一种乙酸苯乙酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酸苯乙酯的合成方法，苯乙醇、醋酸酐、Na2SiO3·9H20、Si02、H2PtCl6、NaBH4为主要原料；传统制备乙酸苯乙酯常用硫酸、磷酸等强酸催化剂，不仅因副反应多造成产品品质低下，而且带来严重的设备腐蚀。本发明专利技术的合成工艺采用苯乙醇和醋酸酐在催化剂Pt/Si02的作用下经过亲核取代反应得乙酸苯乙酯，苯乙醇酯化反应采用高效催化剂，选用二氯乙烷代替芳香烃作为反应溶剂，酯化反应效果好，收率和纯度都大幅提高。

【技术实现步骤摘要】
一种乙酸苯乙酯的合成方法
本专利技术涉及一种乙酸苯乙酯的合成方法,属于化工合成领域。
技术介绍
乙酸苯乙酯（Phenethylacetate）CAS：103-45-7是一种常用的合成香料，在调制玫瑰、橙花、紫罗兰、野蔷薇以及果味香料中己广泛应用，同时也是我国GB2/60-86规定允许使用的食用香料。制备乙酸苯乙酯常用硫酸、磷酸等强酸催化剂，不仅因副反应多造成产品品质低下，而且带来严重的设备腐蚀。因此，开发一种绿色、高效的乙酸苯乙酯环境友好合成方法具有重要的现实意义。由于酯化法合成所采用原料苯乙醇价格较高，醋酸酐价格也较高且国家控制很严，而醋酸价格较低，所以生产上大多采用醋酸和苯乙醇反应的合成路线。因酯化是可逆反应，收率不高，反应结束后会产生酸性废水，易造成环境问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种乙酸苯乙酯的合成方法，该方法在优化条件下能催化苯乙醇和醋酸酐的亲核取代反应,具有较高的产物收率。一种乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将苯乙醇100g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h；步骤2、将回流装置改为蒸馏装置，蒸出部分二氯乙烷，直至馏出液澄清，蒸出量为100ml；步骤3、将反应液冷却至10℃以下，用冰水洗涤，得到乙酸苯乙酯的二氯乙烷溶液，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏完全蒸出二氯乙烷，得到乙酸苯乙酯。所述的Pt/Si02催化剂制备方法如下：步骤1、将3gNa2SiO3·9H20充分溶解分散到水中，接着缓慢滴加10g乙酸乙酯，持续搅拌1h，使反应完全；步骤2、将上述溶液置于空气中陈化24h，过滤，二次水洗涤多次，真空干燥40℃下，干燥6h后，得到SiO2纳米颗粒；步骤3、取2mgSi02分散于5mL水中，加入1wt%的氢氟酸刻蚀1min，再加入1.33ml浓度38.62mMH2PtCl6，超声振荡30min；步骤4、上述混合液中加入3ml的40mMNaBH4还原剂，继续超声振荡2h，直到剩余的NaBH4充分分解，离心洗涤至PH=7；步骤5、将上述离心产物放入真空干燥箱40℃下，干燥8h后，得到Pt/Si02纳米催化剂。有益效果：本专利技术提供了一种乙酸苯乙酯的合成方法，苯乙醇和醋酸酐在催化剂Pt/Si02的作用下经过亲核取代反应得乙酸苯乙酯。在酸性介质中，亲核性试剂苯乙醇的解离受到抑制，主要以中性的亲核性试剂形式存在，其亲核性较弱;此时，醋酸酐的一个羰基氧原子先进行质子化，使其碳原子核更加裸露，促进亲核性试剂苯乙醇的进攻，形成一个不稳定的四面中间体，然后质子转移，原来的乙酸氧基以醋酸的形式作为离去基团离去，再脱去质子，完成亲核取代反应，得到乙酸苯乙酯。而前一步反应生成的醋酸可以以同样的反应机理继续与苯乙醇反应生成乙酸苯乙酯和水，苯乙醇酯化反应采用高效催化剂，选用二氯乙烷代替芳香烃作为反应溶剂，酯化反应效果好，收率较高。具体实施方式实施例1一种乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将苯乙醇100g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h；步骤2、将回流装置改为蒸馏装置，蒸出部分二氯乙烷，直至馏出液澄清，蒸出量为100ml；步骤3、将反应液冷却至10℃以下，用冰水洗涤，得到乙酸苯乙酯的二氯乙烷溶液，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏完全蒸出二氯乙烷，得到乙酸苯乙酯。所述的Pt/Si02催化剂制备方法如下：步骤1、将3gNa2SiO3·9H20充分溶解分散到水中，接着缓慢滴加10g乙酸乙酯，持续搅拌1h，使反应完全；步骤2、将上述溶液置于空气中陈化24h，过滤，二次水洗涤多次，真空干燥40℃下，干燥6h后，得到SiO2纳米颗粒；步骤3、取2mgSi02分散于5mL水中，加入1wt%的氢氟酸刻蚀1min，再加入1.33ml浓度38.62mMH2PtCl6，超声振荡30min；步骤4、上述混合液中加入3ml的40mMNaBH4还原剂，继续超声振荡2h，直到剩余的NaBH4充分分解，离心洗涤至PH=7；步骤5、将上述离心产物放入真空干燥箱40℃下，干燥8h后，得到Pt/Si02纳米催化剂。实施例2步骤1、将苯乙醇100g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h；其余步骤同实施例1。实施例3步骤1、将苯乙醇90g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h；其余步骤同实施例1。实施例4步骤1、将苯乙醇80g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h；其余步骤同实施例1。实施例5步骤1、将苯乙醇70g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h；其余步骤同实施例1。实施例6步骤1、将苯乙醇60g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h；其余步骤同实施例1。实施例7步骤1、将苯乙醇50g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h；其余步骤同实施例1。实施例8步骤1、将苯乙醇40g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h；其余步骤同实施例1。实施例9步骤1、将苯乙醇30g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h；其余步骤同实施例1。实施例10步骤1、将苯乙醇100g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加25g醋酸酐升温回流1h；其余步骤同实施例1。对照例1与实施例1不同点在于：乙酸苯乙酯的合成步骤1中，用等量的Pt作为催化剂，其余步骤与实施例1完全相同。对照例2与实施例1不同点在于：乙酸苯乙酯的合成步骤1中，不再加入催化剂Pt/Si02，其余步骤与实施例1完全相同。对照例3与实施例1不同点在于：乙酸苯乙酯的合成步骤1中，用等量的乙醇取代二氯乙烷，其余步骤与实施例1完全相同。对照例4与实施例1不同点在于：乙酸苯乙酯的合成步骤1中，用等量的四氯化碳取代二氯乙烷，其余步骤与实施例1完全相同。对照例5与实施例1不同点在于：催化剂的合成步骤1中，用等量的正硅酸四乙酯取代Na2SiO3·9H20，其余步骤与实施例1完全相同。对照例6与实施例1不同点在于：催本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将苯乙醇100g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h左右；步骤2、将回流装置改为蒸馏装置，蒸出部分二氯乙烷，直至馏出液澄清，蒸出量为100ml；步骤3、将反应液冷却至10℃以下，用冰水洗涤，得到乙酸苯乙酯的二氯乙烷溶液，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏完全蒸出二氯乙烷，得到乙酸苯乙酯。

【技术特征摘要】
1.一种乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将苯乙醇100g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si022g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h左右；步骤2、将回流装置改为蒸馏装置，蒸出部分二氯乙烷，直至馏出液澄清，蒸出量为100ml；步骤3、将反应液冷却至10℃以下，用冰水洗涤，得到乙酸苯乙酯的二氯乙烷溶液，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏完全蒸出二氯乙烷，得到乙酸苯乙酯。2.根据权利要求1所述一种中间体4-苯基丁醇的合成方法，其特征在于所述的Pt/Si02催化剂制备方法如下：步骤1、将3...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨程飞扬，陈华奇，
申请(专利权)人：杨程飞扬，
类型：发明
国别省市：安徽,34