一种高效准确的矿石中磷的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种高效准确的矿石中磷的测定方法，属于铁尾矿中磷含量的测定方法。本发明专利技术使用简单有效的溶样方式，使用盐酸、硝酸、高氯酸以及氢氟酸四酸同时溶解样品，保证了样品能够完全溶解，同时使得样品溶液含有相对少的滤渣，测试体系更加洁净，最终保证测定的结果的准确与稳定。本发明专利技术方法与目前方法相比，最大程度上简化了实验步骤，操作方便，减少了测试所需工作量，可批量快速测定样品，实验回收率稳定，有效提高了工作效率，提高了实验的准确性，结果稳定可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种高效准确的矿石中磷的测定方法
本专利技术属于铁尾矿中磷含量的测定方法。
技术介绍
矿石中磷的品味高低往往会影响选矿工艺，通常要对磷含量进行测定，以优化选矿方案，从而提高资源利用率，满足生产需要。目前测定磷含量比较传统的方法为磷铋钼蓝光度法，但此法测定范围有限，且过程比较长，其他方法如滴定法和重量法步骤更加繁琐，而且实验条件要求较为苛刻。目前已有国标方法使用ICP-AES测定磷含量的方法，但需使用碱溶方式，样品处理方式较为复杂，测试耗时较长。
技术实现思路
本专利技术提供一种高效准确的矿石中磷的测定方法，采取简单有效的溶样方式，能够高效稳定的得到准确的结果。本专利技术采取技术方案是，包括下列步骤：(1)、准确称取0.10-1.00g样品，放到30mL聚四氟烧杯中，加入少量水润湿，依次加入6-8mL盐酸、3-5mL硝酸、6-8mL氢氟酸、2-3mL高氯酸；(2)、将聚四氟烧杯置于控温电炉上，开启电炉，使电炉由室温加热至200-240℃消解样品；(3)待样品蒸发至湿盐状，白色高氯酸烟冒尽，取下坩埚，冷却3-5分钟；(4)向坩埚中加入8-10mL浓盐酸浸出试样，用少量去离子水吹洗坩埚壁；(5)将坩埚置于200-240℃电热板上，煮沸1-2分钟，溶解盐类，取下冷却3-5分钟，用水定容至100mL比色管中，摇匀；(6)随同样品做空白实验；(7)开启ICP-AES，预热10-20分钟，输入磷的标准系列，使用ICP-AES同时测定样品与空白中的磷含量。本专利技术所述步骤(1)中，加入的6-8mL盐酸、3-5mL硝酸、6-8mL氢氟酸、2-3mL高氯酸先配成混合酸，直接加入到样品之中。本专利技术所述步骤(2)中，在进行消解前，浸泡样品过夜。本专利技术所述步骤(5)中，如果样品溶液浑浊，需静置至澄清后方可测定。本专利技术所述步骤(7)中，磷标准系列浓度依次为：0ug/mL、2.00ug/mL、10.00ug/mL、20.00ug/mL，与标准曲线对比，计算样品中磷的含量。本专利技术的有益效果：本专利技术使用简单有效的溶样方式，使用盐酸、硝酸、高氯酸以及氢氟酸四酸同时溶解样品，保证了样品能够完全溶解，同时使得样品溶液含有相对少的滤渣，测试体系更加洁净，最终保证测定的结果的准确与稳定。本专利技术方法与目前方法相比，最大程度上简化了实验步骤，操作方便，减少了测试所需工作量，可批量快速测定样品，实验回收率稳定，有效提高了工作效率，提高了实验的准确性，结果稳定可靠。具体实施方式实施例1(1)准确称取0.10g样品，放到30mL聚四氟烧杯中，加入少量水润湿，依次加入6mL盐酸、3mL硝酸、6mL氢氟酸、2mL高氯酸；(2)将聚四氟烧杯置于控温电炉上，开启电炉，使电炉由室温加热至200℃消解样品；(3)待样品蒸发至湿盐状，白色高氯酸烟冒尽，取下坩埚，冷却3分钟；(4)向坩埚中加入8mL浓盐酸浸出样品，用少量去离子水吹洗坩埚壁；(5)将坩埚置于200℃电热板上，煮沸1分钟，溶解盐类，取下冷却3分钟，用水定容至100mL比色管中，摇匀；(6)随同样品做空白实验；(7)开启ICP-AES，预热10分钟，输入磷标准系列，使用ICP-AES测定样品与空白中的磷含量。计算得磷含量为0.027％。实施例2(1)准确称取1.00g样品，放到30mL聚四氟烧杯中，加入少量水润湿，依次加入8mL盐酸、5mL硝酸、8mL氢氟酸、3mL高氯酸；(2)将聚四氟烧杯置于控温电炉上，开启电炉，使电炉由室温加热至240℃消解样品；(3)待样品蒸发至湿盐状，白色高氯酸烟冒尽，取下坩埚，冷却5分钟；(4)向坩埚中加入10mL浓盐酸，用少量去离子水吹洗坩埚壁；(5)将坩埚置于240℃电热板上，煮沸2分钟，溶解盐类，取下冷却5分钟，用水定容至100mL比色管中，摇匀；(6)随同样品做空白实验；(7)开启ICP-AES，预热20分钟，输入磷标准系列，使用ICP-AES同时测定样品与空白中的磷含量；计算得磷含量为0.12％。实施例3(1)、准确称取0.50g样品，放到30mL聚四氟烧杯中，加入少量水润湿，依次加入7mL盐酸、4mL硝酸、7mL氢氟酸、2.5mL高氯酸；(2)、将聚四氟烧杯置于控温电炉上，开启电炉，使电炉由室温加热至220℃消解样品；(3)待样品蒸发至湿盐状，白色高氯酸烟冒尽，取下坩埚，冷却4分钟；(4)向坩埚中加入9mL浓盐酸浸出试样，用少量去离子水吹洗坩埚壁；(5)将坩埚置于220℃电热板上，煮沸1.5分钟，溶解盐类，取下冷却4分钟，用水定容至100mL比色管中，摇匀；(6)随同样品做空白实验；(7)开启ICP-AES，预热15分钟，输入磷的标准系列，使用ICP-AES同时测定样品与空白中的磷含量。上述各实施例中，所述步骤(1)中，加入的6-8mL盐酸、3-5mL硝酸、6-8mL氢氟酸、2-3mL高氯酸先配成混合酸，直接加入到样品之中；所述步骤(2)中，在进行消解前，浸泡样品过夜；所述步骤(5)中，如果样品溶液浑浊，需静置至澄清后方可测定；所述步骤(7)中，磷标准系列浓度依次为：0ug/mL、2.00ug/mL、10.00ug/mL、20.00ug/mL，与标准曲线对比，计算样品中磷的含量。下边通过实验例来进一步说明本专利技术的效果。实验例1：对样品1(磷含量为0.027％)进行加标回收测定(1)准确称取0.10g样品，放到30mL聚四氟烧杯中，向样品中加入20ug磷标准，加入少量水润湿，依次加入6mL盐酸、3mL硝酸、6mL氢氟酸、2mL高氯酸；(2)将聚四氟烧杯置于控温电炉上，开启电炉，使电炉由室温加热至200℃消解样品；(3)待样品蒸发至湿盐状，白色高氯酸烟冒尽，取下坩埚，冷却3分钟；(4)向坩埚中加入8mL浓盐酸浸出样品，用少量去离子水吹洗坩埚壁；(5)将坩埚置于200℃电热板上，煮沸1分钟，溶解盐类，取下冷却3分钟，用水定容至100mL比色管中，摇匀；(6)随同样品做空白实验；(7)开启ICP-AES，预热10分钟，输入磷标准系列，使用ICP-AES测定样品与空白中的磷含量；计算得加标回收率为98.65％。实验例2：对样品2(磷含量为0.12％)进行加标回收测定(1)准确称取1.00g样品，放到30mL聚四氟烧杯中，向样品中加入1mg磷标准，加入少量水润湿，依次加入8mL盐酸、5mL硝酸、8mL氢氟酸、3mL高氯酸；(2)将聚四氟烧杯置于控温电炉上，开启电炉，使电炉由室温加热至240℃消解样品；(3)待样品蒸发至湿盐状，白色高氯酸烟冒尽，取下坩埚，冷却5分钟；(4)向坩埚中加入10mL浓盐酸，用少量去离子水吹洗坩埚壁；(5)将坩埚置于240℃电热板上，煮沸2分钟，溶解盐类，取下冷却5分钟，用水定容至100mL比色管中，摇匀；(6)随同样品做空白实验；(7)开启ICP-AES，预热20分钟，输入磷标准系列，使用ICP-AES同时测定样品与空白中的磷含量；计算得加标回收率为99.38％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效准确的矿石中磷的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)、准确称取0.10‑1.00g样品，放到30mL聚四氟烧杯中，加入少量水润湿，依次加入6‑8mL盐酸、3‑5mL硝酸、6‑8mL氢氟酸、2‑3mL高氯酸；(2)、将聚四氟烧杯置于控温电炉上，开启电炉，使电炉由室温加热至200‑240℃消解样品；(3)待样品蒸发至湿盐状，白色高氯酸烟冒尽，取下坩埚，冷却3‑5分钟；(4)向坩埚中加入8‑10mL浓盐酸浸出试样，用少量去离子水吹洗坩埚壁；(5)将坩埚置于200‑240℃电热板上，煮沸1‑2分钟，溶解盐类，取下冷却3‑5分钟，用水定容至100mL比色管中，摇匀；(6)随同样品做空白实验；(7)开启ICP‑AES，预热10‑20分钟，输入磷的标准系列，使用ICP‑AES同时测定样品与空白中的磷含量。

【技术特征摘要】
1.一种高效准确的矿石中磷的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)、准确称取0.10-1.00g样品，放到30mL聚四氟烧杯中，加入少量水润湿，依次加入6-8mL盐酸、3-5mL硝酸、6-8mL氢氟酸、2-3mL高氯酸；(2)、将聚四氟烧杯置于控温电炉上，开启电炉，使电炉由室温加热至200-240℃消解样品；(3)待样品蒸发至湿盐状，白色高氯酸烟冒尽，取下坩埚，冷却3-5分钟；(4)向坩埚中加入8-10mL浓盐酸浸出试样，用少量去离子水吹洗坩埚壁；(5)将坩埚置于200-240℃电热板上，煮沸1-2分钟，溶解盐类，取下冷却3-5分钟，用水定容至100mL比色管中，摇匀；(6)随同样品做空白实验；(7)开启ICP-AES，预热10-20分钟，输入磷的标准系列，使用ICP-AES同...

【专利技术属性】
技术研发人员：高振广，刘正红，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22