一种合成聚合性受阻酚类抗氧剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成聚合性受阻酚类抗氧剂合成的方法，涉及抗氧剂技术领域。其特征在于：三氟化硼碳酸二甲酯作为催化剂，甲苯做溶剂，对甲基苯酚与双环戊二烯发生缩合反应生成红色的双环戊二烯酚型树脂，碱水洗涤后，用纯水洗涤，分层，有机相减压脱去未反应的原材料，剩余物质即为产品。本发明专利技术在合成反应中用三氟化硼碳酸二甲酯作为催化剂，代替传统的无水氯化锌、磷酸、三氟化硼乙醚；本发明专利技术方法的主要优点在于提高了产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种合成聚合性受阻酚类抗氧剂的方法
本专利技术涉及抗氧剂
，尤其是涉及一种合成聚合性受阻酚类抗氧剂的方法。
技术介绍
抗氧剂是一类能有效降低塑料或橡胶制品自氧化反应速度、延缓老化降解的聚合物助剂，其应用几乎涉及所有的聚合物制品。目前，抗氧剂比较典型的是胺类与酚类，其中胺类抗氧剂因毒性大主要用于橡胶，且使用过程中易变色，与烃类油品配合性不好。酚类抗氧剂目前存在的问题，在高温加工时，普通酚类抗氧剂因其分子量较低，与塑料、橡胶相容性不太好，容易挥发损失，耐热性差，造成抗氧效果下降。聚合性受阻酚类抗氧剂可以解决此问题，较高分子量，既有高热稳定性，其适合的分子量也具有很好的耐抽出性、相容性，无毒及环境友好性。目前主流合成工艺采用的方法为，无水氯化锌、磷酸或三氟化硼乙醚作为催化剂，对甲基苯酚与双环戊二烯发生缩合反应生成红色的双环戊二烯酚型树脂，催化剂的用量宜为总反应物量的0.5％-1％，双环戊二烯在60—70℃进行滴加，反应得到的树脂还存在颜色太深问题，直接用途受限。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：解决目前合成中出现的产品颜色差，不能直接使用，需做后处理的弊端。本专利技术解决上述技术问题采用的技术方案是：一种合成聚合性受阻酚类抗氧剂的方法，其特征在于：三氟化硼碳酸二甲酯作为催化剂，甲苯做溶剂，对甲基苯酚与双环戊二烯发生缩合反应生成红色的双环戊二烯酚型树脂，碱水洗涤后，用纯水洗涤，分层，有机相减压脱去未反应的原材料，剩余物质即为产品。所述的合成聚合性受阻酚类抗氧剂的方法，其特征在于，催化剂的用量宜为总反应物量的0.5％-1％，所述的合成聚合性受阻酚类抗氧剂的方法，其特征在于，双环戊二烯在60-70℃进行滴加，反应温度在100-110℃之间，反应时间2-4小时。所述的合成聚合性受阻酚类抗氧剂的方法，其特征在于，对甲基苯酚与双环戊二烯的摩尔比为1:1。所述的合成聚合性受阻酚类抗氧剂的方法，其特征在于，反应完毕后用碱水和纯水分别洗涤，所用的量为反应液重量的一半。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、无水氯化锌、磷酸做催化剂作为催化剂，软化点在70-80℃，用此方法提高至110℃以上；2、三氟化硼乙醚作为催化剂虽然软化点可以达到110℃以上，但是三氟化硼乙醚易挥发，极易吸收水分，影响反应质量，对防水要求严格，极易造成产品不合格，反应全程需要氮气保护。三氟化硼碳酸二甲酯为固体，不易挥发，操作简单。3、碳酸二甲酯为绿色环保溶剂，毒性低，易降解，对环境友好。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1在装有搅拌装置、冷凝回流装置的反应器中，加入反应原料对甲酚132g及溶剂甲苯300g，再加入催化剂三氟化硼碳酸二甲酯1.2g，升温回流，在60—70℃滴加原料双环戊二烯108g，滴加结束后，升高温度至100℃-110℃继续反应，反应2小时，反应结束后，碱洗水洗后，减压蒸馏脱除未反应原料及溶剂，获得聚合型受阻酚类抗氧剂，产品软化点为108.6℃。实施例2在装有搅拌装置、冷凝回流装置的反应器中，加入反应原料对甲酚132g及溶剂甲苯300g，再加入催化剂三氟化硼碳酸二甲酯2g，升温回流，在60—70℃滴加原料双环戊二烯，滴加结束后，升高温度至100℃-110℃继续反应，反应2小时，反应结束后，碱洗水洗后，减压蒸馏脱除未反应原料及溶剂，获得聚合型受阻酚类抗氧剂，产品软化点为112.3℃。实施例3在装有搅拌装置、冷凝回流装置的反应器中，加入反应原料对甲酚132g及溶剂甲苯300g，再加入催化剂三氟化硼碳酸二甲酯2.4g，升温回流，在60—70℃滴加原料双环戊二烯，滴加结束后，升高温度至100℃-110℃继续反应，反应2小时，反应结束后，碱洗水洗后，减压蒸馏脱除未反应原料及溶剂，获得聚合型受阻酚类抗氧剂，产品软化点为112.1℃。实施例4在装有搅拌装置、冷凝回流装置的反应器中，加入反应原料对甲酚132g及溶剂甲苯300g，再加入催化剂三氟化硼碳酸二甲酯2g，升温回流，在60—70℃滴加原料双环戊二烯，滴加结束后，升高温度至100℃-110℃继续反应，反应4小时，反应结束后，碱洗水洗后，减压蒸馏脱除未反应原料及溶剂，获得聚合型受阻酚类抗氧剂，产品软化点为111.8℃。实施例5在装有搅拌装置、冷凝回流装置的反应器中，加入反应原料对甲酚132g及溶剂甲苯300g，再加入催化剂三氟化硼碳酸二甲酯，升温回流，在60—70℃滴加原料双环戊二烯，滴加结束后，升高温度至100℃-110℃继续反应，反应5小时，反应结束后，碱洗水洗后，减压蒸馏脱除未反应原料及溶剂，获得聚合型受阻酚类抗氧剂，产品软化点为105.2℃。对比例1在装有搅拌装置、冷凝回流装置的反应器中，加入反应原料对甲酚132g及溶剂甲苯300g，再加入催化剂磷酸，升温回流，在60—70℃滴加原料双环戊二烯108g，滴加结束后，升高温度至100℃-110℃继续反应，反应2小时，反应结束后，碱洗水洗后，减压蒸馏脱除未反应原料及溶剂，获得聚合型受阻酚类抗氧剂，产品软化点为74℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成聚合性受阻酚类抗氧剂的方法，其特征在于：三氟化硼碳酸二甲酯作为催化剂，甲苯做溶剂，对甲基苯酚与双环戊二烯发生缩合反应生成红色的双环戊二烯酚型树脂，碱水洗涤后，用纯水洗涤，分层，有机相减压脱去未反应的原材料，剩余物质即为产品。

【技术特征摘要】
1.一种合成聚合性受阻酚类抗氧剂的方法，其特征在于：三氟化硼碳酸二甲酯作为催化剂，甲苯做溶剂，对甲基苯酚与双环戊二烯发生缩合反应生成红色的双环戊二烯酚型树脂，碱水洗涤后，用纯水洗涤，分层，有机相减压脱去未反应的原材料，剩余物质即为产品。2.根据权利要求1所述的合成聚合性受阻酚类抗氧剂的方法，其特征在于，催化剂的用量宜为总反应物量的0.5％-1％。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁义，丁根法，丁涛，刘晓艳，刘义，
申请(专利权)人：河北晟凯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13