一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法技术

技术编号:19565543 阅读:54 留言:0更新日期:2018-11-25 01:47
本发明专利技术提供的一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法包括以下步骤:提供待测溶液、空白溶液和标准溶液;待测溶液通过微波消解法消解待测样品制得,含二氧化钍基体及金属杂质;空白溶液通过微波消解不含待测样品的空白样制得;标准溶液含二氧化钍基体及已知浓度的金属杂质,标准溶液中二氧化钍基体的浓度与待测溶液中二氧化钍基体的浓度相同;将标准溶液、空白溶液和待测溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质浓度,根据待测样品质量换算得待测样品中的金属杂质的含量。采用本方法操作简单避免了操作繁琐、稳定性、重现性差等问题。

A METHOD FOR DETERMINATION OF METAL IMPURITIES IN THORIUM DIOXIDE

The method for determining the content of metal impurities in thorium dioxide includes the following steps: providing the solution to be measured, blank solution and standard solution; preparing the solution to be measured by microwave digestion, containing thorium dioxide matrix and metal impurities; and digesting the blank solution by microwave without the sample to be measured. The standard solution contains thorium dioxide matrix and metal impurities of known concentration. The concentration of thorium dioxide matrix in standard solution is the same as that of thorium dioxide matrix in the solution to be measured. The standard solution, blank solution and the solution to be measured are introduced into inductively coupled plasma mass spectrometer to obtain blank solution and solution to be measured. The concentration of metal impurities in the sample can be converted to the content of metal impurities in the sample according to the quality of the sample to be measured. The method is simple to operate and avoids the problems of tedious operation, poor stability and reproducibility.

【技术实现步骤摘要】
一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法
本专利技术属于分析检测领域,涉及一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法。
技术介绍
核能发电目前是以铀为主要燃料,而铀在自然界的储量很小,作为核燃料的钍的储量是铀的3~4倍,目前为止还没有进行大范围商业化的开发和利用,而且较之铀矿更易开采;钍还是一种更为高效的燃料源,铀在进入反应堆之前必须经过高浓缩,而所有的钍都是可直接利用的核燃料。二氧化钍作为钍基熔盐固态堆的主要燃料,其中杂质元素含量的高低,直接影响到其作为核燃料的质量,甚至影响到反应堆的安全运行。因此需要对核燃料二氧化钍中的杂质元素进行准确的检验。二氧化钍在分析之前先要进行样品溶解前处理,目前对样品进行溶解的方法主要有湿法消解、高压消解。湿法消解是一般在敞开体系中消解,消解快速,但待测元素易被污染,部分易挥发元素例如(As、Se、B等)易挥发损失,且用酸量大;高压消解法密闭消解,降低了测定空白,避免挥发性待测元素的损失,但耗时较长;目前测定二氧化钍中杂质元素的方法有ICP-OES法、ICP-MS法。ICP-OES法具有多元素同时分析和灵敏度高的优点,但也存在一些问题:ICP-OES光谱干扰数量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:S1,提供待测溶液、空白溶液和标准溶液;所述待测溶液通过微波消解法消解待测样品制得,含二氧化钍基体及金属杂质;所述空白溶液通过微波消解不含待测样品的空白样制得;所述标准溶液含二氧化钍基体及已知浓度的金属杂质,且所述标准溶液中二氧化钍基体的浓度与待测溶液中二氧化钍基体的浓度相同;S2,将不同浓度的标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,测定标准溶液中的金属杂质的响应值,绘制金属杂质的响应值关于金属杂质浓度的标准曲线;然后将空白溶液及待测溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,分别得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质的响应值,代入标准曲线...

【技术特征摘要】
1.一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:S1,提供待测溶液、空白溶液和标准溶液;所述待测溶液通过微波消解法消解待测样品制得,含二氧化钍基体及金属杂质;所述空白溶液通过微波消解不含待测样品的空白样制得;所述标准溶液含二氧化钍基体及已知浓度的金属杂质,且所述标准溶液中二氧化钍基体的浓度与待测溶液中二氧化钍基体的浓度相同;S2,将不同浓度的标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,测定标准溶液中的金属杂质的响应值,绘制金属杂质的响应值关于金属杂质浓度的标准曲线;然后将空白溶液及待测溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,分别得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质的响应值,代入标准曲线计算,分别得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质浓度,进而根据待测样品质量换算得待测样品中的金属杂质的含量。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1包含在消解系统中加入浓硝酸、超纯水和氢氟酸对待测样品进行微波消解,制得待测溶液。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测溶液中的二氧化钍基体的浓度为800μg/mL-1200μg/mL。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员:丛海霞崔荣荣罗艳赵中奇何淑华周伟窦强张岚李晴暖
申请(专利权)人:中国科学院上海应用物理研究所
类型:发明
国别省市:上海,31

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