供的结晶颗粒嵌入非晶结构的铁酸铋粉体的制备方法具有无环境污染、操作方便、设备简单、成本低廉、实用性强和便于推广应用的特点。附图说明图1是本专利技术BiFeO3粉体的XRD图谱；图2是本专利技术BiFeO3粉体的透射电镜(TEM)照片；图3是本专利技术BiFeO3粉体的磁滞回线图谱和结晶完全的BiFeO3纳米颗粒磁滞回线图谱对比。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步的介绍。本专利技术中所用试剂原料均为市售产品。实施例1一种铁酸铋粉体，是由BiFeO3的结晶颗粒嵌入非晶结构的BiFeO3形成。该铁酸铋粉体制备方法，包括如下步骤:(1)取0.5mmolBi(NO3)3·5H2O和0.5mmolFe(NO3)3·9H2O，含SDS0.6mmol的8％SDS水溶液，1ml浓HNO3(质量分数浓度≥68％)，加入蒸馏水混合配置成8ml溶液；(2)向步骤(1)所得混合溶液中滴加氨水，并不断搅拌，直至溶液的pH值为9，静置分层，取下层沉淀；(3)用去离子水对步骤(2)中所得沉淀反复洗涤、离心，获得反应沉淀物；(4)将步骤(3)所得沉淀物加入16ml10mol/LKOH水溶液中，搅拌20min混合均匀；(5)将步骤(4)所得混合溶液移至水热反应釜中于180℃进行水热反应4h；(6)用酒精和去离子水对步骤(5)所得反应产物反复洗涤，然后在120℃烘干4h，即得铁酸铋粉体。实施例2一种铁酸铋粉体，是由BiFeO3的结晶颗粒嵌入非晶结构的BiFeO3形成，其中所述BiFeO3的结晶颗粒直径为5～20nm。该铁酸铋粉体制备方法，包括如下步骤:(1)取0.5mmolBi(NO3)3·5H2O和0.5mmolFe(NO3)3·9H2O，含SDS0.65mmol的12％SDS水溶液，0.9ml浓HNO3(质量分数浓度≥68％)，加入蒸馏水混合配置成10.8ml溶液；(2)向步骤(1)所得混合溶液中滴加氨水，并不断搅拌，直至溶液的pH值为10，静置分层，取下层沉淀；(3)用去离子水对步骤(2)中所得沉淀反复洗涤、离心，获得反应沉淀物；(4)将步骤(3)所得沉淀物加入16.2ml18mol/LKOH水溶液中，搅拌40min混合均匀；(5)将步骤(4)所得混合溶液移至水热反应釜中于220℃进行水热反应5h；(6)用酒精和去离子水对步骤(5)所得反应产物反复洗涤，然后在110℃烘干6h，即得铁酸铋粉体。实施例3一种铁酸铋粉体，是由BiFeO3的结晶颗粒嵌入非晶结构的BiFeO3形成，其中所述BiFeO3的结晶颗粒直径为5～20nm。该铁酸铋粉体制备方法，包括如下步骤:(1)取0.5mmolBi(NO3)3·5H2O和0.5mmolFe(NO3)3·9H2O，含SDS0.6mmol的10％SDS水溶液，1ml浓HNO3(质量分数浓度≥68％)，加入蒸馏水混合配置成10ml溶液；(2)向步骤(1)所得混合溶液中滴加氨水，并不断搅拌，直至溶液的pH值为9.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁酸铋粉体，其特征在于，是由BiFeO3的结晶颗粒嵌入非晶结构的BiFeO3形成。

【技术特征摘要】
1.一种铁酸铋粉体，其特征在于，是由BiFeO3的结晶颗粒嵌入非晶结构的BiFeO3形成。2.根据权利要求1所述的铁酸铋粉体，其特征在于，所述BiFeO3的结晶颗粒直径为5～20nm。3.根据权利要求1或2所述的铁酸铋粉体，其特征在于，由Bi(NO3)3或其水合物和Fe(NO3)3或其水合物经水热反应制成。4.权利要求1～3任一所述的铁酸铋粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取等摩尔比例的Bi(NO3)3或其水合物和Fe(NO3)3或其水合物，含十二烷基硫酸钠1.1～1.3倍摩尔比例的十二烷基硫酸钠水溶液，再加入硝酸和蒸馏水，配制成酸性溶液；(2)向步骤(1)所得混合溶液中滴加氨水，并不断搅拌，直至溶液的pH值为碱性，静置分层，取下层沉淀；(3)用去离子水对步骤(2)中所得沉淀反复洗涤、离心，获得反应沉淀物；(4)将步骤(3)所得沉淀物加入KOH水溶液中，搅拌混合均匀；(5)将步骤(4)所得混合溶液移至水热反应釜中进行水热反应；(6)用酒精和去...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴蕾，李金生，王晓强，李明亚，
申请(专利权)人：东北大学秦皇岛分校，
类型：发明
国别省市：河北,13