一种利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法技术

本发明专利技术公开一种利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：将硫铁矿烧渣清洗、干燥后粉碎，形成硫铁矿烧渣粉料；向硫铁矿烧渣粉料中加入硫酸溶液后搅拌，形成混合料；将混合料加热至80～120℃水热反应6～12h，然后使固液分离并收集反应液；向反应液中加入磷酸盐后搅拌，然后调节反应液的温度至60～90℃、pH值至1.8～2.0，继续搅拌后静置，获得生成有固体产物的混合物；对混合物进行纯化后分离出其中的固体产物，固体产物经过洗涤、干燥以及煅烧后，获得磷酸铁产品。本发明专利技术提供的利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，工艺简单、条件温和，不仅能消除硫铁矿渣对环境的巨大危害，还能得到高附加值的磷酸铁，对于促进硫铁矿渣资源化利用有重要意义。

A method for preparing ferric phosphate from pyrite cinder

The invention discloses a method for preparing iron phosphate from pyrite cinder, which comprises the following steps: cleaning and drying pyrite cinder, grinding it to form pyrite cinder powder; adding sulfuric acid solution to pyrite cinder powder and stirring it to form a mixture; heating the mixture to 80-120 C for 6-12 h by hydrothermal reaction; and so on. After that, the solid-liquid was separated and the reaction liquid was collected; after adding phosphate into the reaction liquid, the reaction liquid was stirred, then the temperature of the reaction liquid was adjusted to 60-90 C and the pH value was adjusted to 1.8-2.0. After stirring, the mixture with solid products was obtained, and the solid products were separated after purification and the solid products were washed. After drying and calcining, ferric phosphate products are obtained. The method for preparing ferric phosphate from pyrite cinder is simple in process and mild in condition. It can not only eliminate the great harm of pyrite cinder to the environment, but also obtain high added value ferric phosphate, which is of great significance for promoting the resource utilization of pyrite cinder.

【技术实现步骤摘要】
一种利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法
本专利技术涉及硫酸行业硫铁矿烧渣综合利用的
，特别涉及一种利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法。
技术介绍
硫铁矿主要由硫和铁组成，伴有少量的有色金属和稀有金属。我国工业硫酸目前主要是以硫铁矿为原料，通过原料焙烧、净化、转化和吸收等工序而制得。硫铁矿烧渣为硫铁矿焙烧提取硫后排出的残渣，硫铁矿中除了硫被利用外，铁及其他元素仍留在残渣中。我国每年用硫铁矿生产硫酸，产生了大量的硫铁矿烧渣。然而，硫铁矿烧渣的综合利用并不理想，目前除了少部分用作炼铁和建筑材料外，大部分采用堆填处理，不仅占用土地、污染环境，而且造成地下水污染，一直是硫酸企业的难题之一。硫铁矿烧渣含有很多种贵金属元素，尤其是铁元素含量很高，是一种宝贵的二次资源，若能将铁从硫铁矿烧渣中提取出来，用作磷酸铁生产的原料，不仅可以实现危险废物的无害化处理，减少对环境的污染，而且可以显著降低磷酸铁的生产成本，实现资源的重复利用。然而，目前对硫铁矿烧渣的再利用主要是通过高温还原-酸解法、液相酸解法、氯化物法等方法进行处理来提取其中的铁元素，然后用作氧化铁、绿矾等生产的原料，但这些处理方法往往存在工艺复杂，条件苛刻，二次污染大，经济价值低等缺点。磷酸铁化合物是一种重要的原料，在农业、防锈涂料、仿古陶瓷、钢铁及表面钝化等领域已有很好的应用。另外，因其独特的催化特性、离子交换能力和电化学性能，在催化和锂电池材料等领域也有着越来越重要的应用，而目前工农业生产用到的磷酸铁通常都是用高成本化学试剂合成的，利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法并不成熟，例如，一种利用硫铁矿烧渣生产磷酸盐的方法：先用盐酸对硫铁矿烧渣进行酸洗，滤去不溶物，然后加入稀磷酸，搅拌，反应生成磷酸铝、磷酸铁、磷酸钙和磷酸镁等磷酸盐产品。该方法虽然工艺简单、条件温和，但存在硫铁矿烧渣中铁元素的转化利用率低，磷酸铁产品纯度不高的缺点。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提出一种利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，旨在提高由硫铁矿烧渣制备磷酸铁时铁元素的转化利用率和磷酸铁的产品纯度。为实现上述目的，本专利技术提出一种利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：将硫铁矿烧渣清洗、干燥后粉碎，形成硫铁矿烧渣粉料；向所述硫铁矿烧渣粉料中加入硫酸溶液后搅拌，形成混合料；将所述混合料加热至80～120℃进行水热反应6～12h，然后使固液分离并收集反应液；向所述反应液中加入磷酸盐后搅拌，然后调节所述反应液的温度至60～90℃、pH值至1.8～2.0，继续搅拌后静置，获得生成有固体产物的混合物；对所述混合物进行纯化后分离出其中的固体产物，所述固体产物经过洗涤、干燥以及煅烧后，获得磷酸铁产品。优选地，所述硫铁矿烧渣的组成成分包括四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化硅和硫。优选地，将硫铁矿烧渣清洗、干燥后粉碎，形成硫铁矿烧渣粉料的步骤中：所述硫铁矿烧渣粉料的粒径为200～500目。优选地，向所述硫铁矿烧渣粉料中加入硫酸溶液后搅拌，形成混合料的步骤中：所述硫铁矿烧渣粉料与所述硫酸溶液的固液比为50～250g/L；和/或，所述硫酸溶液的浓度为40～60％。优选地，向所述反应液中加入磷酸盐后搅拌，然后调节所述反应液的温度至60～90℃、pH值至1.8～2.0，继续搅拌后静置，获得生成有固体产物的混合物的步骤中：向所述反应液中加入磷酸盐时，铁元素和磷元素的摩尔比为1:(1～1.3)。优选地，向所述反应液中加入磷酸盐后搅拌，然后调节所述反应液的温度至60～90℃、pH值至1.8～2.0，继续搅拌后静置，获得生成有固体产物的混合物的步骤中：所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢钠、磷酸氢钾和磷酸二氢钠中的任意一种。优选地，向所述反应液中加入磷酸盐后搅拌，然后调节所述反应液的温度至60～90℃、pH值至1.8～2.0，继续搅拌后静置，获得生成有固体产物的混合物的步骤中：调节所述反应液的pH值至1.8～2.0的方法为：向所述反应液中加入氨水水溶液，所述氨水水溶液中氨水与水的体积比为1:(2～5)。优选地，向所述反应液中加入磷酸盐后搅拌，然后调节所述反应液的温度至60～90℃、pH值至1.8～2.0，继续搅拌后静置，获得生成有固体产物的混合物的步骤中：所述继续搅拌的搅拌时间为1～3h，所述静置的静置时间为2～8h。优选地，对所述混合物进行纯化后分离出其中的固体产物，所述固体产物经过洗涤、干燥以及煅烧后，获得磷酸铁产品的步骤中：对所述混合物进行纯化的方法为：将所述混合物放入渗析袋中纯化6～12h。优选地，将所述混合物放入渗析袋中纯化6～12h的步骤中，还包括：将装有所述混合物的渗析袋每隔1～3h震荡10～30min。本专利技术提供的技术方案中，先将硫铁矿烧渣粉料与硫酸溶液混合，加热至80～120℃进行水热反应6～12h后分离出反应液，向反应液中加入磷酸盐并调节温度至60～90℃、pH值至1.8～2.0，获得生成有固体产物的混合物，再对所述混合物进行纯化后分离出其中的固体产物，所述固体产物经过洗涤、干燥后煅烧，即可获得磷酸铁产品，此方法工艺简单、条件温和，不仅能消除硫铁矿渣对环境的巨大危害，还能得到高附加值的磷酸铁，对于促进硫铁矿渣资源化利用有重要意义，而且提高了硫铁矿烧渣中铁元素的转化利用率以及制备出的磷酸铁的产品纯度。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术提供的利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法的一实施例的流程示意图；图2为本专利技术实施例1制备的磷酸铁的SEM图；图3为本专利技术实施例1制备的磷酸铁的XRD图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。磷酸铁化合物是一种重要的原料，在农业、防锈涂料、仿古陶瓷、钢铁及表面钝化等领域已有很好的应用。另外，因其独特的催化特性、离子交换能力和电化学性能，在催化和锂电池材料等领域也有着越来越重要的应用，而目前工农业生产用到的磷酸铁通常都是用高成本化学试剂合成的，利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法并不成熟，例如，一种利用硫铁矿烧渣生产磷酸盐的方法：先用盐酸对硫铁矿烧渣进行酸洗，滤去不溶物，然后加入稀磷酸，搅拌，反应生成硫酸铝、磷酸铁、磷酸钙和磷酸镁等磷酸盐产品。该方法虽然工艺简单、条件温和，但存在硫铁矿烧渣中铁元素的转化利用率低，磷酸铁产品纯度不高的缺点。为解决上述硫铁矿烧渣中铁元素的转化利用率低、磷酸铁产品纯度不高的问题，本专利技术提出一种利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，图1所示为本专利技术提供的利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法的一实施例。请参阅图1，在本实施例中，所述利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法包括以下步骤：步骤S10、将硫铁矿烧渣清洗、干燥后粉碎，形成硫铁矿烧渣粉料；硫铁矿烧渣为硫铁矿焙烧提取硫后排出的残渣，硫铁矿中除了硫被利用外，硫铁矿烧渣中还含有很多种贵本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：将硫铁矿烧渣清洗、干燥后粉碎，形成硫铁矿烧渣粉料；向所述硫铁矿烧渣粉料中加入硫酸溶液后搅拌，形成混合料；将所述混合料加热至80～120℃进行水热反应6～12h，然后使固液分离并收集反应液；向所述反应液中加入磷酸盐后搅拌，然后调节所述反应液的温度至60～90℃、pH值至1.8～2.0，继续搅拌后静置，获得生成有固体产物的混合物；对所述混合物进行纯化后分离出其中的固体产物，所述固体产物经过洗涤、干燥以及煅烧后，获得磷酸铁产品。

【技术特征摘要】
1.一种利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：将硫铁矿烧渣清洗、干燥后粉碎，形成硫铁矿烧渣粉料；向所述硫铁矿烧渣粉料中加入硫酸溶液后搅拌，形成混合料；将所述混合料加热至80～120℃进行水热反应6～12h，然后使固液分离并收集反应液；向所述反应液中加入磷酸盐后搅拌，然后调节所述反应液的温度至60～90℃、pH值至1.8～2.0，继续搅拌后静置，获得生成有固体产物的混合物；对所述混合物进行纯化后分离出其中的固体产物，所述固体产物经过洗涤、干燥以及煅烧后，获得磷酸铁产品。2.如权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述硫铁矿烧渣的组成成分包括四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化硅和硫。3.如权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，将硫铁矿烧渣清洗、干燥后粉碎，形成硫铁矿烧渣粉料的步骤中：所述硫铁矿烧渣粉料的粒径为200～500目。4.如权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，向所述硫铁矿烧渣粉料中加入硫酸溶液后搅拌，形成混合料的步骤中：所述硫铁矿烧渣粉料与所述硫酸溶液的固液比为50～250g/L；和/或，所述硫酸溶液的浓度为40～60％。5.如权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，向所述反应液中加入磷酸盐后搅拌，然后调节所述反应液的温度至60～90℃、pH值至1.8～2.0，继续搅拌后静置，获得生成有固体产物的混合物的步骤中：向所述反应液中加入磷酸盐时，铁元素和磷元素的摩尔比为1:(1～1.3)。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：费会，秦振华，潘海珍，陶瑞东，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42