一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，包括以下步骤：一、堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；二、将核级海绵锆颗粒在硝酸中浸出，得到浸出液；三、配制镁标准溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定镁标准溶液并建立校准曲线；四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定浸出液，依据校准曲线计算出核级海绵锆颗粒中的镁含量。本发明专利技术采用电感耦合等离子体发射光谱法测定核级海绵锆颗粒中的镁含量，测定范围宽，灵敏度高，精密度高，准确度高，分析步骤简单易于掌握，能够有效监控海绵锆品质，满足核工业锆及锆合金检测需求。

【技术实现步骤摘要】
一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法
本专利技术属于化学分析
，具体涉及一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法。
技术介绍
海绵锆中所含的镁元素主要来源于海绵锆生产工艺中的镁还原过程。镁元素含量对锆合金的性能影响至关重要，镁是核工业各牌号锆合金必须严格控制的一种化学成分。由于海绵锆中镁元素的含量极低，测定难度大，本领域目前主要使用1992年颁布的GB/T13747.9-92《锆及锆合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》，火焰原子吸收光谱法技术落后、操作繁琐、灵敏度低、精密度低、测定范围窄，已无法满足越来越严格的锆及锆合金的检测需求；2012年李刚等人报道了《电感耦合等离子体发射光谱法测定核级锆合金中17种常量及痕量元素》，其中提及了一种测定锆及锆合金中镁元素的方法，该方法在高盐锆基体中测定镁量，其主要缺点是测定结果受基体效应影响很大，基体效应会为仪器分析方法的准确度和精密度带来很大干扰，并且该方法测定范围窄，相比GB/T13747.9-92无明显提升。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法。该方法对海绵锆颗粒采用浸出处理，避免溶解海绵锆对测定带来的高盐锆基体环境，显著降低了基体效应带来的干扰，显著提高了测定方法的准确度和精密度，并拓宽了测定范围；该方法采用电感耦合等离子体发射光谱法测定核级海绵锆颗粒中镁含量，灵敏度高、精密度高、准确度高，分析步骤简单易于掌握，能够有效提升海绵锆监控能力，满足核工业锆及锆合金检测需求。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、采用堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；步骤二、将步骤一中称量的核级海绵锆颗粒置于硝酸中进行浸出处理，得到浸出液；所述硝酸的体积V满足：0.4m≤V≤0.8m，其中m为核级海绵锆颗粒的质量，m的单位为g，V的单位为mL；步骤三、配制一系列不同浓度的镁标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处逐一测定各浓度镁标准溶液的镁元素特征光谱强度，由此建立镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线；步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处测定步骤二中所述浸出液的镁元素特征光谱强度，然后依据步骤三所建立的校准曲线计算出浸出液中镁的浓度，最终计算出核级海绵锆颗粒中镁的质量含量。上述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤一中所述核级海绵锆颗粒的粒度为1mm～100mm。上述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤二中所述浸出处理的温度为60℃～90℃，所述浸出处理的时间为10min～60min。上述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤二中所述硝酸的质量百分比浓度为3％～9％。上述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤三和步骤四中所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数均为：高频发生器功率1.10kW～1.40kW，等离子气流量12L/min～15L/min，辅助气流量0.7L/min～1.1L/min，雾化气流量0.7L/min～1.1L/min，蠕动泵泵速15rpm～45rpm，观测高度15mm～16mm，积分时间2s～5s。上述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤三中所述一系列不同浓度的镁标准溶液中镁的浓度分别为0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L和200mg/L。上述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤三中所述校准曲线的线性相关系数不小于0.999。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定核级海绵锆颗粒中镁含量。ICP-OES对目标元素的发射光谱强度进行选择性响应，将目标元素的特征光谱强度换算成浓度，从而对试样中目标元素含量进行测定。本专利技术采用电感耦合等离子体发射光谱法测定核级海绵锆颗粒中镁含量，灵敏度高、精密度高、准确度高，分析步骤简单易于掌握，满足核工业锆及锆合金检测需求。2、本专利技术采用硝酸加热浸出核级海绵锆颗粒中镁元素，避免溶解海绵锆对测定带来的高盐锆基体环境，显著降低了基体效应带来的干扰，显著提高了测定方法的准确度和精密度，并拓宽了测定范围，制样方法操作简便、快速、安全，有利于工作量大的生产检测。3、本专利技术试样称样量大，取样有良好的代表性。4、本专利技术建立了核级海绵锆颗粒中镁元素分析方法，提高了对核级海绵锆颗粒品质的监控能力，满足核工业锆及锆合金检测需求。下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。附图说明图1为本专利技术实施例1-3在电感耦合等离子体发射光谱仪上建立的镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线。具体实施方式实施例1本实施例测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法包括以下步骤：步骤一、采用堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；本实施例在具体实施过程中，首先从每批海绵锆中随机抽取核级海绵锆颗粒试样，抽取数量占桶数的20％(但不少于2桶)，抽取时从桶的上、中、下三个部位分别取样，每个部位取样约1000g，然后将所取试样混合均匀，采用堆锥四分法缩分到约500g，之后从中准确称量400g核级海绵锆颗粒试样，精确至1.000g；所述核级海绵锆颗粒的粒度为1mm～100mm；步骤二、将步骤一所称量的核级海绵锆颗粒加入到质量浓度为5％的250mL硝酸中进行浸出处理，得到浸出液；本实施例在具体实施过程中，先将核级海绵锆颗粒试样置于500mL烧杯中，加入质量浓度为5％的硝酸浸没样品，并在电热板上加热，到温75℃后保温30min使包括镁在内的杂质浸出，冷却后将溶液全部转移至250mL容量瓶中，并用质量浓度为5％的硝酸冲洗样品三次，将冲洗液转移至容量瓶中，最后用质量浓度为5％的硝酸定容，摇匀，得到浸出液；所述质量浓度为5％的硝酸由优级纯以上的市售浓硝酸稀释而成，稀释用水符合GB/T6682实验室一级用水要求；步骤三、配制一系列不同浓度的镁标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在波长279.553nm处，逐一测定各浓度镁标准溶液的镁元素特征光谱强度，由此建立镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线；本实施例在具体实施过程中，设定ICP-OES仪器工作参数为：高频发生器功率1.35kW，等离子气流量13.0L/min，辅助气流量0.80L/min，雾化气流量0.85L/min，蠕动泵泵速30rpm，观测高度15mm，积分时间2s；准备两种可溯源到NIST的镁标准溶液，使用其中一种配制一系列不同浓度的镁标准溶液，镁元素含量分别为0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L以及200mg/L，用质量浓度为5％的硝酸定容，摇匀；使用另一种配制核查标准溶液，镁元素含量为100mg/L，用质量浓度为5％的硝酸定容，摇匀；采用ICP-OES在波长279.553nm处，逐个测定镁标准溶液，获得不同浓度条件下的镁元素特征光谱强度，依据镁元素特征光谱强度与浓度之间关系建立校准曲线如图1所示，由图1可知校准曲线的线性相关本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、采用堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；步骤二、将步骤一中称量的核级海绵锆颗粒置于硝酸中进行浸出处理，得到浸出液；所述硝酸的体积V满足：0.4m≤V≤0.8m，其中m为核级海绵锆颗粒的质量，m的单位为g，V的单位为mL；步骤三、配制一系列不同浓度的镁标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处逐一测定各浓度镁标准溶液的镁元素特征光谱强度，由此建立镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线；步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处测定步骤二中所述浸出液的镁元素特征光谱强度，然后依据步骤三中所建立的校准曲线计算出浸出液中镁的浓度，最终计算出核级海绵锆颗粒中镁的质量含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、采用堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；步骤二、将步骤一中称量的核级海绵锆颗粒置于硝酸中进行浸出处理，得到浸出液；所述硝酸的体积V满足：0.4m≤V≤0.8m，其中m为核级海绵锆颗粒的质量，m的单位为g，V的单位为mL；步骤三、配制一系列不同浓度的镁标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处逐一测定各浓度镁标准溶液的镁元素特征光谱强度，由此建立镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线；步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处测定步骤二中所述浸出液的镁元素特征光谱强度，然后依据步骤三中所建立的校准曲线计算出浸出液中镁的浓度，最终计算出核级海绵锆颗粒中镁的质量含量。2.根据权利要求1所述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤一中所述核级海绵锆颗粒的粒度为1mm～100mm。3.根据权利要求1所述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，张娟萍，马晓龙，
申请(专利权)人：国核宝钛锆业股份公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61