The invention provides a method for batch preparation of nano-sized alpha ZrP crystals, which comprises the following steps: (1) mixing 3 mol/L~15 mol/L phosphate aqueous solution and soluble zirconium salt at a certain molar ratio of P to Zr, then stirring and refluxing the mixed solution in a water bath at 20-92 (?) C for a certain time to obtain zirconium phosphate crystal granular solution; (2) mixing zirconium phosphate into zirconium phosphate granular solution. After dilution with deionized water and centrifugation, the product is washed 5 to 7 times, then dried and grinded to obtain zirconium phosphate crystal product. The method of the invention can effectively reduce the cost of reaction equipment, and can synthesize nano-layered zirconium phosphate with particle size of 100-500 nm in batches under low energy consumption conditions of atmospheric pressure, low temperature and slow stirring, while avoiding the use of hydrofluoric acid, which is safe and reliable.
【技术实现步骤摘要】
一种批量制备纳米级α-ZrP晶体的方法
本专利技术涉及无机材料及合成
,具体涉及一种批量制备纳米级α-ZrP晶体的方法。技术背景磷酸锆α-Zr(HPO4)2·H2O晶体是一种优良的固态(晶体)、无机阳离子交换剂,同时也是重要的碟状液晶胶体材料,广泛应用于肾透析仪器耗材、核废料的掩埋处理、功能陶瓷、催化剂、载银抗菌材料、耐高温材料、防火材料等等。目前,磷酸锆主要的制备方法包括(1)回流法:将一定浓度比例的八水氧氯化锆和磷酸混合置于三口烧瓶中并在温度为100℃左右的条件下反应制得磷酸锆;(2)水热法:将一定浓度比例的八水氧氯化锆和磷酸混合密封于反应釜中,在高温(温度为200℃左右)和高压(压力为1atm左右)的条件下,反应制得磷酸锆;(3)氢氟酸法:将一定比例的八水氧氯化锆和磷酸混合密封于聚四氟乙烯反应釜中,加入一定比例的氢氟酸并在温度为100℃左右的条件下反应制得磷酸锆。在上述制备方法中,利用水热法批量合成磷酸锆需要的制备温度较高,会造成能量的较大消耗,同时其所需要的将大体积容器加热至高温高压的反应条件目前还存在一定技术难度;而利用氢氟酸法批量合成磷酸锆所用到的氢氟酸具有强腐蚀性,生产操作要求高,并伴有较大的安全隐患及风险。此外,水热法制得的磷酸锆粒径一般大于500nm且大小难以控制,氢氟酸法制得的磷酸锆粒径一般为几个微米,都很难合成得到纳米级(粒径500nm以下)磷酸锆晶体。因此,我们选用以回流法进行磷酸锆的大批量合成为方向,在反应过程中意外的发现:通过将一定浓度磷酸和可溶性锆盐混合,在特定温度下反应特定时间得到磷酸锆晶体颗粒,再加入一定量的去离 ...
【技术保护点】
1.一种批量制备纳米级α‑ZrP晶体的方法,其特征在于,包括步骤:(1)配置摩尔浓度为3mol/L~15mol/L磷酸,按P与Zr摩尔比为1:0.3~1.1向磷酸水溶液加入可溶性锆盐搅拌得到混合液,其后混合液在20~92℃水浴中搅拌回流反应2.5~8.5d,得到磷酸锆晶体颗粒料液;(2)向步骤(1)得到的磷酸锆晶体颗粒料液中加入去离子水稀释,所述去离子水加入体积为所述磷酸锆晶体颗粒料液体积的1/15~1/10,其后经离心分离,其后重复上述去离子水稀释和离心分离的步骤5~7次,再经干燥、研磨,即得磷酸锆晶体。
【技术特征摘要】
1.一种批量制备纳米级α-ZrP晶体的方法,其特征在于,包括步骤:(1)配置摩尔浓度为3mol/L~15mol/L磷酸,按P与Zr摩尔比为1:0.3~1.1向磷酸水溶液加入可溶性锆盐搅拌得到混合液,其后混合液在20~92℃水浴中搅拌回流反应2.5~8.5d,得到磷酸锆晶体颗粒料液;(2)向步骤(1)得到的磷酸锆晶体颗粒料液中加入去离子水稀释,所述去离子水加入体积为所述磷酸锆晶体颗粒料液体积的1/15~1/10,其后经离心分离,其后重复上述去离子水稀释和离心分离的步骤5~7次,再经干燥、研磨,即得磷酸锆晶体。2.如权利要求1所述的批量制备纳米级α-ZrP晶体的方法,其特征在于,所述可溶性锆盐为八水氧氯化锆、碳酸锆或硫酸氧锆。3.如权利要求2所述的批量制备纳米级α-ZrP晶体的方法,其特征在于,所述八水氧氯化锆为含量≧98%的八水氧氯化锆。4.如权利要求1所述的批量制备纳米级α-ZrP晶体的方法,其特征在于,所述磷...
【专利技术属性】
技术研发人员:周玉军,罗玉松,
申请(专利权)人:绵竹耀隆化工有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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