【技术实现步骤摘要】
一种乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产方法
本专利技术涉及合成香料的生产方法，具体涉及一种乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产方法。
技术介绍
乙酸邻叔丁基环己酯，又称邻位鸢尾酯，化学名称为乙酸2-(1,1-二甲基乙基)环己酯，英文名称：o-Tert-butylcyclohexylacetate。在自然界中未发现乙酸邻叔丁基环己酯的存在。分子式C12H22O2，CAS号：88-41-5，外观为无色至淡黄色透明油状液体或固体结晶，熔点约为35℃，具有新鲜的香柠檬和白柠檬似的柑橘型果香香气，并有松柏样的木香香调，能用于多种类型的香精中，特别是在香皂和洗衣粉香精中。乙酸邻叔丁基环己酯的相对密度（25℃）：0.9390～0.9460，折光指数（20℃）：1.4490～1.4550，沸点221℃（94～95℃/1.0kPa），溶于乙醇、乙二醇等有机溶剂中，不溶于水。乙酸邻叔丁基环己酯为顺式和反式异构体的混合物，顺式异构体的香气比反式异构体更为强烈，高顺式的乙酸邻叔丁基环己酯的顺式异构体占比达到90%以上，可广泛应用于各种香精配方中，特别是在花香和木香香型的香精中用途较佳。乙酸邻叔...
【技术保护点】
一种乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产方法，包括以下步骤：a）先将石油醚加入反应釜并降低温度至0～15℃，再向反应釜中缓慢加入苯酚，维持反应釜0～15℃，搅拌1～3小时；b）向反应釜中缓慢加入硫酸，继续维持反应釜温度在0～15℃；c）向反应釜中滴加叔丁醇，滴加时间控制在4～12小时，滴加结束后，将反应釜升温至100～150℃，继续搅拌4～8小时，当苯酚含量以质量计≤0.5%时，结束反应；d）将反应釜产生的邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚混合反应液送至搅拌釜中，静置分层，将油层放入到碱洗搅拌釜中，水层中加入石油醚，搅拌1～3小时，静置分层，该油层也放入到碱洗搅拌釜中；e）向碱洗搅拌釜...
【技术特征摘要】
1.一种乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产方法，包括以下步骤：a）先将石油醚加入反应釜并降低温度至0～15℃，再向反应釜中缓慢加入苯酚，维持反应釜0～15℃，搅拌1～3小时；b）向反应釜中缓慢加入硫酸，继续维持反应釜温度在0～15℃；c）向反应釜中滴加叔丁醇，滴加时间控制在4～12小时，滴加结束后，将反应釜升温至100～150℃，继续搅拌4～8小时，当苯酚含量以质量计≤0.5%时，结束反应；d）将反应釜产生的邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚混合反应液送至搅拌釜中，静置分层，将油层放入到碱洗搅拌釜中，水层中加入石油醚，搅拌1～3小时，静置分层，该油层也放入到碱洗搅拌釜中；e）向碱洗搅拌釜中加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液，搅拌1～3小时后静置分层，去除碱液层，油层再加入清水，搅拌1～3小时后静置分层，油层转移到加氢反应釜中；f）向加氢反应釜内投入钯碳催化剂，密闭加氢反应釜，用氮气置换后再用氢气置换，升温至80～150℃，保持反应压力2.0Mpa，反应时间5～15小时，当邻叔丁基苯酚含量以质量计≤0.5%时，结束反应；g）将加氢反应釜产生的邻叔丁基环己醇和对叔丁基环己醇混合反应液送到过滤器进行过滤，过滤器液相滤液送到第一釜式蒸馏塔的蒸馏釜；h）常压下，第一釜式蒸馏塔的蒸馏釜升温至60～90℃，回收石油醚，石油醚回收结束后，在釜温100～110℃，塔顶温度90～95℃，1000～1333Pa压力，回流比1∶1～1∶12条件下进行分馏，收集的邻叔丁基环己醇转移到酯化反应釜；i）向酯化反应釜中加入醋酸酐，再投入对甲苯磺酸，开启搅拌器，开启蒸汽阀门对酯化反应釜进行加热，控制反应温度80～150℃，反应时间5～15小时，反应液转移到第二釜式蒸馏塔的蒸馏釜中；j）常压下，第二釜式蒸馏塔的蒸馏釜升温至100～120℃，回收醋酸，醋酸回收结束后，蒸馏釜釜液送至水洗釜；k）向水洗釜加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液，搅拌1～3小时后静置分层，去除碱液层，油层再加入清水进行水洗，搅拌1～3小时后静置分层，油层转移到釜式精馏塔的精馏釜中；l）在精馏釜釜温100～150℃，塔顶温度105～110℃，1000～1333Pa压力，回流比1∶1～1∶12条件下进行分馏，收集乙酸邻叔丁基环己酯产品；所述的步骤a）中石油醚的配料量与苯酚的质量比为1.0︰1～5.0︰1；所述的步骤b）中硫酸的配料量与石油醚和...
【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，汪洋，张政，何云飞，徐基龙，李方节，李立平，
申请(专利权)人：安徽华业香料合肥有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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