一种合成N,N-二（2-羟乙基）氨甲基磷酸二乙酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基磷酸二乙酯的方法，涉及阻燃剂技术领域。本发明专利技术合成方法为：将二乙醇胺加入反应瓶中，不超过100℃缓慢加入多聚甲醛，加完后，在此温度下搅拌反应1小时，降温至60℃，缓慢滴加亚磷酸二甲酯，在此温度下反应3小时，反应完毕后，减压蒸馏，中馏分即为产品；本发明专利技术方法的主要优点在于避免了中间体的水解，提高了收率，同时整个反应无废水的产生，所使用的溶剂回收套用。

A Method for the Synthesis of N,N-Di(2-hydroxyethyl) Aminomethyl Phosphate Diethyl Ester

The invention discloses a method for synthesizing N, N (2 hydroxyethyl) aminomethyl phosphate diethyl ester, which relates to the technical field of flame retardants. The synthesis method of the invention is as follows: adding diethanolamine into the reaction bottle, slowly adding polyformaldehyde at not more than 100 (?) C, stirring reaction at this temperature for 1 hour, cooling down to 60 (?) C, slowly adding dimethyl phosphite, reaction at this temperature for 3 hours, after reaction, vacuum distillation, the middle distillate is the product; The main advantage of the method is that it avoids hydrolysis of intermediates and improves the yield. At the same time, there is no waste water in the whole reaction, and the solvent used is recycled and applied.

【技术实现步骤摘要】
一种合成N,N-二(2-羟乙基)氨甲基磷酸二乙酯的方法
本专利技术涉及阻燃剂
，尤其是涉及一种合成N,N-二(2-羟乙基)氨甲基磷酸二乙酯的方法。
技术介绍
N,N-二(2-羟乙基)氨甲基磷酸二乙酯，可用作制备阻燃热固性装饰材料膨胀型阻燃聚氨酯复合涂料家具用阻燃聚氨酯软垫液化甲烷等贮罐用阻燃隔热内衬、阻燃胶合板、电子线路绝缘板等的反应型或添加型阻燃剂，它的优点是不影响或赋予材料的某些性能,如热变形温度、耐水解性能和抗裂性、抗阴燃性、抗低温性、电绝缘性以及抗湿性等。BHAPE是聚氨酯原料聚醚型或聚酯型多元醇复合物的优良稳定剂,可防止复合物变粘稠或产生沉淀。BHAPE与低聚卤代有机磷、卤代膦酸酯、四溴双酚A等磷系或溴系阻燃剂互溶,易制备成复合阻燃添加剂。研究证明BHAPE毒性较低,不抑制血浆、红血球或大脑胆碱脂酶的活性。目前主流工艺采用的方法为甲醛水溶液与二乙醇胺反应，然后滴加亚磷酸二乙酯，反应完毕后，减压蒸馏，先蒸出水及其他低沸物，随后提高真空度，蒸出产品，收率约为85％左右。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：目前工艺存在的问题在于反应过程中有水，二乙醇胺与甲醛反应产物在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基磷酸二乙酯的方法，其特征在于：将二乙醇胺加入反应瓶中，不超过100℃缓慢加入多聚甲醛，加完后，在此温度下搅拌反应1小时，降温至60℃，缓慢滴加亚磷酸二甲酯，在此温度下反应3小时，反应完毕后，减压蒸馏，中馏分即为产品。

【技术特征摘要】
1.一种合成N,N-二(2-羟乙基)氨甲基磷酸二乙酯的方法，其特征在于：将二乙醇胺加入反应瓶中，不超过100℃缓慢加入多聚甲醛，加完后，在此温度下搅拌反应1小时，降温至60℃，缓慢滴加亚磷酸二甲酯，在此温度下反应3小时，反应完毕后，减压蒸馏，中馏分即为产品。2.根据权利要求1所述的合成N,N-二(2-羟乙基)氨甲基磷酸二乙酯的...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁义，丁根法，丁涛，刘晓艳，刘义，
申请(专利权)人：河北晟凯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13