一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，包括以下步骤：一、堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；二、将核级海绵锆颗粒在硝酸中浸出，得到浸出液；三、配制镁标准溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定镁标准溶液并建立校准曲线；四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定浸出液，依据校准曲线计算出核级海绵锆颗粒中的镁含量。本发明专利技术采用电感耦合等离子体发射光谱法测定核级海绵锆颗粒中的镁含量，测定范围宽，灵敏度高，精密度高，准确度高，分析步骤简单易于掌握，能够有效监控海绵锆品质，满足核工业锆及锆合金检测需求。

【技术实现步骤摘要】
一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法
本专利技术属于化学分析
，具体涉及一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法。
技术介绍
海绵锆中所含的镁元素主要来源于海绵锆生产工艺中的镁还原过程。镁元素含量对锆合金的性能影响至关重要，镁是核工业各牌号锆合金必须严格控制的一种化学成分。由于海绵锆中镁元素的含量极低，测定难度大，本领域目前主要使用1992年颁布的GB/T13747.9-92《锆及锆合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》，火焰原子吸收光谱法技术落后、操作繁琐、灵敏度低、精密度低、测定范围窄，已无法满足越来越严格的锆及锆合金的检测需求；2012年李刚等人报道了《电感耦合等离子体发射光谱法测定核级锆合金中17种常量及痕量元素》，其中提及了一种测定锆及锆合金中镁元素的方法，该方法在高盐锆基体中测定镁量，其主要缺点是测定结果受基体效应影响很大，基体效应会为仪器分析方法的准确度和精密度带来很大干扰，并且该方法测定范围窄，相比GB/T13747.9-92无明显提升。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法。该方法对海绵锆本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、采用堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；步骤二、将步骤一中称量的核级海绵锆颗粒置于硝酸中进行浸出处理，得到浸出液；所述硝酸的体积V满足：0.4m≤V≤0.8m，其中m为核级海绵锆颗粒的质量，m的单位为g，V的单位为mL；步骤三、配制一系列不同浓度的镁标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处逐一测定各浓度镁标准溶液的镁元素特征光谱强度，由此建立镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线；步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处测定步骤二中所述浸出液的...

【技术特征摘要】
1.一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、采用堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；步骤二、将步骤一中称量的核级海绵锆颗粒置于硝酸中进行浸出处理，得到浸出液；所述硝酸的体积V满足：0.4m≤V≤0.8m，其中m为核级海绵锆颗粒的质量，m的单位为g，V的单位为mL；步骤三、配制一系列不同浓度的镁标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处逐一测定各浓度镁标准溶液的镁元素特征光谱强度，由此建立镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线；步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处测定步骤二中所述浸出液的镁元素特征光谱强度，然后依据步骤三中所建立的校准曲线计算出浸出液中镁的浓度，最终计算出核级海绵锆颗粒中镁的质量含量。2.根据权利要求1所述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤一中所述核级海绵锆颗粒的粒度为1mm～100mm。3.根据权利要求1所述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，张娟萍，马晓龙，
申请(专利权)人：国核宝钛锆业股份公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61