ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法技术

本发明专利技术公开了ICP‑OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金LD7‑4中铅、锡、铋的含量，本发明专利技术对试样采用水与盐酸体积比为1:1稀释盐酸，再按稀释后的盐酸与硝酸之比为10:1的比例加入硝酸溶解样品；并通过先后考虑干扰最低的分析线谱、信号较强、背景较低的谱线选择出最佳分析谱线；采用质量分数为99.99％以上的高纯铝打底加合金元素后绘制工作曲线，并对可能影响试验结果的仪器主要工作参数做了调整。本发明专利技术还做了样本所含主量元素的干扰校正，进行了检出限、准确度和精密度试验。结果表明，本发明专利技术检测结果准确、可靠，适用于日常铝合金中铅、锡、铋含量的测定、分析工作。

Determination of lead, tin and bismuth in aluminium alloy by ICP-OES

The invention discloses a method for determining the content of lead, tin and bismuth in aluminium alloy by ICP_OES method, and uses inductively coupled plasma emission spectrometry to determine the content of lead, tin and bismuth in aluminium alloy LD7_4. The sample is diluted with hydrochloric acid with a volume ratio of water to hydrochloric acid of 1:1, and then according to the ratio of diluted hydrochloric acid to nitric acid of 10:1. Adding nitric acid to dissolve the sample, choosing the best analytical line by considering the spectrum with the lowest interference, stronger signal and lower background, drawing the working curve after adding alloy elements to the base of high purity aluminium with a mass fraction of 99.99%, and making the main working parameters of the instrument which may affect the test results. Adjustment. The invention also makes interference correction of the main elements contained in the sample, and carries out detection limit, accuracy and precision tests. The results show that the detection results of the present invention are accurate and reliable, and can be applied to the determination and analysis of lead, tin and bismuth contents in aluminium alloys in daily life.

【技术实现步骤摘要】
ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法
本专利技术属于铝合金中杂质元素测定方法
，具体涉及ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋的方法。
技术介绍
铅、锡、铋属于五害元素家族成员，铝合金LD7-4中铅、锡、铋属杂质元素而被带入，所以在冶炼时要严格控制其含量，有时为了改善钢的性能，可有意加入少量的铅、锡、铋。因此必须要有一种有效检测手段准确检测出铅锡铋的含量。在分析化学中，测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法有多种：有原子吸收法、ICP发射光谱法、直读法等。而目前ICP发射光谱法、直读法只有含量在0.010％以上铅、锡、铋的检测有报道，而没有含量在0.010％以下铅、锡、铋的检测方法；原子吸收法有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法等，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法对痕量铅锡铋的检测也有报道，但原子吸收法检测步骤繁琐，需要逐个元素进行检测，不满足现代化短试验周期的进度要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，解决了现有ICP发射光谱法存在的无法测定铅、锡、铋含量在0.01％以下的含量的问题。本专利技术所采用的技术方案是，ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，具体步骤如下：步骤1、按照GB/T602规定的方法，分别制备等浓度的铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液和等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液；步骤2、称取n份质量分数为99.99％以上的高纯铝作为基体底样，其中n不小于5；首先向n份所述基体底样中依次加入盐酸溶液、硝酸溶液，分别制备成溶液A1、溶液A2、……溶液An，再向所述溶液A1、溶液A2、……溶液An中加入等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液，分别得到溶液B1、溶液B2、……溶液Bn，然后向溶液B1、溶液B2、……溶液Bn中加入合适梯度的等浓度铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液，得到标准曲线溶液C1，标准曲线溶液C2，……标准曲线溶液Cn；步骤3、采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准曲线溶液C1，溶液C2，……溶液Cn进行检测，得到各标准曲线溶液的发射光谱强度，电感耦合等离子体发射光谱仪分别以各标准曲线溶液中铅、锡、铋的浓度为横坐标，以测定的各标准曲线溶液中铅、锡和铋的发射光谱强度为纵坐标自动绘制出工作曲线，其中，测定选用的铅的分析谱线为220.353nm，锡的分析谱线为189.927nm，铋的分析谱线为190.171nm；步骤4、向铝合金LD7-4试样中先加入盐酸溶液D，待反应完成后，再按盐酸溶液D的体积与硝酸溶液体积之比为10:1～15:1加入硝酸溶液，制备铝合金LD7-4试样的待测溶液；步骤5、以步骤3同样的测定条件对步骤4得到的待测溶液进行检测，测得待测试液中铅、锡和铋的发射光谱强度，根据标准曲线溶液的工作曲线图得到待测试液中铅、锡和铋的浓度。本专利技术的特点还在于：步骤2的具体操作步骤如下：步骤2.1、称取n份质量分数为99.99％以上的高纯铝，分别置于n个容器中；步骤2.2、按水和盐酸体积比为1:1～2:1将优级纯盐酸溶液稀释，得到n份盐酸溶液D，其中优级纯盐酸密度为1.19g/ml；步骤2.3、按高纯铝的质量与盐酸溶液D体积之比为1:100～1:300向每个容器中均加入等量的盐酸溶液D，待盐酸溶液D与高纯铝完成反应，得到n份溶液E；步骤2.4、再按盐酸溶液D的体积与硝酸溶液体积之比为10:1～30:1向每份溶液E中均加入等量的硝酸溶液，加热后冷却至室温，得到溶液A1、溶液A2、……溶液An，其中硝酸溶液采用密度为1.42/ml的优级纯硝酸溶液；步骤2.5、向溶液A1、溶液A2、……溶液An中分别加入等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液，浓度为1000μg/ml，加入的量可控制在一定的范围内：锰标准溶液50μL～200μL、镍标准溶液1.0mL～1.4mL、铁标准溶液0.9mL～1.2mL、铜标准溶液2.1mL～2.7mL、镁标准溶液1.3mL～1.7mL、锆标准溶液10μL～50μL，得到溶液B1、溶液B2、……溶液Bn，其中n不小于5；步骤2.6、再向溶液B1、溶液B2、……溶液Bn中按合适的梯度加入等浓度的铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液，浓度为0.01mg/ml，溶液B1中加入的铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液的体积相同，溶液B2中加入的铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液的体积相同，……溶液Bn中加入的铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液的体积相同。定容后得到标准曲线溶液C1、标准曲线溶液C2、……标准曲线溶液Cn，其中n不小于5。步骤2.4的加热条件为：采用80-120℃加热至试样完全溶解，再采用150-200℃将溶液加热使氮氧化物驱除干净。步骤4的具体操作步骤如下：步骤4.1、称取铝合金LD7-4试样，并置于容器中；步骤4.2、按水和盐酸体积比为1:1～2:1将优级纯盐酸溶液稀释，得到盐酸溶液D；步骤4.3、按铝合金LD7-4的质量与经步骤2.3得到的盐酸溶液D体积之比为1:100～1:300向容器中均加入盐酸溶液D，待盐酸溶液D与铝合金LD7-4试样完成反应，得到溶液F；步骤4.4按盐酸溶液D的体积与硝酸溶液体积之比为10:1～30:1向溶液F中均加入硝酸溶液，后冷却至室温，定容后得到待测溶液，定容的容积与步骤2.6相同，其中硝酸溶液采用密度为1.42/ml的优级纯硝酸溶液。步骤4.4的加热的条件为：采用80-120℃加热至试样完全溶解，再采用150-200℃将溶液加热，使氮氧化物驱除干净。步骤3中电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：雾化气流量0.8L/min，观测距离为15mm，高频功率为1300W，辅助气流量为0.2L/min，等离子体流量为15L/min，样品流量1.50mL/min。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，使用质量分数为99.99％的高纯铝打底，加合金元素后绘制的工作曲线效果好；(2)本专利技术ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，消除了基体元素与主量元素的干扰；(3)本专利技术ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，实现了用电感耦合等离子体发射光谱法对LD7-4材料中铅、锡、铋含量在0.01％以下的测定；(4)本专利技术ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，样品前处理过程简单，操作简便快速，准确率高，适合批量检测。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。ICP-OES法即电感耦合等离子体发射光谱法。ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，具体按以下步骤实施：步骤1、按照GB/T602规定的方法，分别制备等浓度的铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液和等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液；步骤2、称取n份质量分数为99.99％以上的高纯铝作为基体底样，其中n不小于5；首先向n份所述基体底样中依次加入盐酸溶液、硝酸溶液，分别制备成溶液A1、溶液A2、……溶液An，再向所述溶液A1、溶液A2、……溶液An中加入等浓度的锰标准溶液、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.ICP‑OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1、按照GB/T602规定的方法，分别制备等浓度的铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液和等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液；步骤2、称取n份质量分数为99.99％以上的高纯铝作为基体底样，其中n不小于5；首先向n份所述基体底样中依次加入盐酸溶液、硝酸溶液，分别制备成溶液A1、溶液A2、……溶液An，再向所述溶液A1、溶液A2、……溶液An的每一份中加入等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液，分别得到溶液B1、溶液B2、……溶液Bn，然后向溶液B1、溶液B2、……溶液Bn的每一份中加入合适梯度的等浓度铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液，得到标准曲线溶液C1，标准曲线溶液C2，……标准曲线溶液Cn；步骤3、采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准曲线溶液C1，溶液C2，……溶液Cn进行检测，得到各标准曲线溶液的发射光谱强度，电感耦合等离子体发射光谱仪分别以各标准曲线溶液中铅、锡、铋的浓度为横坐标，以测定的各标准曲线溶液中铅、锡和铋的发射光谱强度为纵坐标自动绘制出工作曲线，其中，测定选用的铅的分析谱线为220.353nm，锡的分析谱线为189.927nm，铋的分析谱线为190.171nm；步骤4、向铝合金LD7‑4试样中先加入盐酸溶液D，待反应完成后，再按盐酸溶液D的体积与硝酸溶液体积之比为10:1～15:1加入硝酸溶液，制备铝合金LD7‑4试样的待测溶液；步骤5、以步骤3同样的测定条件对步骤4得到的待测溶液进行检测，测得待测试液中铅、锡和铋的发射光谱强度，根据标准曲线溶液的工作曲线图得到待测试液中铅、锡和铋的浓度。...

【技术特征摘要】
1.ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1、按照GB/T602规定的方法，分别制备等浓度的铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液和等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液；步骤2、称取n份质量分数为99.99％以上的高纯铝作为基体底样，其中n不小于5；首先向n份所述基体底样中依次加入盐酸溶液、硝酸溶液，分别制备成溶液A1、溶液A2、……溶液An，再向所述溶液A1、溶液A2、……溶液An的每一份中加入等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液，分别得到溶液B1、溶液B2、……溶液Bn，然后向溶液B1、溶液B2、……溶液Bn的每一份中加入合适梯度的等浓度铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液，得到标准曲线溶液C1，标准曲线溶液C2，……标准曲线溶液Cn；步骤3、采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准曲线溶液C1，溶液C2，……溶液Cn进行检测，得到各标准曲线溶液的发射光谱强度，电感耦合等离子体发射光谱仪分别以各标准曲线溶液中铅、锡、铋的浓度为横坐标，以测定的各标准曲线溶液中铅、锡和铋的发射光谱强度为纵坐标自动绘制出工作曲线，其中，测定选用的铅的分析谱线为220.353nm，锡的分析谱线为189.927nm，铋的分析谱线为190.171nm；步骤4、向铝合金LD7-4试样中先加入盐酸溶液D，待反应完成后，再按盐酸溶液D的体积与硝酸溶液体积之比为10:1～15:1加入硝酸溶液，制备铝合金LD7-4试样的待测溶液；步骤5、以步骤3同样的测定条件对步骤4得到的待测溶液进行检测，测得待测试液中铅、锡和铋的发射光谱强度，根据标准曲线溶液的工作曲线图得到待测试液中铅、锡和铋的浓度。2.根据权利要求要求1所述的ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，其特征在于，步骤2的具体操作步骤如下：步骤2.1、称取n份质量分数为99.99％以上的高纯铝，分别置于n个容器中；步骤2.2、按水和盐酸体积比为1:1～2:1将优级纯盐酸溶液稀释，得到n份盐酸溶液D，其中优级纯盐酸密度为1.19g/ml；步骤2.3、按高纯铝的质量与盐酸溶液D体积之比为1:100～1:300向每个容器中均加入等量的盐酸溶液D，待盐酸溶液D与高纯铝完成反应，得到n份溶液E；步骤2.4、再按盐酸溶液D的体积与硝酸溶液体积之比为10:1～30:1向每份溶液E中均加入等量的硝酸溶液，加热后冷却至室温，得到溶液A1、溶液A2、……溶液An，其中硝酸溶液采用密度为1.42/ml的优级纯硝酸溶液；步骤2.5、向溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷亚宁，
申请(专利权)人：中航金属材料理化检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61