一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法，具体步骤如下：首先称取铝合金试样放入三角瓶中，向试样中加入盐酸至完全反应，得到混合液a，接着向混合液a种滴加过氧化氢溶液，继续加热至溶液呈透明无残渣状，冷却后移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到待测液；最后将待测液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定；本发明专利技术一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法，通过对工作条件中分析谱线的筛选，保证了在测定过程中不受其他谱线的干扰，通过滴加氢氧化钠使得溶解速度更快，本方法具有测量结果数据准确、可靠，检测过程快速，能够达到节能高效的特点。

A Method for Determining the Contents of Titanium and Boron in Aluminum Alloys

The invention discloses a method for determining the content of titanium and boron in aluminium alloy. The specific steps are as follows: firstly, the aluminium alloy sample is weighed and put into a triangular bottle, hydrochloric acid is added to the sample to complete reaction, and the mixed liquid a is obtained, then hydrogen peroxide solution is added to the mixed liquid a, and the solution is heated to be transparent and no residue. After cooling, it is moved into the capacity bottle, diluted to the scale with water and shaken evenly to get the liquid to be measured; finally, the liquid to be measured is placed in the inductively coupled plasma emission spectrometer for determination; the method for determining the content of titanium and boron in aluminium alloy is provided in the present invention, which ensures that the determination has been carried out by screening the analytical spectral lines in the working conditions. This method has the characteristics of accurate and reliable measurement data, fast detection process, energy saving and high efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法
本专利技术属于分析检测方法
，具体涉及一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法。
技术介绍
铝钛硼合金是一种铝材加工过程中必须添加的晶粒细化剂，我国自主研发的铝钛硼合金已经全面占领了国内市场，并已经打开了国际市场，现在我国已成为世界上最大的铝钛硼合金生产国。铝钛硼合金的关键指标取决于合金中钛硼等合金元素的含量，在生产过程中必须进行严格的控制，但由于铝钛硼合金研发的时间不长，相应的分析检测方法的研究还没有跟上生产的步伐，因此研究开发能满足生产控制要求的分析检测方法成为当务之急。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法，提供了一种高灵敏度的铝合金中钛和硼元素含量的测定方法。本专利技术所采用的技术方案是，一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、称取铝合金试样放入三角瓶中，向试样中加入盐酸至完全反应，得到混合液a；步骤2、向混合液a种滴加过氧化氢溶液，继续加热至溶液呈透明无残渣状，冷却后移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到待测液；步骤3、将待测液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，检测出钛和硼的光谱强度，再结合钛和硼标准曲线得出钛合金试样中钛和硼的含量。本专利技术的特点还在于，步骤1中步骤1中铝合金试样的量为0.1～0.2g，三角瓶为100ml的三角瓶。步骤1中盐酸溶液的浓度为5.85mol/L，盐酸溶液的添加量为25ml～30ml。步骤2中过氧化氢溶液的浓度为10mol/L，过氧化氢溶液的添加量为6～7滴。步骤2中的容量瓶为100ml的容量瓶。步骤2中的加热温度为150℃～300℃。步骤3的电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件中，钛的分析谱线为334.940nm，硼的分析谱线为249.677nm。本专利技术的有益效果是:本专利技术一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法，通过对工作条件中分析谱线的筛选，保证了在测定过程中不受其他谱线的干扰，通过滴加氢氧化钠使得溶解速度更快，同时本专利技术以不加标的固体标准物质Y34作为硼的空白溶液；本方法具有测量结果数据准确、可靠，检测过程快速，能够达到节能高效的特点。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、称取铝合金试样0.1～0.2g放入100ml三角瓶中，向试样中加入盐酸至完全反应，得到混合液a；其中盐酸溶液的浓度为5.85mol/L，盐酸溶液的添加量为25ml～30ml；步骤2、向所述混合液a种滴加过氧化氢溶液，继续加热至溶液呈透明无残渣状，冷却后移入100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到待测液；其中过氧化氢溶液的浓度为10mol/L，添加量为6～7滴，加热温度为150℃～300℃。步骤3、将待测液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，检测出钛和硼的发射光强度，再结合钛和硼标准曲线得出钛合金试样中钛和硼的含量；电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件中，钛的分析谱线为334.940nm，硼的分析谱线为249.677nm。本专利技术的测定方法的分析参数的具体选择过程如下：1)空白溶液的选择方法一：称取一份超纯铝(纯度99.995％)0.0859g于100ml的三角瓶中，加入(1+1)盐酸25ml，盖上表面皿后置于低温电炉缓慢加热溶解，溶解完全后冷却定容于100ml的量瓶中，摇匀，测定钛和硼的分析线强度；方法二：在一个空的容量瓶中直接加入25ml(1+1)的盐酸溶液，定容摇匀后测定钛和硼的分析线强度；方法三：称取铝合金固体标准物质Y340.100g，置于100ml三角瓶中，加入25ml盐酸至试料剧烈反应完全，放置在高温电炉上加热至试料溶解完全，加入7滴过氧化氢溶液，继续加热至溶液呈透明无残渣状，冷却后移入100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后测量钛和硼的分析线的强度。以上三种方法测量钛和硼强度值见表1。通过表1比较可知：钛和硼的空白溶液均可采用方法一，但因纯铝在盐酸溶液中溶解特别缓慢，极大的降低了生产效率；因此，钛的空白溶液可选用方法二，即试剂空白溶液，而硼的空白溶液选用方法三；表1钛和硼强度值元素及波长(nm)方法①强度方法②强度方法③强度Ti334.9403858.33838.478710.7Ti336.1211713.81681.742591.7Ti337.2793150.33237.563383.1B249.6771776.711260.31010.6B249.7723177.820983.23299.0B208.88939.5234.522.12)标准曲线系列溶液制备的选择根据本材料TiB2-7050的大致成分范围Cu:2.0～2.6,Mg1.9～2.6,TiB2:4～6，Zn:5.9～7.1，Zr:0.08～0.15；方法一：选择超纯铝(纯度99.995％)，称取0.085g，按照步骤1-步骤3的方法制备试液；纯铝在盐酸溶液中溶解特别缓慢，需在低温电炉上加热盖表面皿溶解2小时以上；加入钛、硼标液的量见表2，制备成标准曲线系列溶液。方法二:称取固体标准物质Y340.100g两份,按步骤1-步骤3的方法制备试液，加入钛、硼标液的量见表2，制备成标准曲线系列溶液。表2加入钛、硼标液的量本申请的过程中使用两种方法制作标准曲线，互测各自的钛和硼的含量以及实际生产试料TiB2-7050中的钛和硼的含量，试料测定结果应满足Ti：68.9％，B:31.1％；即钛与硼的质量比约等于2.2的比例。本专利技术一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法，通过对工作条件中分析谱线、衰减电压和积分时间等的筛选，保证了在测定过程中不受其他谱线的干扰，通过滴加氢氧化钠使得溶解速度更快，同时本专利技术以不加标的铝合金固体标准物质Y34作为硼的空白溶液；本方法具有测量结果数据准确、可靠，检测过程快速，能够达到节能高效的特点。实施例1步骤1、称取铝合金试样0.1(精确至0.0001g)放入100ml三角瓶中，向试样中加入25ml盐酸(1+1)至完全反应，得到混合液a；步骤2、向所述混合液a种滴加过氧化氢溶液6滴，继续加热至150°使溶液呈透明无残渣状，冷却后移入100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到待测液；步骤3、将待测液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，检测出钛和硼的发射光强度，再结合钛和硼标准曲线得出钛合金试样中钛和硼的含量；其中钛的分析谱线为334.940nm，硼的分析谱线为249.677nm。实施例1中试料TiB2-7050中的钛和硼的含量测定结果如表3所示，由表3可知，采用本方法对TiB2-7050铝合金进行测定，测定的钛和硼含量的相对标准偏差RSD均小于6％，测定结果与认定值一致，这说明了该方法具有较高的准确度与精密度。表3实施例1试料TiB2-7050中的钛和硼的含量测定结果实施例21.一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、称取铝合金试样0.15放入100ml三角瓶中，向试样中加入26ml盐酸(1+1)至完全反应，得到混合液a；步骤2、向所述混合液a种滴加过氧化氢溶液6滴，继续加热至150°使溶液呈透明无残渣状，冷却后移入100ml的容量瓶中，用水稀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、称取铝合金试样放入三角瓶中，向试样中加入盐酸至完全反应，得到混合液a；步骤2、向所述混合液a中滴加过氧化氢溶液，继续加热至溶液呈透明无残渣状，冷却后移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到待测液；步骤3、将待测液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，检测出钛和硼的发射光强度，再结合钛和硼标准曲线得出钛合金试样中钛和硼的含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、称取铝合金试样放入三角瓶中，向试样中加入盐酸至完全反应，得到混合液a；步骤2、向所述混合液a中滴加过氧化氢溶液，继续加热至溶液呈透明无残渣状，冷却后移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到待测液；步骤3、将待测液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，检测出钛和硼的发射光强度，再结合钛和硼标准曲线得出钛合金试样中钛和硼的含量。2.根据权利要求1所述的一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法，其特征在于，所述步骤1中铝合金试样的质量为0.1～0.2g，三角瓶为100ml的三角瓶。3.根据权利要求1所述的一种测定铝合金中钛和硼元素含量的方法，其特征在于，所述步骤1中盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵娟红，
申请(专利权)人：中航金属材料理化检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61